GOST 1219.5-74

• gost-12195-74.pdf (113.01 KiB)
  ГОСТ 1219.5-74

GOST 1219.5−74 Баббиты vápníkové. Metoda pro stanovení obsahu cínu (se Změnou N 1)

GOST 1219.5−74

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ

Metoda pro stanovení obsahu cínu

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of content tin

ISS 77.160.20*

____________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
ISS 77.120.60. — Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1975−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 17 leden roce 1974 N 150 datum zavedení nainstalován 01.01.75

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

Na OPLÁTKU GOST 1219−60 v části разд. VI

VYDÁNÍ (září 2003) se Změnou N 1, schválené v listopadu v roce 1979 (ИУС 1−80).


Tato norma se vztahuje na vápníkové баббиты a stanovuje se prostorový йодометрический metody stanovení obsahu cínu (při obsahu cínu od 1,15 do 2,50%).

Metoda je založena na obnově четырехвалентного cínu s kovovým olovem do bivalentní stavu a titraci rozpuštěného cínu roztokem jódu v přítomnosti jodidu draselného a škrobu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1219.0−74.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Nálevka s hydraulickým uzávěrem (viz výkres).

Nálevka s hydraulickým uzávěrem

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, 1% rovná čerstvá malta.

Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79, nasycený.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Jód krystalický podle GOST 4159−79, 0,025 n. kamenných; připravují takto: 3,2 g jodu se rozpustí v 50 cm40%-ní roztok jodidu draselného a ředit vodou až 1 dm, nebo se připravují z фиксанала.

Draslík гидроокись.

Draslík йодноватокислый podle GOST 4202−75, 0,025 n. kamenných; připravují takto: 0,9 g йодноватокислого draselného, 10 g jodidu draselného a 20 g hydroxid draselný se rozpustí ve vodě a doplní do 1 dm.

Cín podle GOST 860−75 značky O1.

Olovo podle GOST 3778−98 značky С00, talíř o celkové ploše 60−70 cm, srolované do spirály.

Instalace титра roztoku jódu a draslíku йодноватокислого

0,025 n. roztok jódu, vařené, jak je uvedeno v разд. 2, zraje v temné склянке 10−15 dní, po které zakládají jeho titulek na раствору cínu. Roztok cínu se připravuje takto: 0,5 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 20−25 cm, kyselina sírová při zahřátí.

Po rozpuštění a ochlazení se roztok приливают 100−120 cmstudené vody a 50 cmchlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma po ochlazení se doplní vodou až po značku.

Pro instalaci титра vybrány přesně 25 cmroztoku cínu a umístil ho do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, tam stejně přidá 30 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní se objem malty až 140−150 cm.

Do připravené tímto způsobem baňky namočený kovové olovo v podobě spirály o celkové ploše 60−70 cm, podává baňky malé воронкой, zahřeje k varu a vaří 20 minut Za 1−2 min až do konce obnovu podává baňky gumové zátky se uvnitř ní воронкой s hydraulickým uzávěrem. Do nálevky předem nalít nasycený двууглекислого sodíku. Při chlazení nad roztokem v baňka se děje komprese plynu, výsledkem je, že nasycený roztok bikarbonátu sodného засасывается z trysky v baňce. V důsledku interakce bikarbonátu sodného s kyselinou chlorovodíkovou vystupuje oxid uhličitý, nadměrné množství, které může dostat ven přes sifon.

Po dokončení obnovení baňku s roztokem chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu, доливая za pochodu do nálevky roztok двууглекислого sodíku. Po ochlazení roztoku se odstraní nálevka, v baňce, přidá kousek mramoru asi 5 g, a přidává 0,2−0,3 g jodidu draselného, 3−5 cmroztoku škrobu a титруют roztokem jódu nebo йодноватокислого draslíku. Титрование vyrábějí v přítomnosti olova, zbývající нерастворенным.

Titulek roztoku jódu (), vyjádřená v g/cmcínu, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — навеска cín, g;

 — množství roztoku jódu nebo йодноватокислого draslíku, израсходованное na титрование cínu, cm;

 — objem baňky se standardním roztokem cínu, cm;

 — množství roztoku cínu, fvp pro titrace, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску баббита 1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po úplném rozkladu slitiny a ochlazení roztoku se přidá 30 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené kamenných až do vzniku husté bílé páry серного ангидрида. K chlazené trakční jemně приливают 10−15 cmstudené vody a znovu kondenzované až do vzniku husté bílé páry. Ředění a выпаривание opakovat ještě jednou. Pak po ochlazení se vzorek opatrně приливают 110−120 cmvody a 25−30 cmchlorovodíkové. Do připravené tímto způsobem trial namočený plech olova o celkové ploše 60−70 cm, podává воронкой a vařit 1 hod. Pak zavřete uzávěrem a Haeckel a vaří 30 minut, regeneruje четырехвалентное cín a dokončují analýzy, jak je uvedeno v разд.2 při instalaci титра. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na stanovení obsahu cínu v реактивах.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY

4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — titulek roztoku jódu nebo йодноватокислого draslíku, vyjádřená v g/cmcínu;

 — množství roztoku jódu nebo йодноватокислого draslíku, израсходованное na титрование vzorky cm;

 — množství roztoku jódu nebo йодноватокислого draslíku, израсходованное na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — навеска баббита, g

.

4.2. Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy by neměl překročit 0,05 abs. %.