GOST 15483.8-78

• gost-154838-78.pdf (274.64 KiB)
  ГОСТ 15483.8-78

GOST 15483.8−78 (ČL CODE 4806−84) Cín. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.8−78
(ČL CODE 4806−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení hliníku

Tin. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standard odpovídá ČL CODE 4806−84 v části фотометрического metody s эриохромцианином

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.8−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,0005 až 0,05%) v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Standard odpovídá ČL CODE 4806 v části фотометрического metody s эриохромцианином.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU S ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом, oddělení cínu отгонкой v podobě бромида a následné měření optické hustoty komplexní sloučeniny hliníku s эриохромцианином při vlnové délce 530 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

ph-metr laboratorní.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, a 7 mol/dmroztoku.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění: 45 cmkyseliny chlorovodíkové, 45 cmбромистоводородной kyseliny a 10 cmbrom.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kyselina kyselé podle GOST 61, 2 mol/dmkamenných: 116 cmledové kyseliny octové přidává se do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Amoniak vodný podle GOST 3760, 2 mol/dmkamenných: 133 cmamoniaku přidává se do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidávají až po značku vodou a promíchá.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sodík азотнокислый podle GOST 4168.

Аммиачно-ацетатная буферная směs: ve směsi 460 cm2 mol/dmroztoku kyseliny octové a 540 cm2 mol/dmroztoku amoniaku. ph výsledné směsi 7,7. Hodnotu ph kontrolují ph-метром. Pokud je hodnota ph směsi více či méně specifikované, pak ji nastavit do správné přidáním 2 mol/dmroztoku kyseliny octové nebo amoniaku.

Kyselina askorbová, čerstvá malta s masovým podílem 5%.

Эриохромцианин , roztok s masovým podílem 0,07%: 0,7 g эриохромцианина se rozpustí ve 2 cmkyseliny dusičné při míchání a po 2 min se přidá 70 cmvody, 0,3 g močoviny, míchá a zraje 24 h v temnu. Pak se roztok filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.

Močovina.

Hliník kovová podle GOST 11069*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky hliníku standardní.

Roztoku A (náhradní): 0,1000 g hliníku se rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g hliníku.

Roztok B; připravuje v den použití: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g hliníku.

(Upravená re

дакция, Ism. N 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do rozpuštění навески. Po rozpouštění cínu обмывают sklo 3 cm,kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho při teplotě 80−90 °S. K chlazené zbytku приливают ještě 5 cmsměsi a znovu kondenzované sucho. Zpracování 5 cmsměsi pro rozpuštění opakovat až do úplného odstranění cínu. Na suché солям приливают 3 cmkyseliny chlorovodíkové, několik kapek peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Pokud po zpracování kyseliny солянокислый roztok má hnědý barva, zpracování kyselinou chlorovodíkovou a peroxidu vodíku opakují.

Suchý zbytek se rozpustí v 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 7 mol/dm. Při obsahu hliníku do 0,005% dále používají celý roztok. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, pomocí 10 cmvody. Při hromadné podílu hliníku více než 0,005% солянокислый kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 7 mol/dm, doplní vodou po značku a promíchá. V мерную baňky s kapacitou 100 cmv závislosti na masové podílu hliníku vybrány аликвотную část roztoku vzorku, objem je uveden v tabulka.1a. Při výběru аликвотной části roztoku na objemu 5 cm,k ní se přidá 5 cmvody a 0,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 7 mol/dm.

Tabulka 1a

Ke všemu раствору nebo k аликвотной části roztoku přidán 30 cmаммиачно-ацетатного vyrovnávací malty, 2 cmroztoku kyseliny askorbové a 10 cmroztoku эриохромцианина , перемешивая roztok po přidání každého реактива. Roztok se přivádí аммиачно-ацетатным buffer roztok až po značku a promíchá. Hodnota ph roztoku je kontrolována pomocí ph-metr a musí být 6,2−6,5. V případě potřeby hodnota ph je upravena tak, aby požadované hodnoty přidat tolik po kapkách roztoků amoniaku nebo kyseliny octové.

Po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost 520−540 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství hliníku v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí na 10 cmvody, po 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 7 mol/dm, od 30 cmаммиачно-ацетатного vyrovnávací malty a na 2 cmroztoku kyseliny askorbové. Pak v šest z nich приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg hlinitého a míchá. Všechny baňky приливают 10 cmroztoku эриохромцианина , je upravena tak, aby značky аммиачно-ацетатным buffer roztoku, zamíchal a analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle svědectví optické hustoty a známým содержаниям hliníku v roztoku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU S АЛЮМИНОНОМ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na фотометрировании komplexní sloučeniny hliníku s алюминоном. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромидов, olovo oddělí ve formě sloučeniny s thioglycolic kyselinou.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

ph-metr laboratorní.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění: 25 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 25 cmбромистоводородной kyseliny a 15 cmbrom.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Kyselina тиогликолевая, roztok s masovým podílem 1%: 2 cmroztoku thioglycolic kyseliny s masovým podílem 95% jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá malta s masovým podílem 5%.

Směs thioglycolic a аскорбиновой kyselin; připravuje v den použití: ve směsi 200 cmroztoku thioglycolic kyseliny s masovým podílem 1% a 100 cmroztoku kyseliny askorbové s masovým podílem 5%.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok s masovým podílem 10%.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Vyrovnávací roztok s ph 5,5: 125 g уксуснокислого amonného se rozpustí ve 250 cmvody, se přidá 20 cmledové kyseliny octové, promíchá, převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Алюминон (аммонийная sůl ауринтрикарбоновой kyseliny) na НТД, roztok s masovým podílem 0,1%. Vaří denně do pití.

Hliník kovová podle GOST 11069.

Roztoky hliníku standardní.

Roztoku A (náhradní): 0,1000 g hliníku se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g hliníku.

Roztok B; připravuje v den použití: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g hliníku.

(Upravená verze, A

gp. N 1, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do rozpuštění навески. Po rozpouštění cínu обмывают sklo 3 cm,kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho při teplotě 80−90 °S. K chlazené zbytku приливают ještě 5 cmsměsi a znovu kondenzované sucho. Zpracování 5 cmsměsi kyselin s бромом opakovat až do úplného odstranění cínu. Na suché солям приливают 3 cmkyseliny chlorovodíkové, několik kapek peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Pokud po zpracování kyseliny солянокислый roztok má hnědý barva, zpracování kyselinou chlorovodíkovou a peroxidu vodíku opakují.

Zbytek navlhčete 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, приливают 30 cmvody, 3,0 cmsměsi thioglycolic a аскорбиновой kyselin, 2,0 cmroztoku тиомочевины, перемешивая po přidání každého реактива.

Pokud je bílá sraženina sloučenin olova s thioglycolic kyselinou vypadl, jeho odfiltrování přes tampon z фильтробумажной hmoty a promyje 2−3 krát vodou.

Stanoví ph roztoku 4,7−5,0 (pomocí ph-metru) pomocí roztoku amoniaku, zředěný 1:1, a азотную salicylovou, zmírněný 1:2. Pak приливают 15 cmvyrovnávací malty, 2,0 cmroztoku алюминона. Po 10 min se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 520 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost 510−530 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy.

Jako roztok srovnání používají nulový roztok (viz § 3.3.2).

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают indikace optické hustoty kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

Množství hliníku v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N

1, 3).

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 100 cmотмеряют микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku B, приливают 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, 30 cmvody a dále se postupuje jako v § 3.3.1.

Jako roztok srovnání používají nulové řešení.

Podle svědectví optické hustoty a známým содержаниям hliníku v roztoku budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2