Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20580.7-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.7−80 (ČL CODE 912−78) Olovo. Metoda pro stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)


GOST 20580.7−80*
(CT CODE 912−78)

Skupina В59


KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

OLOVO

Metoda pro stanovení сурьмы

Lead. Method for the determination of stibium


ОКСТУ 1709***
________________
*** Upravená verze, Ism. N 2.

Datum zavedení 1980−12−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 20.12.83 N 6396 platnost prodloužena do 01.12.91**

________________

** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 20580.7−75

* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 17.07.90 N 2203 s 01.01.91

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990



Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení сурьмы od 0,0002 do 0,25% ve vedení (99,992−99,5%).

Metoda je založena na interakci iontů [SbCIГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] — s krystalický fialovou. Vznikající нерастворимый ve vodě komplex je dobře экстрагируется толуолом, окрашивая její modro-fialová barva. Optická hustota získaného roztoku se měří při vlnové délce 610 nm.

Standard je plně v souladu CT CODE 912−78.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a kamenných ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75 a разбавленная 3:1.

Kyselina víno podle GOST 5817−77.

Antimon podle GOST 1089−82.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)v roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Cín (II) хлористое na TU 6−09−5384−88, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)v roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Močovina podle GOST 6691−77, roztok s masivní koncentrací 500 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Толуол podle GOST 5789−78.

Krystalické fialová, na druhé 6−09−4119−75, roztok s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Standardní roztoky сурьмы.

Roztok A: 0,100 g prášku kovové сурьмы se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), vychladlé, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)a míchá.

1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok B: 5 ml roztoku A se zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)v dimenzionální baňka s kapacitou 200 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)a míchá. 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0025 mg сурьмы.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. V závislosti na podílu masové сурьмы berou навески olova, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Hmotnost навески, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 až 0,001
 1,000
 Celý roztok
Sv. 0,001 «0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,500
 5
«0,05» 0,1
 0,250
 5
«0,1» 0,25
 0,250
 2



Навеску se rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny octové (3:1) v přítomnosti 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku peroxidu vodíku. Přidejte 1 g kyseliny vinné a kamenných упаривают do suchého zbytku ve vodní lázni. K suchému zbytku приливают 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), se zahřívá po dobu 5 min na vodní lázni a vychladlé.

Při analýze olova s masovým podílem сурьмы od 0,0002 až 0,001% používají celý roztok. Při hromadné podílu сурьмы ve vedení více než 0,001 až 0,25% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)a míchá. Pro určení сурьмы vybrány аликвотную část roztoku na tabulka.1. Pokud je to nutné, doplní objem až 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливая roztok kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). K солянокислому раствору přidán 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, pak po kapkách roztok chloridu cínu až do odbarvení roztoku. Приливают 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотистокислого sodíku a necháme na 5 min, čas od času перемешивая. Приливают 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)destilované vody, 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku močoviny a energicky míchá během několika minut zničit přebytek okysličovadlo. Декантированием tolerovat roztok делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Sraženina chloridu olova promyje několikrát vodou, přidá промывные vody декантированием na hlavní раствору. Celkový objem vodné fáze by měla být 50 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

K раствору v делительной nálevky приливают 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku krystalické fialové, míchá, přidejte 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)toluenu a energicky встряхивают po 2 minutách V přítomnosti сурьмы organický extrakt obarví na modro-fialová barva. Vodní vrstva vyhazovat, a толуольный vrstva filtruje přes suchý papírový filtr v кювету a měří optická hustota roztoku v oblasti vlnových délek 610−630 nm. Roztokem srovnání slouží толуол. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами a za stejných podmínek. Počet сурьмы v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti kelímků s kapacitou 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)приливают z микробюретки respektive 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku сурьмы B, což odpovídá 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,5 mikrogramů сурьмы. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Doplní objem až 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 9 mol/dmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям сурьмы budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl сурьмы ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески olova, pm,

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Допускаемые nesrovnalosti
paralelní definic,
%
 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, %
Od 0,0002 do 0,0005 vč.
 0,0001
 0,0001
Sv. 0,0005 «0,0010 «
 0,0002
 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» na 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,100 «
 0,005
 0,006
«0,10» 0,25 «
 0,01
 0,02



(Upravená verze, Ism. N 2).