Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 15483.6-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.6−78 (ČL CODE 4808−84) Cín. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 15483.6−78
(CT CODE 4808−84)

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení železa

Tin. Methods for determination of iron


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standard odpovídá ČL CODE 4808−84 v části фотометрического a absorpční абсорбционного metod

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.6−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 61 až 75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 860−75
4.2
GOST 2062−77
2.2; 3.2
GOST 4109−79
2.2; 3.2
GOST 4461−77
2.2; 4.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 5955−75
3.2
GOST 10484−78
4.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 14261−77
2.2; 3.2
GOST 15483.0−78
1.1

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический, absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,002 do 0,05%) a vizuální колориметрический (při hromadné podílu železa od 0,00002 do 0,0001%) metody stanovení železa.

Standard odpovídá CT CODE 4808 v části фотометрического a absorpční абсорбционного metod.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом, oddělení cínu отгонкой v podobě бромида a následné měření optické hustoty komplexní sloučeniny železa s 1,10-фенантролином při vlnové délce 510 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: 45 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 45 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной kyseliny a 10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)brom.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Ортофенантролин (nebo ортофенантролин солянокислый).

Roztok I: 10 g солянокислого гидроксиламина se rozpustí v malém množství vody a doplní na 1 dmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Roztok II: 1,5 g ортофенантролина se rozpustí ve vodě a doplní do 1 dmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Roztok III: 270 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, приливают 240 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině octové, filtrované (v případě potřeby) a doplní vodou do 1 dmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Reaktivita směs pro колориметрирования: směs roztoků I, II, III v poměru 1:1:3.

Železo карбонильное.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,1000 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí v 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 1·10ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)g železa.

Roztok B; připravuje v den použití: 10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 1·10ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)g železa.

(Upravená verze, Z

m N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g je umístěn v široké sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, podává sklenici hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do rozpuštění навески. Ополаскивают hodinová sklo 3 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a roztok odpařené sucho při mírném zahřátí. Приливают 5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění a znovu kondenzované sucho. Выпаривание s 5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění opakují 4−6 krát až do úplného odstranění cínu. Suchý zbytek navlhčete 0,5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, приливают 3 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a odpařené do objemu ne více než 0,5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Pokud zůstatek je malován v hnědý barvě, se přidají 2 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, několik kapek peroxidu vodíku a kondenzované sucho. Pokud je třeba tuto operaci opakovat. Suchý zbytek navlhčete 0,5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 3 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a odpařené do objemu ne více než 0,5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Roztok se zředí vodou až do 20 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), zředí vodou až 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)reakční směsi, doplní vodou po značku a promíchá. Hodnota ph roztoku musí být 4−4,5.

Po 30 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost 500−520 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy.

Roztokem srovnání slouží reaktivita směs (25 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)), разбавленная vodou až po značku v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают indikace optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

Hmotnost železa v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism.

N 1, 2, 3).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0 a 30,0 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20 a 0,30 mg železa. Všechny baňky přikrýval s vodou do objemu 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)reakční směsi a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok železa. O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески vzorku, odpovídající poskytnutým аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek železa, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,002 až 0,005
0,001
Sv. 0,005 «0,01
0,002
«0,01» 0,02
0,003
«0,02» 0,05
0,005



(Upravená verze, Ism. N 2).

3. VIZUÁLNÍ METODA КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny železa s 2,2-дипиридилом. Cín pre-oddělují отгонкой z roztoku v podobě тетрабромида.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Quartz перегонный aparát.

Válce pro колориметрирования s притертыми skleněnými uzávěry.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, navíc vyčištěná destilace.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, čištěná od stopy kovů destilace v кварцевом перегонном přístroji.

Peroxid vodíku, os.h. 15−3.

Brom podle GOST 4109, navíc čistí destilace.

Směs kyselin pro rozpouštění: 25 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové ve směsi s 25 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной kyseliny a приливают 15 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)brom.

Kyselina víno, os.h. 9−3.

Sodík a chlorid, os.h. 6−4.

2,2-дипиридил, roztok s masovým podílem 2% na 0,01 mol/dmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Vápník chlorid.

Benzen podle GOST 5955, čistí destilace.

Pre-benzen выстаивают během dne s гранулированным хлористым vápníkem pro odstranění vlhkosti.

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)-Крезол, čistí dvojité destilace (až do zmizení žlutého zbarvení) ve služebním vzduchem lednicí.

Sodík сернистокислый.

Бензольно-крезольная směs, vařené v poměru 1:1 (uchovávají v tmavé skleněné bance).

Sodný гидроокись, os.h. 18−3 nebo os.h. 23−3.

Železo карбонильное os.h. 13−2.

Комплексующая retušovací буферная směs s ph 4−6, čištěná od stopy železa: do 150 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)vody se přidá 7,5 g chloridu sodného, 30 g kyseliny vinné, 10−11 g hydroxid sodný a 15 g сернистокислого sodíku. Promíchá a zahřeje získaný roztok do úplného rozpuštění soli. Pro čištění od železa se přidá 40 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku s masovým podílem 2% 2,2-дипиридила a nechá stát na 18−20 hod. Vytěžené дипиридилатный komplex železa 20 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směs benzenu s крезолом během 2−3 min Экстракцию opakují. Spodní vrstva slije v кварцевую baňky s притертой zátkou, přidají 20 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)2,2-дипиридила a přes den se opakují, экстракцию pomocí pokaždé na 5−7 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)бензольно-крезольной směsi do té doby, dokud se extrakt stane se bezbarvý. Upravená směs se filtruje, zředí vodou do 500 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a ukládají se v křemenné nebo plastové baňka.

Kontrola реактива na čistotu tráví takto: vybrali 5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi přidán 1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku s masovým podílem 2% 2,2-дипиридила a nechá stát po dobu 1 hod. Přidá 1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)бензольно-крезольной směsi, встряхивают během 3−4 min, nechat na několik minut a zkontrolujte zbarvení extraktu. Při absenci stopy železa extrakt je získán bezbarvý. ph výsledného комплексующей восстанавливающей vyrovnávací směsi se pohybuje od 4 do 6. Přidáním ji do vlhkého zbytku, получающемуся po odpařování rozpuštěné навески cínu ve směsi kyselin, doplní ph roztoku na 3,5 (univerzální indikační papír). Při použití комплексующей восстанавливающей vyrovnávací směs pro přípravu градуировочных roztoků ph směsi pre-se přivádí do 3,5 přidáním čištěné kyseliny chlorovodíkové.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A (náhradní): 0,0500 g železa se rozpustí v кварцевом šálku 5 cm,ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1. Po úplném rozpuštění навески (při mírném zahřátí) tráví oxidaci železa peroxidem vodíku. Roztok zahřát po dobu 5 minut, aby se odstranil přebytek okysličovadlo. Po ochlazení se převede obsah šálku na мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 1·10ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)g železa.

Roztok B: 1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)náhradního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), okyselené s oxidem 3−5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 1·10ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)g železa.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g umístěny v nízké quartz sklenici s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), pokryté hodinová skla, a rozpustí 7−10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin bez zahřívání. Po rozpuštění навески sklo обмывают 3−5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a odpařené na mírně vyhřívanou desku do více vlhké zbytek (2−3 kapky). Zpracování 5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin pro rozpouštění opakují, выпаривая kamenných sucho. Выпаривание s 5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin se drží až do úplného odstranění cínu.

Ke zbytku se přidá 0,5 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Operace odpařování opakují. Suchý zbytek navlhčete 0,2 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, a se rozpustí v 4 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)vyrovnávací směsi. Roztok se zahřívá a vařte 3−4 min

Do horkého roztoku se přidají 2 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku 2,2-дипиридила a nechte 1 hod. Získaný roztok chlazen překládají do válce pro колориметрирования, zředí vodou až 10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a srovnávají zbarvení analyzovaných roztoků s rozsahem градуировочных roztoků.

V případě, že roztok má slabé zbarvení, přidá se k němu 1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)бензольно-крезольной směsi a встряхивают po 3 min Po oddělení vrstev se porovná zbarvení extraktu s zbarvení extraktu stupnice градуировочных roztoků.

(Upravená verze, Ism. N 1

, 3).

3.3.2. Rozsah градуировочных roztoky se připravují současně s tím definovat takto: v osm křemenných sklenic s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)chrlí na 4 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)vyrovnávací směsi s ph 3,5 a отмеряют 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,7 a 1,0 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0007 a 0,001 mg železa.

Přidat na 2 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku 2,2-дипиридила, zahřeje téměř k varu a snese po dobu 1 hod. Dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost železa v анализируемом roztoku, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, g;

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, mg;*
__________________
* Rozměr odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cínu, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek železa, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,00002 do 0,00005
0,00001
Sv. 0,00005 «0,0001
0,00002

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.

Zdroj záření pro železo.

Sklenice фторопластовые kapacitou 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Baňky umělohmotné s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina oxid podle GOST 4461 kamenných 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směsi pro rozpuštění: фтористоводородную salicylovou, азотную kyseliny a vody smíchané v poměru 2:3:5, respektive. Směs se uchovává v plastových nádobách.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Železo je kovový, repasované vodíkem.

Standardní roztok železa: 0,1000 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí v 25 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,1 mg železa

.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice z фторопласта, se rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, čímž její malé porce vyhnout bouřlivé reakce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností.

Koncentrace železa v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic z фторопласта umístěny na 1,0 g cínu vysokou čistotu, se rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, čímž její malé porce vyhnout bouřlivé reakce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a v šesti z nich отмеряют 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)standardní roztok železa, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,1; 0,2; 0,4 a 0,6 mg železa. Roztoky doplní vodou až po značku a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3.1.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям železa budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace železa v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.6-78 (СТ СЭВ 4808-84) Олово. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cín, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).