Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1293.12-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.12−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení stříbra (se Změnami N 1, 2)


GOST 1293.12−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR


SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení stříbra

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver


ОКСТУ 1709*
________________
* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.


NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 705

NA OPLÁTKU GOST 1293.12−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N 4206 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení masové podíl stříbra od 0,001 do 0,1% olovo-сурьмянистых slitinách.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce stříbro linky 328,0 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Pa (2−6 atm), v závislosti na použitém zařízení.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:3.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Silver GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

2.3. Příprava k analýze

2 3.1. Příprava standardních roztoků stříbra

Roztok A: 0,1000 g stříbra se rozpustí v 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné při mírném zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), se přidá 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a doplní až po značku vodou.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), se přidá 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), se přidá 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,01 mg stříbra.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), se podílejí, 1, 2, 5 a 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku V a 2,5 a 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 a 10,0 mg/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)stříbra. Všechny baňky se přidá 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá. Všechny roztoky uložte na tmavém místě.

2.4. Provádění analýzy

Навеску účtují v závislosti na masové podíl stříbra do slitiny. Při hromadné podílu stříbra méně než 0,002% hmotnosti навески by měla být 2,0000 gg Při hromadné podílu stříbra rovnající se nebo více než 0,002% — 1,0000 gg

Навеску slitiny jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), přidají se 2 g kyseliny vinné, 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a rozpustí při mírném zahřátí.

Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемый a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce stříbro linky 328,0 nm na absorpční абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую hořáku instalovat podél optické osy tak, aby vstřebávání bylo naměřeno nad kuželkou reakční zóny plamene.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaných zařízení. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje.

Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na vysvědčení, mg/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující řešení", nebo na градуировочному grafiku.

Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpční" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo s odpočty vodoměrů na стрелочному nebo digitální listině.

Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro analyzované roztoku a dvou standardních roztoků, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro analyzované roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Pokud se měření provádějí na самопишущем потенциометре, pak pravítko měří výšku vrcholů v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích: ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — výška píku, mm.

Při měření velikosti absorpce čáry definovaného prvku na стрелочному a digitální listině градуировочный plán staví na souřadnicích: ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — indikace стрелочного nebo digitální přístroje.

Masivní podíl stříbra (ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace stříbra v анализируемом roztoku, ug/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace stříbra v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g

.

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

       
Hmotnostní zlomek stříbra, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 vč. 0,0003
0,0004 0,0004
Sv. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
0,004 0,004
«0,050» 0,100 « 0,005
0,006 0,006



Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nepřesahuje mezní hodnoty ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na вытеснении iontů mědi z její диэтилдитиокарбаматного komplexu ionty stříbra. Pokles intenzity zbarvení диэтилдитиокарбамата mědi úměrná koncentraci stříbra. Optická hustota barvené roztoků měří při vlnové délce 436 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75 a 0,2 M roztok.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1 a 0,1 M roztok.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztoky 0,2 M a 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok 10 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Methanolu, oranžová, roztok 10 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Měď сернокислая podle GOST 4165−78.

Silver GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava standardních roztoků stříbra

Roztok A: 0,1000 g stříbra se rozpustí v 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné (1:1), kondenzované do více vlhké soli, приливают 6,9 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku A zředí 0,1 M roztokem kyseliny dusičné v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,1 mg stříbra.

Roztok: 10 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku B zředí 0,1 M roztokem kyseliny dusičné v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,01 mg stříbra.

(Upravená verze, Ism. N

2).

3.3.2. Vaření ацетатного buffer roztoku s ph 4

Ve směsi 800 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)0,2 M roztoku kyseliny octové s 200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)0,2 M roztoku уксуснокислого sodíku nebo 11,5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ledové kyseliny octové, zředí několikrát vodou, přidají 5,44 g уксуснокислого sodného a doplní množství vody na 1000 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

3.3.3. Příprava roztoku диэтилдитиокарбамата mědi v четыреххлористом углероде

Zásobní roztok: 40 mg сернокислой mědi se rozpustí ve 40 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody, přidají se amoniak do ph 9, приливают 4,5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a vytěžené mědi четыреххлористым uhlíkem porce na 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)do více bezbarvý extrakt. Organické výtažky prát v делительной nálevky dvakrát vodou, pak překládají do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a zředí do značky четыреххлористым s emisními povolenkami.

Zředěný roztok: 30 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)náhradního roztoku se zředí четыреххлористым uhlíkem v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Optická hustota zředěný roztok, měřeno proti tetrachlormethan, by měla být 0,4−0,5

.

3.3.4. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)отмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 a 2,8 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku, což odpovídá 4, 8, 12, 16, 20, 24 a 28 mikrogramů stříbra. V osmé sklenici отмеривают 2,5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)vody. Ve všech šálky neutralizaci roztoku na метиловому оранжевому roztokem уксуснокислого sodný 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)do ph 4, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm)ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a zředí do 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(tagy na vtoky naneseme předem) ацетатным buffer roztoku s ph 4.

Приливают 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)zředěný roztok диэтилдитиокарбамата mědi a встряхивают trychtýř s roztokem 2 min Po delaminaci kapaliny vyčerpaný vrstva tetrachlormethan do suché baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Po 20−30 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 436 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 430−455 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není podáván standardní roztok stříbra.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stříbra budují градуировочный plán.

Všechny činidla, potřebné při stanovení stříbra, musí být zkoušeny na nepřítomnost v nich iontů chloru.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotností 0,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím ve směsi kyselin, skládající se z 1 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné a 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné (1:1). Po rozpuštění навески roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku.

Při hromadné podílu stříbra do slitiny do 0,005% dále používají kompletní řešení, při větší hromadné podílu kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), zředí vodou až po značku a promíchá.

Celý roztok nebo jeho аликвотную část 20 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)při hromadné podílu stříbra 0,005−0,02%, nebo 5 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)při hromadné podílu stříbra 0,02−0,1% neutralizují roztokem уксуснокислого sodný 500 g/dmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)na метиловому оранжевому do ph 4, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200 cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.4.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Hmotnost stříbra se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl stříbra (ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost stříbra v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g;

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, vizГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nepřesahuje mezní hodnoty ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).