GOST 1219.4-74

• gost-12194-74.pdf (112.32 KiB)
  ГОСТ 1219.4-74

GOST 1219.4−74 Баббиты vápníkové. Metoda pro stanovení obsahu hořčíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 1219.4−74

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ

Metoda pro stanovení obsahu hořčíku

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of content magnesium

ISS 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
ISS 77.120.60. — Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1975−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 17 leden roce 1974 N 150 datum zavedení nainstalován 01.01.75

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

Na OPLÁTKU GOST 1219−60 v části разд. V

VYDÁNÍ (září 2003) se Změnami N 1, 2, schváleným v listopadu v roce 1979, listopadu 1984 gg (ИУС 1−80, 2−85).


Tato norma se vztahuje na vápníkové баббиты a stanovuje se prostorový комплексометрический metoda pro stanovení obsahu hořčíku (při hromadné podílu hořčíku od 0,01 do 0,2%).

Metoda je založena na schopnosti iontů hořčíku tvoří v alkalickém prostředí внутрикомплексное spojení s трилоном Vb Pro nastavení koncového bodu titrace platí příslušné металлиндикаторы, které tvoří se stanoveným ионом barevné komplexy, méně odolné, než komplex tohoto ion s трилоном Vb Na koncový bod titrace, při plném propojení v komplexní титруемого ion s трилоном B kamenných maloval v barvě, vlastní volnému indikátoru. Zásah složek slitiny odstraní konzistentní осаждением сернокислым натрием, диэтилдитиокарбаматом sodíku a щавелевокислым аммонием.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1219.0−74.

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:4.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166−76, 20 procentní roztok.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, 10 procentní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, 25 procentní roztok.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, 4 procentní roztok.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Ukazatel эриохром černá T; připravují takto: 0,1 g indikátoru pečlivě растирают z 10 g chloridu sodného.

Vyrovnávací roztok; připravují následujícím způsobem: 20 g chloridu amonného se rozpustí ve vodě, přidá 100 cmvodní amoniaku a ředit až 1 dmvodou.

Zinek podle GOST 3640−94 značky Ц0, 0,02 M roztok; připravují takto: nejprve se vaří 0,1 M roztok zinku, pro co навеску zinku 6,538 g se rozpustí v 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dma doplní vodou až po značku. Přesně отмеренные 200 cm0,1 M roztoku zinku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dma doplní vodou až po značku.

Трилон B (двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny) podle GOST 10652−73, 0,02 M roztok; připravují takto: 8 g трилона B se rozpustí ve vodě a doplní na objem do 1 dm.

Instalace титра 0,02 M roztoku трилона B

Titulek roztoku трилона B zakládají na 0,02 M раствору chloridu zinečnatého. Je umístěn 20 cmvodného roztoku chloridu zinečnatého v zúžený baňky, přidat 100 cmvody, 15 cmvyrovnávací směsi a 0,05−0,1 g indikátoru эриохрома černé Tak Výsledný fialový roztok титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení na modré, bez fialového odstínu.

Titulek трилона B (), vyjádřená v g/cmhořčíku, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství hořčíku, odpovídající 1 cm0,02 M roztoku трилона, g/cm;

 — množství 0,02 M roztoku zinku, cm;

 — množství roztoku трилона B, израсходованное na титрование, viz.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску баббита 5 g, vzít s chybou ne více než 0,001 g se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4, při zahřátí. Na době rozpouštění sklenici podává hodinová sklem. Po rozpuštění slitiny na trakční приливают 40 cmteplé vody a 20 cmсернокислого sodíku při neustálém míchání. Dávají mělký návrh usadit 10 minut a přefiltruje přes dvojitý filtr střední hustoty. Sediment opláchnout ve sklenici a na filtru 3 krát studenou vodou a zahodit. K фильтрату přidá 50 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku. Выпавшему mělký návrh dát usadit 10−15 min, po kterém odfiltrovat ji na trojitý неплотный filtr, který je umístěn malé množství buničiny připravené беззольного filtru. Sediment opláchnout ve baňka a filtr 3 krát vodou a zahodit. K фильтрату приливают 50 cmroztoku щавелевокислого amonný a zahřeje do varu, které podporují 10 min Po раствору dávají usadit po dobu 1 h, poté se filtruje přes filtr střední hustoty, který je umístěn malé množství buničiny.

Filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm. Prát baňky a filtr 3−4 krát studenou vodou (прокипяченной). K фильтрату se přidá 100 cmvody, 20 cmvyrovnávací malty, 20 cmamoniaku a 0,05−0,1 g indikátoru эриохрома černé T, po kterém титруют 0,02 M roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení na modré. Титрование vedou okamžitě po přidání indikátoru, aby se zabránilo jeho částečného rozkladu.

Souběžně s analýzou vzorku vedou kontrolní zážitek na všechny činidla používaná pro stanovení obsahu hořčíku.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY

4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — titulek 0,02 M roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmhořčíku;

 — množství 0,02 M roztoku трилона B, израсходованное na титрование roztoku vzorku, v cm;

 — množství 0,02 M roztoku трилона B, израсходованное na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — навеска баббита, g

.

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy by neměl překročit 0,0015% při hromadné podílu hořčíku od 0,01 do 0,03% a 0,003% při hromadné podílu hořčíku více než 0,03 až 0,07%, 0,005% při hromadné podílu hořčíku od 0,07 do 0,2%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).