Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1293.5-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.5−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení zinku a mědi (se Změnami N 1, 2)


GOST 1293.5−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR


SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení zinku a mědi

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of zinc and copper


ОКСТУ 1709*
________________

* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.


NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 704

NA OPLÁTKU GOST 1293.5−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N server 4205 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001



Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku a mědi při hromadné podílu zinku od 0,0005 až 0,05%, měď od 0,002 do 0,6% a полярографический metoda pro stanovení zinku a mědi při hromadné podílu zinku od 0,0005 až 0,05%, měď od 0,001 do 0,3% olova-сурьмянистых slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU A MĚDI

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 2.

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry zinku 213,8 nm a mědi 324,8 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)Pa (2−6 atm.), v závislosti na použitém zařízení.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masivní koncentrací 400 g/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, перегнанная v кварцевом machinery, nebo kyselina oxid podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:3, 1:1 a 1:2.

Olovo podle GOST 3778−77* s masovým podílem zinku ne více než 0,0001%.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok s masivní koncentrací olova 100 g/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), se připravuje zrušení jednotlivého 25 g hoblin kovového olova do 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:3) při zahřátí. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

Zinek podle GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859−78 ne pod značkou M0 nebo электролитная.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava standardních roztoků zinku a mědi

Roztok A: 0,1000 g zinku se rozpustí v 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné (1:3) při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 100 mikrogramů zinku.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 10 mg zinku.

Roztok: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 1 mg zinku.

Roztok D: 0,5000 g mědi se rozpustí v 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné 1:1 při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)G roztoku obsahuje 1 mg mědi.

Roztok D: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku G se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku Dále obsahuje 100 mg mědi.

Roztok E: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku D se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje E

10 ug mědi.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)se přelije 10 a 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku V, 5, 10 a 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B, 5, 8 a 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku A, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 8 a 10 ug/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)zinku.

Do všech baněk se přidá na 12 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné 1:2 a 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku olova, doplní až po značku vodou a promíchá.

V devíti z deseti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)každá se umístí na 4, 8, 10 a 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku E, 5, 10 a 20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku D, 4 a 6 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku G, což odpovídá 0,4; 0,8; 1; 2; 5; 10; 20; 40 a 60 mikrogramů/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)mědi.

Do všech baněk se přidá na 12 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné 1:2, doplní až po značku vodou a переме

шивают.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 2,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné a 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné (1:2) a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Анализируемый a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry zinku 213,8 nm a linky mědi 324,8 nm na absorpční абсорбционном спектрофотометре.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaných zařízení. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje.

Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na tabuli v mg/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující řešení", nebo na градуировочному grafiku.

Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpční" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo s odpočty vodoměrů na стрелочному nebo digitální listině.

Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro analyzované roztoku a dvou standardních roztoků, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro analyzované roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Pokud se měření provádějí na самопишущем потенциометре, pak pravítko měří výšku vrcholů v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích: ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — výška píku, mm.

Při měření velikosti absorpce čáry definovaného prvku na стрелочному a digitální listině градуировочный plán staví na souřadnicích: ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace definovaného prvku v roztoku, mg/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — indikace стрелочного nebo digitální přístroje.

Masivní podíl zinku a mědi (ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace zinku nebo mědi v анализируемом roztoku, ug/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace zinku nebo mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g

.

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1 a 2.

Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek zinku, %

Mezní hodnota
chyby výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0005 do 0,0010 vč. 0,0002
0,0002 0,0002
Sv. 0,0010 «0,0020 « 0,0002
0,0003 0,0003
«0,0020» 0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,002
0,003 0,003



Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek mědi, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0020 do 0,0050 vč. 0,0004
0,0005 0,0005
Sv. 0,0050 «0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,003 0,003
«0,020» 0,050 « 0,003
0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
0,008 0,008
«0,10» 0,30 « 0,02
0,02 0,02
«0,30» 0,60 « 0,04
0,05 0,05



Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.1 a 2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

2.5.3. Metoda pro stanovení zinku uplatňují při разногласии hodnocení kvality slitin.

2.5.1−2.5.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU A MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографическом stanovení zinku a mědi na аммонийно-аммиачном pozadí электролите při schopnostech полуволн respektive minus 1,44 a minus 0,52 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. Olovo předem vylučují ve formě síranu, сурьму částečně соосаждают s olovem, a další část se odstraní v podobě летучего бромида сурьмы.

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Полярограф ac.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:20.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 50 g/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2): připraveny zředěné 1:20 kyselině solné.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické podle GOST 195−77, nasycený.

Zinek podle GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859−78, značky M0.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava standardních roztoků zinku a mědi

Roztok A: 0,2000 g zinku a 0,2000 g mědi se rozpustí v 15−20 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1) a odpařené do více vlhkého zbytku. Приливают 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do více vlhkého zbytku.

Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakovat dvakrát. Přidejte 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje na 0,2 mg zinku a mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku A zředí kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:20 v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2).

1 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje na 0,02 mg zinku a mědi.

3.3.2. Pro přípravu градуировочных roztoků v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)отмеривают 2 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku B, 0,5; 1; 2; 5; 10 a 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku A, приливают do každé z baněk, kromě poslední, kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:20 až do objemu 15 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), 40−50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)pozadí elektrolytu a 4 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, míchá, приливают 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)nasyceného roztoku сульфита sodíku, ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.

Градуировочные roztoky obsahují, respektive na 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 a 30,0 mg/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)zinku a mědi.

Množství a koncentrace градуировочных roztoky zinku a mědi mění v závislosti na koncentraci těchto prvků v kamenných анализируемом

tj.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.3.3. Pro přípravu na pozadí elektrolytu v склянку kapacitou 1 dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)se přelije 500 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)vody, přidejte 100 g chloridu amonného, 200 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)amoniaku, míchá se až do rozpuštění soli a ředí za stálého míchání až po značku vodou.

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 5,0000 nebo 10,000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 60−80 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1) a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny. Приливают 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)vody, 10 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, zahřeje k varu, chlazení 30 minut a filtruje se přes hustý filtr «modrá páska», sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2). Sraženina na filtru a baňka prát 3−4 krát studenou kyselinou sírovou, zředěné 11:50. Filtr sedimentu síranu olova vyhazovat.

K фильтрату v dimenzionální baňka přidejte 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:1) se přivádí až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku 25 nebo 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), v závislosti na masivní podíl zinku a mědi, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyselině chlorovodíkové a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Vychladlé a выпаривание s 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové opakují. Приливают 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной kyseliny a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Выпаривание s бромистоводородной kyselinou opakovat dvakrát nebo třikrát, v závislosti na obsahu сурьмы v slitiny. Обмывают stěny baňky 1−2 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)vody a odpařené do úplného odstranění výparů kyseliny sírové.

Do mírně vlhkého zbytku приливают v závislosti na konečném ředění 4 nebo 8 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové, zahřáté na 50−60 °C, приливают 10 nebo 25 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)pozadí elektrolytu, 1 nebo 2 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, míchá, приливают 2,5 nebo 5 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)nasyceného roztoku сульфита sodíku, vychladlé, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá.

Část roztoku se nalije do электролизер a полярографируют zinek a měď, respektive při schopnostech полуволны minus 1,44 a minus 0,52 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

V podobných podmínkách tráví полярографирование zinku a mědi v градуировочных roztoku a v roztoku kontrolního zkušenosti, odečtením hodnoty výšky vlny zinku a mědi kontrolního zkušenosti z příslušných hodnot sledované slitiny.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku (a mědi) (ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)je výška vlny zinku (a mědi) roztoku slitiny mm;

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny (hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku), g;

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — míra konverze, které se počítají podle vzorce

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)je výška vlny zinku (a mědi) градуировочного roztoku mm;

ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace zinku (a mědi) v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2).

3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1 a 3.

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek mědi, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 vč. 0,0002
0,0003 0,0003
Sv. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
0,003 0,003
«0,020» 0,050 « 0,003
0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
0,008 0,008
«0,10» 0,30 « 0,02
0,02 0,02



Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.5-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения цинка и меди (с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.1 a 3, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

3.5.1, 3.5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).