GOST 15483.3-78

• gost-154833-78.pdf (518.65 KiB)
  ГОСТ 15483.3-78

GOST 15483.3−78 Cín. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.3−78
(CT CODE 4812−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení arsenu

Tin. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standard odpovídá ČL CODE 4812−84 v části фотометрических metod

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.3−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,001 až 0,25%), objemová metoda pro stanovení arsenu (při hromadné zlomku od 0,001 do 1%) a vizuální колориметрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,00001 do 0,0001%).

Standard odpovídá ČL CODE 4812 v části фотометрических metod.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ODDĚLENÍM ARSENU VE FORMĚ ARSINE

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné, dusnatého a kyseliny sírové, отгонке arsenu ve formě arsine z солянокислого roztoku a následné měření optické hustoty мышьяково-молибденовой гетерополикислоты na спектрофотометре při vlnové délky 840 nm nebo фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 620 až 660 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Instalace pro отгонки arsenu (viz výkres), který se skládá z kónické дистилляционной baňky 1 s шлифовым připojením s kapacitou až 100 cm; bezpečnostní trubice 2 průměr 3 mm, délka 300 mm; spojovací trubka 3 o průměru 3 mm (délka svislých kmenů 150 a 250 mm, horizontální — 80 mm); skleněné trubice 4-délka 50 mm, průměr 3 mm s rozšířenou částí průměru 20 mm (tuto část trubky vyplňují vaty, namočeným v roztoku уксуснокислого olova; потемневшую vatu nahrazují čerstvé); trubky 5 o průměru 3 mm a délce 150 mm, заканчивающейся v dolní části капилляром o průměru 0,5 mm; zkumavky přijímače 6 s výlevkou délce 150 mm a průměr v horní části: 15 mm (s kapacitou nižší суженного konce 1,5 cm); skleněné kroužky 7 vysoký 8 mm; gumové spojovací trubka 8.

Instalace pro отгонки arsenu

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztoků 0,5 mol/dm, 3 mol/dm, 1:1 a 1:4.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 1 mol/dm, před použitím se filtruje.

Směs solného dusnatého a kyseliny, aby se rozpustil v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok s masovým podílem 15%.

Zinek kovový zrnitý, bez arsenu.

Rtuť chloru (sublimovat), roztok s masovým podílem 1,5%.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,02 mol/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok: 1 g soli se rozpustí v 100 cmroztoku kyseliny sírové 3 mol/dm.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok s masovým podílem 0,25%, čerstvě připravené.

Směs reaktivita; vařené před pitím: ve směsi 50 cmroztoku молибденовокислого amonného a 10 cmroztoku сернокислого hydrazinu a zředí vodou do 100 cm.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027, malta s masovým podílem 5%.

Vata, napuštěné roztokem уксуснокислого olova a ostřílený.

Arsenu трехокись.

Roztoky arsenu standardní.

Roztok A: 0,0332 g трехокиси arsenu se rozpustí ve 2 cmroztoku hydroxid sodný, приливают 20 cmvody, 3 cmroztoku kyseliny sírové 0,5 mol/dmtolerovat v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g arsenu.

Roztok B; připravuje v den použití: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g arsenu.

(Upravená verze, Z

m N 1, 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску cín hmotnost, uvedená v tabulka.1a, umístit ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmčerstvě připravené směsi kyselin, zavírají hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Po odbarvení k раствору приливают ještě 2 cmsměsi kyselin, 6 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do výběru par серного ангидрида. Vychladlé, обмывают stěny šálku vody, míchá a znovu kondenzované do výběru par серного ангидрида. Viskózní hmotu síranu четырехвалентного cínu se rozpustí v 10 cmvody a, pokud je hmotnostní zlomek arsenu přesáhnout 0,005%, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывают sklenici a doplní až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:4, se míchá.

Tabulka 1a

Аликвотную část roztoku, отобранную v souladu s tabulka.1a, převedeny do дистилляционную baňce. Při použití pouze roztoku nebo аликвотной části o objemu 10 cmpřidat 5 cmvody, při použití аликвотной části objemu 5 cmpřidá 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a 5 cmvody. K раствору na baňka приливают 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 2 cmroztoku jodidu draselného a nechat to na 20 min

Současně se připravují поглотительный roztok: do zkumavky přístroje podáván 0,4 cm3 mol/dmroztoku kyseliny sírové, 2 cmroztoku сулемы a dvě kapky roztoku марганцовокислого draslíku.

Po 20 min v baňce přístroje se přidá 5 g zinku a rychle zavřete zátkou s отводной trubkou, vnější jejíž konec оттянут v kapilára. Tímto капилляром trubice pre-vložíte do zkumavky s поглотительной kapalinou a oko-lov plyn po dobu 1 h je nucen přes absorbér. Jak bělení поглотительного roztoku se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do více původní zbarvení roztoku.

Po skončení отгонки přístroj rozebrat, kapilára opustí v поглотительной tekutiny, která se musí zachovat růžového zbarvení. Z přijímače kamenných překládají v baňce s kapacitou 100 cm, ve třech lodích обмывают přijímač a kapilára 4 cmreakční směsi a 35 cmvody. Baňku s roztokem se umístí do vroucí vody na 15 min, pak se ochlazují, se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délky 840 nm, nebo na фотоколориметре, s využitím светофильтром s rozsahem pásma od 620 až 660 nm a кюветами s optimální tloušťkou vrstvy. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti (viz § 2.3.2).

Množství arsenu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi baněk s kapacitou 100 cmприливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 a 0,07 mg arsenu. Při míchání приливают k раствору 0,4 cm3 mol/dmroztoku kyseliny sírové, 2 cmroztoku сулемы, dvě kapky марганцовокислого draslíku a vody do 40 cm.

Baňky s roztoky uchovávány ve vroucí vodní lázni 5 min, je chlazen v tekoucí vodě, приливают 4 cmreakční směsi a opět se zahřívá ve vroucí vodě 15 min Pak roztoky v колбах chlazen překládají v měřící baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoků jak v ap 2.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku arsenu.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a známým obsahem arsenu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2

).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. VIZUÁLNÍ METODA КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na vizuálním колориметрировании молибденовой seaney, která vzniká při interakci пятивалентного arsenu s молибденовокислым аммонием v přítomnosti восстановителя — сернокислого hydrazinu. Arsen pre-oddělují отгонкой v podobě arsine.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Přístroj pro отгонки arsenu (viz výkres).

Válce pro колориметрирования s притертыми zátky.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262, roztoky 1 mol/dm3 mol/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 1 mol/dmroztoku (před pitím filtrované).

Směs solného dusnatého a kyseliny, aby se rozpustil v poměru 3:1.

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok s masovým podílem 15%.

Zinek kovový zrnitý, bez arsenu.

Rtuť chloru (sublimovat), roztok s masovým podílem 1,5%.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,02 mol/dm.

Alkohol изоамиловый podle GOST 5830.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, dvakrát перекристаллизованный: 70 g soli se rozpustí v 200 cmhorké vody a dvakrát filtrován přes jeden a týž filtr. K раствору приливают 200 cmethanolu, nechat to na 1 h, a pak se přefiltruje přes trychtýř s vakuu. Získaná sůl se opět rozpustí a opakují krystalizace, pak se prát na nálevky 3−4 krát vodou s lihem a vysuší na vzduchu.

1 g soli se rozpustí v 100 cmroztoku kyseliny sírové 1 mol/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok s masovým podílem 0,25%.

Směs molybdenu; vaří před použitím: ve směsi 10 cmroztoku сернокислого hydrazinu, 10 cmroztoku молибденовокислого amonného a zředí vodou do 100 cm.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027, malta s masovým podílem 5%.

Vata, napuštěné roztokem уксуснокислого olova s masovým podílem 5% a ostřílený.

Ангидрид arsenous.

Roztoky arsenu standardní.

Roztoky a a B s masivní koncentrací arsenu 1·10a 1·10g/cm, respektive připravují, a to jak v ap 2.2, použití серную kyselinu zvláštní čistoty.

Roztok: 10 cmroztoku B kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg arsenu.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная.

(Upravená verze, Z

m N 1, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma tráví rozklad vzorku, jak je popsáno v § 2.3.1. Síran четырехвалентного cínu se rozpustí v 10 cmvody a přesouvá řešení do дистилляционную baňky přístroje, обмывая sklenice 5 cmvody na třech lodích. K раствору приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1,2 cmjodidu draselného a nechat to na 20 min

Současně se připravují поглотительный roztok: do zkumavky přístroje aplikuje 0,2 cmroztoku 3 mol/dmkyseliny sírové, 1 cmroztoku сулемы a dvě kapky roztoku марганцовокислого draslíku.

Po uplynutí 20 min v baňce přístroje se přidá 5 g zinku, rychle zavřete baňku zátkou, снабженной отводной trubice s капилляром na konci, který je předem namočeným do zkumavky s поглотительной kapalinou. Oko-lov plyn po dobu 1 h je nucen přes absorbér. Pokud kamenných обесцветится, přidat po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do více původní zbarvení roztoku.

Ve stejné době se připravují градуировочные roztoky. Ve válce s притертыми korky kapacitou 25 cm, které mají stejný průměr, jsou vybrány 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 cmstandardního roztoku V, приливают vodu do více objemu 2 cm, 0,2 cm3 mol/dmroztoku kyseliny sírové, 1 cmroztoku сулемы a jednu kapku марганцовокислого draslíku.

Válce se ponoří do vroucí vodní lázni 5 min a pak se ochlazuje v tekoucí vodě.

Po 1 h rozebrat přístroj. Kapilára opustí v поглотительной kapaliny (poslední by měla zůstat růžová barva). Tekutina se přesouvá z přijímače do válce s притертой zátkou, tři příjmu обмывают přijímač a kapilára 5 cmмолибденовой směsi a další 2 cmvody.

Všechny válce s градуировочными roztoky приливают na 5 cmмолибденовой směsi. Válce s испытуемыми a градуировочными roztoky (zcela bezbarvé) umístěny na 15 min do vroucí vody, po kterém je chlazen v tekoucí vodě.

Všechny válce automatické oční kapátko приливают na 1 cmизоамилового alkoholu, zavřete uzávěry a energicky взбалтывают po dobu 15 s.

Po svazky kapalin modré zbarvení спиртовых vrstev osob a градуировочных roztoků srovnávají v отраженном ohledem na bílém pozadí, tím, že sleduje z boku. Přes všechny fáze analýzy souběžně s пробами tráví dva kontrolní zkušeností na znečištění реактивов, které berou v úvahu při zpracování výsledků analýzy.

(Upravená verze, A

gp. N 1, 3).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu v анализируемом roztoku, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, g;

 — hmotnost arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti, nalezené při srovnání s градуировочными roztoky, g;

 — hmotnost навески cínu, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ODDĚLENÍM ARSENU VE FORMĚ CHLORIDU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi s soli, dusnatého a kyseliny sírové, destilace chloridu arsenu s následným měřením optické hustoty мышьяково-молибденовой гетерополикислоты na спектрофотометре při vlnové délky 840 nm nebo фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 620 až 660 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím.

Aparatura pro destilaci arsenu.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztoky 3 mol/dma 1:1.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok s masovým podílem 0,3%, čerstvě připravené.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok s masovým podílem 10%; uchovávají v plastových nádobách.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok s masovým podílem 1%.

Hmotnost je porézní, není obsahem arsenu a oxidační látky.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, pokud je to nutné čištěný: 70 g soli se rozpustí ve 400 cmhorké vody a roztok se přefiltruje přes hustý filtr. Do roztoku se přidá 250 cmetanolu a po 2 h krystaly unikal na nálevky Бюхнера. Získané молибденовокислый amonný opět rozpustí a krystalizace opakují. Solné krystaly se suší na vzduchu.

Amonný молибденовокислый, roztok: 1 g soli se rozpustí v 100 cmroztoku kyseliny sírové 3 mol/dm.

Směs reaktivita: 50 cmroztoku молибденовокислого amonný se zředí vodou do 450 cm, přidejte 5 cmroztoku сернокислого hydrazinu, doplní vodou do 500 cma míchá. Směs se vaří před použitím.

Arsenu трехокись.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,0332 g трехокиси arsenu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 100 cmv 2 cmroztoku hydroxid sodný, приливают 20 cmvody, 3 cmroztoku kyseliny sírové 3 mol/dmtolerovat v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Roztok B se připravuje před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg arsenu.

(Upravená редакци

já, Ism. N 3).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10 cmsměsi kyselin, zavřete sklenici hodinová sklem. Po odbarvení roztoku приливают ještě 2 cmsměsi kyselin, 10 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), odstraňují hodinová sklo a odpařené do hojné výtok par серного ангидрида. Po ochlazení сернокислые soli se rozpustí v 10 cmvody a obsah sklenice se pohybují v дистилляционную baňky, ополаскивая sklenici s vodou. Objem roztoku se doplní vodou asi do 50 cm, přidejte pár kousků porézní hmoty, 3 g сернокислого hydrazinu, 1 g бромистого draslíku a присоединяют baňky k дистилляционному listině. V baňce, přes trychtýř приливают 75 cmkyselině chlorovodíkové a отгоняют 2/3 původního objemu. Дистиллят se sklízejí ve vysoké sklenici, do které налито 25 cmroztoku peroxidu vodíku. Pak дистиллят překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl arsenu vybírány ve vysoké sklenici s kapacitou 150 cmаликвотную část roztoku v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

Аликвотную část roztoku odpařené na vroucí vodní lázni sucho. Sklenice se pohybují v sušicí komoře a suší při teplotě 130 °C po dobu 1 hod Na chlazené ke zbytku se přidá 30 cmreakční směs se zahřívá na vroucí vodní lázni po dobu 10 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní reakční směsí až po značku a promíchá. Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 620 až 660 nm, nebo спектрофотометре při vlnové délky 840 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Množství arsenu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti sklenic s kapacitou 50 cmvybrány 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 a 0,12 mg arsenu. Všechny sklenice nalít 5 cmkyseliny dusičné a odpařené na vodní lázni sucho, pak se umístil v sušicí komoře a uchovávány při teplotě 130 °C po dobu 1 hod. Dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku arsenu.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní долям arsenu budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).

5. PROSTOROVÝ БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině, obnovení arsenu na elementární гипофосфитом sodíku v солянокислом roztoku a vzad titraci nadbytku soli Mora бихроматом draslíku v přítomnosti фенилантраниловой kyseliny jako indikátoru.

5.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:9.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok s masovým podílem 5%.

Sodík двууглекислый podle GOST 4201.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Směs kyselin: 150 cmkoncentrované kyseliny sírové приливают 500 cmvody, vychladlé, приливают 150 cmортофосфорной kyseliny a přikrýval s vodou až 1 dm.

Železo карбонильное.

Sůl Mora (double сернокислая sůl, oxid železa a amonný) podle GOST 4208, kamenných koncentraci 0,02 mol/dm; připravují zrušení jednotlivého 38,5 g soli Mora 5 dmvody s obsahem 250 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Дифениламин na НТД, roztok; připravují se mění takto: 1 g дифениламина navlhčete 3−5 cmvody a rozpustí se v 100 cmkoncentrované kyseliny sírové.

Фенилантраниловая kyselina, roztok; připravují takto: 0,1 g двууглекислого sodný se rozpustí ve 20−40 cmvody, se přidá 0,1 g фенилантраниловой kyseliny, zahřívají, ochlazují a ředí vodou do 100 cm.

Промывная kapalina: 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, se přidá 1 g гипофосфита sodíku.

Двухромовокислый draslík podle GOST 422, kamenných koncentraci 0,003 mol/dm.

Instalace masové koncentrace roztoku двухромовокислого draslíku.

3−4 baňky s kapacitou 250 cms klapkami Бунзена umístěny na 0,05 g čistého kovového železa, 0,5 g sodíku двууглекислого a rozpustí ve 40−50 cmsírové, zředěné 1:9. Po rozpuštění železa kamenných lehce uvařené a vychladlé, aniž by dopravní zácpy. Pak se roztok rychle zředí vodou do 200 cm, приливают 25 cmsměsi kyselin, dvě kapky roztoku дифениламина a титруют roztokem двухромовокислого draslíku do udržitelného modro-fialové zbarvení roztoku.

Молярную koncentraci () двухромовокислого draslíku vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески kovového železa, která se rovná 0,05 g;

 — objem roztoku двухромовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — molární hmotnost ekvivalentu železa, která se rovná 55,85 g/mol.

Masivní koncentraci roztoku () výpočet podle vzorce

,

kde je molární koncentrace двухромовокислого draslíku;

0,015 — množství arsenu, odpovídající 1 cmroztoku двухромовокислого draslíku koncentrace 0,17 mol/dm.

5.3. Provádění analýzy

Навеску cín hmotnost 0,5−5 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm. Pro rozklad навески приливают 20 cmkoncentrované kyseliny sírové nebo 40 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Při rozkladu навески v kyselině solné se přidá roztok peroxidu vodíku, nedovolit nedostatku okysličovadlo. Po rozpuštění навески roztok se vaří, až se odstranil přebytek okysličovadlo, vychladlé, приливают 50 cmvody a důkladně se míchá, приливают obdobné množství koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 2−3 g гипофосфита sodíku, zavírají baňky zpětným lednicí a zahřívá k varu. Slabá teplota udržují po dobu 30 min, po kterém roztok nechat na teplé plotně, až do dokončení koagulace kalu. Roztok s sedimentu je chlazen v tekoucí vodě a odfiltrování sraženiny přes tampon z фильтробумажной hmoty, промывая baňky a sediment 5−6 krát промывной kapalinou, a pak 8−10 krát roztokem chloridu amonného s masovým podílem 5%.

Sediment arsenu společně s фильтробумажной hmotnost kvantitativně převede do baňky, kde tam byl sedimentace, приливают 50 cmsírové, zředěné 1:9, a rozpustí při plném třepání v přebytku двухромовокислого draslíku, приливая z бюретки na 10−30 cm(v závislosti na obsahu arsenu). Po rozpuštění arsenu z бюретки приливают roztok soli Mora do zmizení žlutého zbarvení двухромовокислого draslíku a nějaký přebytek (20−30 cm). Dále přidejte 3−4 kapky roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют přebytek soli Mora roztokem двухромовокислого draslíku 0,003 mol/dmaž do vzniku růžového zbarvení roztoku

a.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — celkový objem roztoku двухромовокислого draslíku, израсходованного na rozpouštění arsenu a титрование nadbytku soli Mora, cm;

 — objem roztoku двухромовокислого draslíku, израсходованного na титрование stejné množství soli Mora, který byl v прибавлено k анализируемому раствору, viz.

Poznámka. Počet двухромовокислого draslíku, израсходованное na титрование soli Mora, jsou stanoveny takto: z бюретки приливают v baňce s kapacitou 250 cm,stejné množství soli Mora, který byl v прибавлено k анализируемому раствору (20−30 cm), přidejte 50 cmsírové, zředěné 1:9, 3−4 kapky roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem двухромовокислого draslíku do vzniku růžového zbarvení roztoku;


 — hmotnostní koncentrace roztoku двухромовокислого draslíkem мышьяку, g/cm;

 — hmotnost vzorku навески

, pm,

5.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 3).