GOST 19251.2-79

• gost-192512-79.pdf (284.43 KiB)
  ГОСТ 19251.2-79

GOST 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Zinek. Metoda pro stanovení olova a kadmia (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ZINEK

Metoda pro stanovení olova a kadmia

Zinc. Method of cadmium and lead determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 09.08.79 N 3077

3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.95)

Pro přijetí hlasovali:

4. Standard je plně v souladu se standardy ISO 713−75, ISO 1054−75

5. NA OPLÁTKU GOST 19251.2−73

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

7. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

8. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,001 až 2,5%) a kadmia (při hromadné podílu kadmia od 0,0005 do 0,3%).

Metoda je založena na současném полярографическом stanovení olova a kadmia v кислом натриево-хлоридном roztoku, respektive při schopnostech полуволн mínus 0,47 a minus 0,67 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

Citlivost metody stanovení olova na осциллографическом полярографе 0,08 mg/dm, na proměnlivé токовом — 0,04 mg/dm, citlivost stanovení kadmia na осциллографическом полярографе 0,05 mg/dm, na proměnlivé токовом — 0,02 mg/dm.

Při hromadné podílu kadmia více než 0,01% domácí полярографирование kadmia na chlorid-аммиачном pozadí při potenciálu полуволны mínus 0,85 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

Standard je plně v souladu se standardy ISO 713−75 a ISO 1054−75.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф осциллографический nebo полярограф ac.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 2:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Гидразин дигидрохлорид podle GOST 22159 nebo sodík фосфорноватистокислый podle GOST 200.

Sodík chlorid podle GOST 4233 obsahující olovo, a roztok 200 g/dm, v склянку kapacitou 2 dm jeumístěn 400 g chloridu sodného, přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové, doplní do objemu 2 dmvodou a rozmíchat.

Pozadí elektrolyt: v склянку kapacitou 2 dm jeumístěn 400 g chloridu sodného, 10 g дигидрохлорида hydrazinu, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, zředí vodou do objemu 2 dma míchá.

Domácí aplikace na pozadí elektrolytu následující složení: v склянку kapacitou 2 dm jeumístěn 500 g chloridu sodného, 10 g фосфорноватистокислого sodíku, приливают 7 cmkyseliny chlorovodíkové, zředí vodou do objemu 2 dma míchá.

Olovo značky C1 podle GOST 3778*.
_______________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka «KÓD».

Kadmium značky Кд0 podle GOST 1467.

Standardní roztoky olova a kadmia.

Roztok A: навески jemně nasekané olova hmotnosti 1,0000 g a kadmium 0,2000 g se umístí do sklenice s kapacitou 1 dm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, a odpařené sucho; приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Выпаривание s 10 cmkyseliny chlorovodíkové opakují ještě dvakrát. Ke zbytku přidejte 600 cmroztoku chloridu sodného, se zahřívá do rozpuštění soli, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 1 mg olovo a 0,2 mg kadmia.

Roztok B: навески jemně nasekané olovo hmotnost 0,1000 0,0500 g a g kadmia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v metodě přípravy standardního roztoku Aa

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,1 mg olova a 0,05 mg kadmia.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 5 g/dm.

Standardní roztok kadmia: навеску kadmia hmotnost 0,2500 g se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné 1:3. Překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku kadmia obsahuje 0,5 mg kadmia.

Градуировочные roztoky kadmia: v šest kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 2,5 cmroztoku chloridu zinečnatého, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 a 3,0 cmstandardního roztoku kadmia, 20 cmkyselině chlorovodíkové a 0,5 cmkyseliny dusičné, se zahřívá, je přidán do 15 cmvody a vaří na odstranění oxidů dusíku. Vychladlé a překládají do měřící baňky s kapacitou až 100 cm. Přibírají na 40 cmamoniaku, 0,5 g сульфита sodný, 2,5 cmroztoku želatiny. Doplní až po značku vodou a promíchá.

Градуировочные roztoky kadmia obsahují 0; 1,0; 2,5; 5; 10 a 15 mg/dmkadmia.

Zinek chlorid podle GOST 4529 bezvodý.

Zinek čistota 99,99%, kovový prášek nebo jemné hobliny.

Roztok soli chloridu sodného s obsahem 200 g/dmzinku: připravují z chloridu zinečnatého nebo zinku.

Příprava roztoku chloridu zinečnatého ze soli: 800 g chloridu zinečnatého je umístěn v baňce s kapacitou 3 dma rozpustí při míchání 500 cmvody, dejte pozor (roztok silně zahřívá). Přidejte 20 cmkyseliny chlorovodíkové, 35−40 g kovového zinku a míchá po dobu 30 min (čištění od příměsí olova a kadmia). Roztok se filtruje přes skleněný filtr N 2 (na filtr přidají se asi 2 g prášku zinku) bez vytvoření разряжения. Filtrát se sklízejí v склянку kapacitou 1 dm. 5 cmprůsakové vody odpařené a určují olovo a kadmium. Při přítomnosti těchto prvků v roztoku filtrát переливают v baňce, v níž prováděli čištění od nečistot, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a čištění zinkem opakují. Po čištění a filtrace, zinek roztok se zředí vodou do objemu 2 dma míchá.

Příprava roztoku chloridu zinku z kovového zinku: 400 g zinku ve formě prášku (hobliny) jsou umístěny v baňce s kapacitou 3 dma rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, pak se (alespoň snížení rychlosti rozpouštění zinku) přidají porce na 25−30 cmконцентрированную kyselina chlorovodíková s častými za stálého míchání. Na rozpouštění zinku se spotřebuje přibližně 1,2 dmkyselině chlorovodíkové. Poté, co se na dně baňky zůstane asi 25−30 g zinku, přidejte 25−30 g prášku zinku, 20 cmkyselině chlorovodíkové a i nadále uklízet do rozpuštění, přibližně, půl prášku zinku. Roztok je filtrován a kontrolován na čistotu, jak je uvedeno výše. Filtrát se zředí do objemu 2 dmvodou.

Градуировочные roztoky olova a kadmia: 13 kuželových baněk o kapacitě 100 cmотмеривают v souladu s tabulka.1 standardní roztoky A nebo B, roztok chloridu zinku a odpařené do vlhkého zbytku. Приливают na 45−50 cmpozadí elektrolytu, zahřeje do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v měřící baňky s kapacitou 200 cm, ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.

Obsah olova a kadmia v градуировочных řešení je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

Roztoky 1−7 uplatňují při analýze zinku, obsahující 0,02% a méně olova, 0,01% a méně kadmia a roztoky 8−13 — pro analýzu zinek, s velkým obsahem těchto nečistot. Градуировочные roztoky 1, 4 a 8 jsou kontrolními zkušenosti s реактивами.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску zinku, отобранную v závislosti na masové podílu olova a kadmia, tabulka.2, nebolí zúžený v baňce s kapacitou 100 až 250 cm, přidejte malé porce odpovídající objem kyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1 a vedou rozpouštění nejprve bez zahřívání, a pak při zahřátí. Po rozpuštění vzorku přidává asi 0,5 cmperoxidu vodíku a odpařené do vlhkého zbytku.

Tabulka 2

Ke zbytku приливают 25 nebo 50 cmpozadí elektrolytu, zahřeje do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm(tabulka.2), je upravena tak, aby štítek pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.

Současně s tím se provádějí kontrolní vzorky na použitá činidla: do kuželové baňky s kapacitou 100 cmje umístěn na 12,5 cmroztoku chloridu zinečnatého (pro навески 2,5000 d), 5 cm(pro навески 1,0000 g) nebo 2,5 cm(pro навески 0,5000 g), приливают respektive 60; 20 a 15 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 2:1, pak 0,5 cmperoxidu vodíku a odpařené do počátku krystalizace chloridu zinečnatého. Ke zbytku приливают 25 nebo 50 cmpozadí elektrolytu; zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm, jak je uvedeno výše.

Část roztoku vzorku (podobně jako kontrolního zkušeností) se nalije do полярографическую buňky a tráví полярографирование olova a kadmia, respektive při schopnostech полуволн mínus 0,47 a minus 0,67 V relativně náročném каломельного elektrod a optimálních hodnotách rozsahu proudu. V podobných podmínkách полярографируют odpovídající градуировочные roztoky. Полярографирование s použitím полярографа ac tráví za období капания rtuti z капилляра 1−2,5 s a optimálních hodnotách rozsahu proudu.

Z hodnot výšek vln definovaného prvku вычитают hodnoty výšek vln kontrolní zkušeností a očekávají, že obsah olova a kadmia.

(Upravená verze, Ism. N 2,

3).

3.2. Při hromadné podílu kadmia více než 0,01% domácí полярографирование kadmia na chlorid-аммиачном pozadí. Навеску zinku hmotnost 0,5000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, opatrně, v malých porcích, přidejte 20 cmkyselině chlorovodíkové a 0,5 cmkyseliny dusičné a vedou rozpouštění nejprve bez zahřívání, a pak při zahřátí. Po úplném rozpuštění vzorku se přidá 15 cmvody a vaří na odstranění oxidů dusíku. Vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přidejte 40 cmamoniaku, 0,5 g сульфита sodný, 2,5 cmroztoku želatiny. Doplní až po značku vodou a promíchá. Nabytého раствору dávají usadit do vysrážení hydroxidu.

Část roztoku vzorku (kontrolní zkušeností) se nalije do полярографическую buňky a полярографируют kadmium při potenciálu полуволны mínus 0,85 V relativně náročném каломельного elektrody při optimálních hodnotách rozsahu proudu. V podobných podmínkách полярографируют odpovídající градуировочные roztoky kadmia. Полярографирование s použitím полярографа ac tráví za období капания rtuti z капилляра 1−2,5 s a optimálních hodnotách rozsahu proudu.

Z hodnot výšek vln kadmia вычитают hodnoty výšek vln kontrolní zkušeností a vypočítejte obsah kadmia.

(Uveden dále, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl olova nebo kadmia (), %, vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny definovaného prvku v roztoku vzorku, v mm;

 — objem dimenzionální baňky, cm;

 — koncentrace definovaného prvku v градуировочном roztoku, mg/dm;

 — výška vlny definovaného prvku v градуировочном roztoku, mm;

 — hmotnost навески, g

.

4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).