GOST 1219.3-74

• gost-12193-74.pdf (177.94 KiB)
  ГОСТ 1219.3-74

GOST 1219.3−74 Баббиты vápníkové. Metoda pro stanovení obsahu hliníku (se Změnou N 1)

GOST 1219.3−74

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ

Metoda pro stanovení obsahu hliníku

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of content aluminium

ISS 77.160.20*

____________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
ISS 77.120.60. — Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1975−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 17 leden roce 1974 N 150 datum zavedení nainstalován 01.01.75

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

Na OPLÁTKU GOST 1219−60 v části разд. IV

VYDÁNÍ (září 2003) se Změnou N 1, schválené v listopadu v roce 1979 (ИУС 1−80).


Tato norma se vztahuje na vápníkové баббиты a stanovuje se prostorový комплексонометрический metoda pro stanovení obsahu hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,05 do 0,25%) a фотоколориметрический metoda (při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 0,05%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1219.0−74.

Va Objemová комплексонометрический metoda pro stanovení hliníku

Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny hliníku a jiných nečistot s трилоном B, poslední je uveden v hojnosti. Pomocí vyrovnávací malty vytvářejí ph 5,5−6,0 a přebytek трилона титруют roztokem chloridu zinku v přítomnosti indikátoru ксиленового oranžové. Pak hliník odsunut z integrované připojení фторидом sodíku a uvolněné množství трилона B, odpovídající obsahu hliníku, титруют roztokem chloridu zinečnatého. Zásah složky se odstraní осаждением сернокислым аммонием.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78, 12,8 procentní roztok.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, 4% rovná nasycený.

Трилон B (двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny) podle GOST 10652−73, 0,05 M roztok.

Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, 1 procentní roztok (alkohol).

Ukazatel ксиленоловый oranžová; připravují se mění takto:

0,1 g indikátoru pečlivě растирают z 10 g chloridu sodného.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Vyrovnávací roztok; připravují následujícím způsobem: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1 dmvody a přidají 20 cmkyselině octové.

Zinek podle GOST 3640−94 značky Ц0, 0,1 M roztok; připravují takto: 6,538 g zinku se rozpustí v 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dma je upravena tak, aby značky.

0,02 M roztok zinku; připravují následujícím způsobem: přesně отмеренные 200 cm0,1 M roztoku zinku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dma doplní vodou až po značku.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску баббита 5 g, vzít s chybou ne více než 0,001 g se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4. Na době rozpouštění sklenici podává hodinová sklem. Po rozpuštění slitiny na trakční přidají 40 cmteplé vody a při neustálém míchání 25 cmroztoku сернокислого amonný, odměřené мерным válcem. Dávají mělký návrh usadit 10 min, poté se filtruje přes filtr střední hustoty. Sediment opláchnout ve sklenici a na filtru 3 krát studenou vodou a zahodit. Filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 750 cm, se přidá 20 cm0,05 M roztoku трилона B, odměřené oční kapátko, a vařit 2 min Vychladnutí roztok na teplotu 30−40 °C, přidají se 2−3 kapky фенолфталеина a amoniaku, zředěný 1:1, před příchodem růžové zbarvení. Pak se přidává po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:4, až do zmizení skvrny a 20 cmvyrovnávací malty. Zahřívá roztok do varu. Horké раствору приливают 100 cmstudené vody a vychladlé soudu do pokojové teploty. Injekčně 0,05−0,1 g indikátoru ксиленового oranžové a оттитровывают přebytek трилона B 0,02 M roztokem chloridu zinečnatého do změny barvy roztoku ze žluté na růžovou. K раствору přidejte 30 cmnasyceného roztoku фтористого sodného a zahřívá až do varu (zbarvení se opět stává žluté), vaří 2−3 min, rychle vychladnutí roztok v tekoucí vodě na pokojovou teplotu a uvolněný трилон B титруют 0,02 M roztokem chloridu zinečnatého do příchodu růžové zbarvení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY

4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — titulek 0,02 M roztoku zinku, vyjádřená v g/cmhliník. Berou teoretické titulek, peer 0,0005394 g/cmhliník;

 — množství 0,02 M roztoku zinku, израсходованное při druhé titraci, cm;

 — навеска баббита, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy nesmí překročit 0,001 abs. % při hromadné podílu hliníku od 0,05 do 0,1% a 0,01% — při hromadné podílu hliníku od 0,1 do 0,25%.

Bi Фотоколориметрический metoda pro stanovení hliníku

Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené na červeno-fialové komplexní sloučeniny hliníku s ukazatelem арсеназо 1 při ph 4,7−5,1. Vliv nečistot je odstraněn přidat tolik kyseliny askorbové. Hlavní složky slitiny jsou odděleny od hliníku осаждением сернокислым натрием.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-M, nebo jiné zařízení podobného typu, která poskytuje stejnou přesnost měření.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:10.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166−76, 20 procentní roztok.

Гидроокись sodíku podle GOST 4328−77, 10 procentní roztok.

Kyselina askorbová, 5 procentní roztok.

Уротропин, 25 procentní roztok.

Methanolu, červená, 0,001% rovná roztok.

Арсеназо 1, 0,001 M roztok: 0,6 g indikátoru арсеназо 1 rozpuštěné v 1 dmdestilované vody. Pokud roztok změnil přeháňky, jeho odfiltrování.

Standardní roztoky hliníku.

Roztok A: 0,5 g hliníku značky A-999,-995,-97 nebo A-95 podle GOST 11069−2001 umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, nebo se rozpustí při mírném zahřátí. Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,5 mg hliníku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,005 mg hliníku.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску баббита hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné (1:1) při mírném zahřívání až do úplného rozkladu slitiny a odstranění oxidů dusíku.

Roztok chlazen приливают 30 cmvody a 20 cmroztoku сернокислого sodíku. Obsah šálku míchá skleněnou tyčinkou, mělký návrh dát usadit po dobu 30−40 min Sraženina odfiltruje na pevný filtr «modrá páska» s malým množstvím buničiny, vyrobený z беззольного filtru. Roztok se sklízejí v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sediment opláchnout ve sklenici a na filtru 3−4 krát studenou vodou, doplní baňky až po značku vodou a důkladně se míchá.

Аликвотную část roztoku 10 cmpři hromadné podílu hliníku od 0,005% do 0,03% a 5 cmpři hromadné podílu hliníku více než 0,03% se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm. K раствору přidejte 2−3 kapky 0,001%-ní roztok methyl red a neutralizují po kapkách 10% podílem roztoku hydroxid sodný až do vzniku žlutého zbarvení. Pak po kapkách přidán k раствору zmírněný 1:10 kyselina chlorovodíková až růžové zbarvení. Aby se více přesné stanovení ph zkoušeného roztoku operaci neutralizace tráví ještě jednou, dohlédněte na změnu zbarvení indikátoru od jedné kapky louhy a kyseliny. V kamenných aplikuje 1−2 kapky 5%-ní roztok kyseliny askorbové, приливают oční kapátko 6 cmvodní 0,001 M roztoku арсеназо 1, 8−10 kapek 25%-ní roztok уротропина a míchá. Doplní se obsah baňky vodou až po značku a důkladně promíchá. Po 10−15 min kamenných фотометрируют v kanálech o délce 20 cms oranžovými светофильтром při =595 nm. Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами, kamenných kontrolního zkušenosti slouží jako roztok сравн

ения.

6.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmvymáhají důsledně 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 mg hliníku. Objem roztoku ve všech колбах doplní vodou až 15 cma se míchá. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 6.1.

Podle měření optické hustoty roztoků budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství hliníku, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески баббита, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

7.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy nesmí překročit 0,001% při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 0,02% a 0,002% — při hromadné podílu hliníku více než 0,02 až 0,05%.

Разд.B. (Uveden dále, Ism. N 1).