Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19251.1-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.1−79 (ISO 714−75, ISO 1055−75) Zinek. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 19251.1−79
(ISO 714−75, ISO 1055−75)

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

ZINEK

Metoda pro stanovení železa

Zinc.
Method of iron determination


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 09.08.79 N 3077

3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.95)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Republika Ázerbájdžán
Азгосстандарт
Republika Arménie
Армгосстандарт
Republika Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Kyrgyzstán
Киргизстандарт
Republika Moldavsko
Молдовастандарт
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán
Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
Узгосстандарт
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

4. Standard je plně v souladu se standardy ISO 714−75, ISO 1055−75

5. NA OPLÁTKU GOST 19251.1−73

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 3118−77
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 4478−78
2.2
GOST 5845−79
2.2
GOST 9849−86
2.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 19251.0−79
1.1
GOST 22860−93
2.2
ISO 714−75
Úvodní část
ISO 1055−75
Úvodní část

7. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

8. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,001 až 0,2%) metoda pro stanovení železa.

Standard je plně v souladu se standardy ISO 714−75 a ISO 1055−75.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na vlastnostech iontů železa tvořit amoniaku v prostředí s сульфосалициловой kyselinou komplexní sloučenina, žluté zbarvení, jehož фотометрируется v oblasti vlnových délek 413−425 nm.

Citlivost metody je 20 ug v rozsahu 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 200 g/dmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 2:100.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Lanthan азотнокислый (La (NOГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)·6HГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)O), roztok 1 mg/cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3): 0,3115 g soli se rozpustí v 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)vody s přídavkem několika kapek kyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845, roztok 20 g/dmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849.

Železo (III) oxid.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,1000 g železného prášku nebo 0,1300 g oxidu železa (III) se rozpustí v 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku. Vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.

1 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Domácí příprava standardního roztoku zrušení jednotlivého навески v kyselině solné.

Roztok B: 50 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:9.

1 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,05 mg železa.

Roztok B se připravuje v den použití.

Kadmium značky Кд00 podle GOST 22860.

(Upravená verze, Ism.

N 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Při hromadné podílu mědi na 0,05% навеску zinku hmotnost 2,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí ve 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 30 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a vaří na odstranění oxidů dusíku.

V závislosti na masové podíl železa pro analýzu berou celý roztok nebo аликвотную část je po ředění vodou v souladu s tabulka.1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 5 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku виннокислого draselný-sodný, 10 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сульфосалициловой kyseliny, neutralizuje amoniak až do dosažení žluté zbarvení, přikrýval s až do značky, amoniakem, zředí 1:1, a míchá.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek železa, %

Objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,001 do 0,01
- Celý
Sv. 0,01 «0,05
100 10
«0,05» 0,2
100 5


Poznámka. Domácí rozpouštění навески kyselinou chlorovodíkovou s пероксидом vodíku.


Optická hustota roztoků měří ve vhodném кювете v oblasti vlnových délek 413−425 nm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah železa stanoví na градуировочному grafiku.

2.3.2. Při hromadné podílu mědi více než 0,05% навеску zinku hmotnost 2,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí ve 20 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a nadále se vařit až do odstranění oxidů dusíku. Doplní množství vody až 70 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidají 2 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотнокислого lanthanu, ohřát na 60−70 °C a приливают 12−13 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku pro překlad zinku v amoniakálním komplex.

Po 30 min sediment гидроксидов se filtruje přes filtr střední hustoty a promyje se několikrát teplým roztokem amoniaku, zředěný 2:100. Zbytky smýt filtr s horkou vodou do baňky, v níž byla provedena sedimentace, zbytky usazenin na filtru a pachuť v baňka se rozpustí v 10 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny solné, zředěné 1:1. Filtr se promyje několikrát s teplou vodou. Roztok упаривают do objemu 2−3 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a je chlazen.

V závislosti na masové podíl železa pro analýzu berou celý roztok nebo аликвотную část je po ředění vodou v souladu s tabulka.1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 5 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku виннокислого draslík-sodík a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3.2 a. Domácí odstranění vlivu mědi obnovením kovovým кадмием. Навеску zinku hmotnost 2,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí v 25 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové 1:1, přidá 0,25 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)peroxidu vodíku a vaří až do odstranění nadbytku peroxidu vodíku. Se přidá 0,5 g kadmia a opatrně se zahřívá po dobu 3 min, často třepáním, až do úplného zotavení mědi.

Vychladlé filtrován přes неплотный papírový filtr, sbírání kvantifikovat kamenných a промывные vody v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Zředí vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)a dále podle § 2.3.1.

(Uveden dále, Ism. N 2).

2.3.3. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 25, 50, 100, 150, 200 a 250 mg železa. Do každé baňky приливают na 5 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku виннокислого draselný-sodný, 10 cmГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сульфосалициловой kyseliny a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Optická hustota roztoků měří v příslušné кювете v oblasti vlnových délek 413−425 nm.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masivní долям železa budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost železa v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески obsažené na vybranou část roztoku, pm,

2.4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek železa, % Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %
Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
Od 0,0010 do 0,0030 vč.
0,0003 0,0004
Sv. 0,0030 «0,0100 «
0,0010 0,0015
«0,010» na 0,030 «
0,002 0,003
«0,030» 0,100 «
0,005 0,007
«0,100» 0,200 «
0,010 0,015



(Upravená verze, Ism. N 2).

Oddíl 3. (Je Vyloučen, Ism. N 3).