Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 21877.3-76

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 21877.3−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení mědi a olova (s Úpravami N 1, 2)

GOST 21877.3−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení mědi a olova

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*


ОКСТУ 1709**
________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.



NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.3−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 804 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví váhové электролитический metoda pro stanovení obsahu mědi (při obsahu mědi od 0,1 do 7%) a olova (při obsahu olova od 0,1 do 0,5%) a фторйодометрический metoda pro stanovení obsahu mědi a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu mědi (při obsahu mědi od 0,1 do 7%).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI A OLOVA

2.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi kyselin. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромида. Olovo při obsahu nad 1% se nachází ve formě сернокислой soli. V азотнокислом roztoku měď a olovo vydávají электролизом.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Elektrody síťoviny platinové válcové podle GOST 6563−75.

Электролизер s míchadlo, je zaměřen na stejnosměrný proud silou 3 Va

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 2:98.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: 45 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové ve směsi s 45 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kyseliny a приливают 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)brom.

Líh podle GOST 5962−67*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Močovina podle GOST 5691−77.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 1,0−2,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), se rozpustí v 30 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin pro rozpouštění a odpařené při mírném zahřátí sucho. Pak k suchému zbytku приливают ještě 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi a znovu kondenzované sucho. Отгонку cínu a сурьмы opakovat ještě jednou, ополаскивая směsí kyselin stěny šálku. K suchému zbytku přidejte 20 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění brom. Dále, v závislosti na obsahu olova, analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.2 nebo 2.3.3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Při hromadné podílu olova do 1% k раствору přidejte 2 g азотнокислого amonný, zředí do 150 do 180 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)vodou a zahřeje na 80−90 °As Do roztoku ponořil platinové elektrody a elektrolyt se zředí vodou tak, aby mřížky elektrody byly pokryty roztokem na ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)délku.

Elektrolýza probíhá po dobu 10 min při síle proudu 0,5−1,0 A, pak 50 min při síle proudu 2−2,5 a a napětí 2−3 (při míchání). Po odbarvení roztoku se přidávají 0,1 g močoviny, sklo, stěny sklenice a vyčnívající části elektrody ополаскивают vodou a vedou elektrolýza ještě 10 min Pokud na свежепогруженной části katoda není přiděleno měď, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, sklenici s bar typového návrhu se odstraní a elektrody se rychle umyl, důsledně ponořením jejich dva šálky vody na 10 s. Pak omýt elektrody этиловым lihem.

Katoda se suší při 105±5 °C po dobu 5 min, chlazení ve эксикаторе a zváží. Z rozdílu hmotnosti před a po elektrolýza vypočítejte hmotnost высаженной mědi.

Anoda sušené po dobu 5−7 min při 200±5 °C, vychladlé v эксикаторе a zváží. Na rozdíl před a po elektrolýza vypočítejte hmotnost выделившейся oxidu olova a určují masovou podíl olova.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

2.3.3. Při obsahu olova nad 1% k раствору přidejte 4 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, a vychladnutí roztok do 15−18 °S. Выделившийся hydrogensíranu olovo přefiltruje přes hustý filtr a promyje se 3−5 krát kyselinou sírovou, naředit 2:98. Objem se doplní vodou do 100 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah mědi (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost platinové katody do elektrolýzy, g;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost platinové katody po elektrolýza, g;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Obsah mědi, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,1 do 0,3
0,03
Sv. 0,3 «0,5
0,05
«0,5» 1
0,07
«1» 2
0,12
«2» 3
0,13
«3» 4
0,14
«4» 5
0,15
«5» 7
0,16



(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Obsah olova (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost platinové anoda do elektrolýzy, g;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost platinové anoda po elektrolýza, g;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески vzorku, g;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — míra konverze oxidu olova na olovo.

2.4.4. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Obsah olova, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,1 do 0,3
0,02
Sv. 0,3 «0,4
0,03
«0,4» 0,5
0,04

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI V TĚŽKÝCH БАББИТАХ

3.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом. Po odstranění stopy oxidant obnovit měď do одновалентной йодидом draslíku, při tom se vylučuje jód, který je v roztoku kyseliny fluorovodíkové титруют roztokem тиосульфата.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)solné a 45 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kyselin a jemně приливают 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)brom.

Соляно-kyselé směsi, se připravuje následujícím způsobem: k 200 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové se přidá 150 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)kyselině octové, zředěné 1:1. Směs skladována v uzavřeném склянке.

Amonný фтористоводородный podle GOST 4518−75, roztok připravený takto: 600 g soli se rozpustí v 1 l vody. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok 200 g/dmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, čerstvá roztok 10 g/dmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol амиловый nebo chloroform.

Standardní roztok mědi; připravují takto: 0,500 g электролитической mědi se rozpustí ve sklenici s kapacitou 400 až 500 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny dusičné, zavřené sklenici hodinová sklem. Po rozpuštění навески měď sklo обмывают ohřát roztok na odstranění oxidů dusíku a snížení objemu až o 2−3 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2). Zbytek zředí vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 1 mg mědi.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 244−76, kamenných koncentraci 0,25 mol/dmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2); připravují zrušení jednotlivého 6,2 g soli v 1 l destilované vody s obsahem 0,1 g uhličitanu sodného.

Pro zvýšení stability roztoku se přidává 5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)амилового alkoholu nebo 0,3 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)chloroformu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5−1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění a po ukončení bouřlivé reakce se zahřívá do rozpuštění. Roztok odpařené sucho, není čímž se do bodu varu. Suché soli, navlhčete 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a také kondenzované sucho. Pak soli, navlhčete 5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny chlorovodíkové a opatrně, ne перегревая suchý zbytek se odstraní přebytek kyseliny a její kondenzace na vnitřním povrchu šálku.

Suchý zbytek je chlazen, se rozpustí ve 3,5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)соляно-octová směs, kterou přesně отмеривают z бюретки nebo pipeta, приливают 12,5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)horké vody, rozmíchat a je chlazen.

Pak z pipety приливают 5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого amonný, обмывая jim vnitřní stěny sklenice, míchá, приливают 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku jodidu draselného a титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodíku do соломенно-žluté zbarvení roztoku. Pak přidejte 3−5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku škrobu a nadále титровать do zmizení modré barvení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2. Instalace masové koncentrace sodíku тиосульфата

Masivní koncentraci instalují na standardní раствору soli mědi. Pro instalaci sdělovacích koncentrace berou аликвотные části 25,0 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)a opatrně odpařené sucho. Pak suché soli zpracovávají dvakrát kyselinou chlorovodíkovou, приливая pokaždé na 5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)a dohlédněte na to, aby aby se v soli po druhé zpracování není перекаливались, měl modrou barvu. Po ochlazení приливают všechny činidla a nadále analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Masivní koncentraci roztoku (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) тиосульфата na mědi, vyjádřenou v g/cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde v ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem standardního roztoku mědi, převzato pro instalaci sdělovacích koncentrace, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace standardního roztoku mědi, g/cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Obsah mědi (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde v ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku тиосульфата sodíku na mědi, g/cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

   
Obsah mědi, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,1 do 0,2
0,03
Sv. 0,2 až 0,5
0,05
«0,5» 1
0,07
«1» 2
0,12
«2» 3
0,13
«3» 4
0,14
«4» 6
0,15
«6» 7
0,16



(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy mědi. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 324,7 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění: připravují takto: фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, respektive. Směs se uchovává v plastových nádobách.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Měď электролитическая podle GOST 859−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.


Standardní roztok mědi se připravuje takto: 0,1000 g mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:2, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,1 mg mědi.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V závislosti na obsahu mědi навеску plechové баббита hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)a приливают malé porce 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, takže pozor na to, aby reakce протекала divoce. Rozklad těžkých баббитов se provádí takto: навеску olovnatého баббита hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, zahřeje, přidají 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)vody, 2−3 kapky peroxidu vodíku a zahřívá až do úplného rozpuštění, pak se obsah šálku ochlazuje, переливают v мерную baňky kapacitou uvedené v tabulka.4, se přidá směs k rozpuštění z výpočtu 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi na 50 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)objem roztoku, doplní až po značku vodou a promíchá. Při obsahu mědi více než 0,5% vybrané аликвотную část roztoku, překládají v мерную baňky v souladu s tabulka.4, znovu se přidá směs k rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá.

Tabulka 4

         
Obsah mědi, %
Hmotnost навески, g

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

Kapacita dimenzionální baňky při chovu, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,1 do 0,3 vč.
0,3
250
-
-
Sv. 0,3 «0,5 «
0,2
250
-
-
«0,5» a 1 «
0,2
100
10
50
«1» 2 «
0,2
100
10
100
«2» 4 «
0,2
100
5
100
«4» 5 «
0,2
250
5
50
«5» 7 «
0,2
250
5
100



Získaný roztok se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a фотометрируют při vlnové délce 324,7 nm, využívající jako zdroj záření lampu s dutým katodou.

Фотометрирование pro každou навески tráví třikrát. K výpočtu brát aritmetický průměr tří měření s ohledem na výsledky získané při фотометрировании roztoku kontrolního zkušenosti.

Koncentrace mědi se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem mědi.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)standardní roztok mědi, приливают 10 cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá. Фотометрируют roztoky, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям mědi budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1 Obsah mědi (ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem фотометрируемого roztoku, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — objem původního chovu, cmГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, g;

ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная část roztoku, s

mГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2).

4.4.2 Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

   
Obsah mědi, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,1 do 0,3 vč.
0,03
Sv. 0,3 «0,5 «
0,05
Sv. 0,5 až 1 vč.
0,07
«1» 2 «
0,1
«2» 4 « 0,15
«4» 7 « 0,2