GOST 25284.5-95

• gost-252845-95.pdf (315.02 KiB)
  ГОСТ 25284.5-95

GOST 25284.5−95 Slitiny zinek. Metody stanovení kadmia

GOST 25284.5−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody stanovení kadmia

Zinc alloys. Methods for determination of cadmium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2007
ISS 71.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.5−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.5−82

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a stanovuje se absorpční абсорбционный, комплексонометрический a полярографический metody stanovení kadmia při hromadné podílu jeho od 0,001 až 0,03% koncentrací těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 9293−74 Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce kadmia v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 228,8 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kadmium je kovový na GOST 1467.

Standardní roztoky kadmia

Roztok A: 0,5 g kadmia se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g kadmia.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g kadmia.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g

kadmia.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1. Po ukončení reakce rozpouštění se přidá 1 cmperoxidu vodíku a vaří 5 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.2 Při hromadné podílu kadmia více než 0,01% z roztoku, získaného v souladu s 4.3.1, jsou vybrány аликвотную část 25 cm, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.3 Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá injekčně 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 a 15,0 cmstandardního roztoku Stol. Do každé baňky se přidá 5 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok, který nebyl přidán kadmium, slouží roztokem kontrolní zkušeností.

4.3.4. Roztoky vzorku, získané v souladu s 4.3.1 a 4.3.2, ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию kadmia při vlnové délce 228,8 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a jim odpovídajícím hodnotám masové koncentrace budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace je g/cm.

Masivní koncentraci kadmia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl kadmia , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace kadmia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace kadmia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

50 — objem roztoku vzorku, připravila pro měření atomové absorpce kadmia, cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, g

.

4.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny v roztoku kyseliny sírové, oddělení kadmia od ostatních, které brání komponenty v podobě тетрабромкадмионата диантипирилметана a titraci kadmia динатриевой solí этилендиаминтетрауксусной kyseliny v přítomnosti kyseliny chromu, tmavě modré.

5.2 Činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:6, a roztok 0,05 mol/dm.

Диантипирилметан na normativní dokumentace.

Draslík бромид podle GOST 4160, roztok 100 g/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok 2:3.

Промывная kapaliny I s obsahem 10 cm, kyselina sírová, 20 g бромида draslíku a 10 g диантипирилметана v 1 dmvody.

Промывная kapalina II, obsahující 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 g бромида draselného a 3 g диантипирилметана v 1 dmvody.

Kadmium podle GOST 1467.

Standardní roztok kadmia

0,2248 g растертого na prášek kadmia se rozpustí ve 20 cmsírové s přídavkem několika kapek kyseliny dusičné, упаривают do par oxidu siřičitého (IV), vychladlé, sraženina se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0002248 g kadmia.

Žaludečních chrom tmavě modrá na normativní dokumentace, roztok 5 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,002 mol/dm: 7,44 g soli se rozpustí ve vodě, převede roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá. Pak 100 cmzískaného roztoku трилона B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B 20 cmstandardního roztoku kadmia jsou umístěny ve vietnamský baňky, přidat 100 cmvody, jsou stanoveny amoniakem na ph 10, přidají se 3 kapky kyseliny chromu, tmavě modré a титруют roztokem трилона B na přechodu růžové zbarvení do modro-fialové.

Masivní koncentraci трилона B, vyjádřenou v gramech kadmia v 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace kadmia ve standardním roztoku, g/cm;

 — objem (20 cm) standardního roztoku kadmia, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование, cm

.

5.3 Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 10 g se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:6), nejprve v zimě, a pak při zahřátí. Нерастворившуюся houbovité měď odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»). Sraženina na filtru se prát 3−4 krát teplou vodou. Filtrát a промывные vody, jejichž rozsah nesmí překročit 70−80 cm, zahřeje k varu, se přidá 0,5 g диантипирилметана, po rozpuštění které přidávají 20 cmpre-ohřátý na 70 °C roztoku бромида draselného a nechat po dobu 3−4 h pro depozice komplexní sloučeniny kadmia.

Sediment v podobě lesklé шелковистых jehly odfiltruje přes dva filtr střední hustoty a переосаждают pro více kompletní oddělení od soli zinku. Pro tento rozpustí, sraženina na filtru teplou roztokem (0,05 mol/dm) kyseliny sírové, sbírají roztok do kádinky, ve kterém strávili sedimentace, vyhřívaná roztok do varu, se přidá 0,5 g диантипирилметана, 15 cmhorkého roztoku бромида draslíku a nechat na noc. Sraženina odfiltruje přes dvojitý filtr střední hustoty, umýt sklenice a sraženina na filtru 4−5 krát (3−4 cm) промывной kapalinou I, pak 2 krát prané kapalinou II.

Sraženina se rozpustí na filtru 50 cmroztoku amoniaku (2:3), shromažďují v kamenných zúžený baňky s kapacitou 250 cm, ohřát do varu, обмывают stěny baňky vodou, přidá 3−4 kapek kyseliny chromu, tmavě modré a титруют roztokem трилона B na přechodu růžové zbarvení do modro-fialové.

Při hromadné podílu kadmia méně než 0,02% pro titrace využívají микробюретк

u.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl kadmia , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace трилона B, v gramech kadmia v 1 cmroztoku, g/cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.

6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, oddělení mědi pomocí салицилальдоксима a полярографическом stanovení kadmia v rozmezí potenciálů od minus 0,5 minus 0,9 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, roztok 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík перхлорат na normativní dokumentace, roztok, nasycený při pokojové teplotě.

Etanol rektifikovaný technický — podle GOST 18300.

Салицилальдоксим na normativní dokumentace, řešení: 4 g салицилальдоксима se rozpustí ve 40 cmetanolu a перемешивая, se přidá 50 cmvody, ohřátá na 80 °C.

Roztok pro praní: 5 cmroztoku салицилальдоксима zředí vodou do objemu 1 dm.

Chloroform podle GOST 20015.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Kadmium je kovový na GOST 1467.

Standardní roztoky kadmia

Roztok A: se připravují v souladu s 4.2.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g kadmia.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g кадми

jsem.

6.3 Účetní analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cma rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění se přidá 5 cmperoxidu vodíku a odpařené do сиропообразного stavu.

Při hromadné podílu mědi na 0,05% přidat 5 cmvody, встряхивают až do úplného rozpuštění soli se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Při hromadné podílu mědi více než 0,05% přidávají 125 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. V závislosti na masové podíl mědi se přidá 10−15 cmroztoku салицилальдоксима a necháme na 30 min, pravidelně перемешивая roztok.

Sraženina se filtruje a promyje se několikrát roztokem na vymývání. Filtrát odpařené do objemu 30 cm, se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, промывая sklenice 20 cmvody a extrahován dvakrát, přidá 25 cmchloroformu a třepáním pokaždé za 1 min Organické vrstvy odmítají a vodní vrstva se převede do sklenice s kapacitou až 100 cma odpařené do сиропообразного stavu. Přidávají 2,5 cmroztoku перхлората draslíku, sklenici podává hodinová sklem a odpařené do сиропообразного stavu. Přidat další 2,5 cmперхлората draslíku a znovu kondenzované do сиропообразного stavu. Pak odlepit hodinová skla, ополаскивают ji vodou, přidat 5 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené do сиропообразного stavu. Nově se přidá 5 cmkyselině chlorovodíkové a opakují выпаривание. Přidat 5 cmvody, встряхивают až do úplného rozpuštění, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Část roztoku se přesouvají do buňky полярографа, продувают dusíkem po dobu 10 min a zaznamenávají nárůst v rozmezí potenciálů od minus 0,5 minus 0,9 V ve vztahu k каломельному elektrody. Paralelně se provádějí analýzu vzorku, přidá k раствору takový objem standardního roztoku, aby se výška vlny, odpovídající této добавке (), byla v rozmezí 0,8−1,2 výšky vlny analýzaa

руемой vzorku.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl kadmia , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde je výška vlny kadmia v roztoku vzorku, v mm;

 — výška vlny kadmia v roztoku vzorku s přídavkem standardního roztoku, mm;

 — hmotnost doplňky kadmia, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

6.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.