GOST 25284.6-95

• gost-252846-95.pdf (279.37 KiB)
  ГОСТ 25284.6-95

GOST 25284.6−95 Slitiny zinek. Metody stanovení železa

GOST 25284.6−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody stanovení železa

Zinc alloys. Methods for determination of iron

ISS 71.040.40
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.6−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.6−82

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a stanovuje se absorpční абсорбционный a fotometrické metody stanovení železa při jeho masové podílu od 0,01 do 0,4% koncentrací těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4478−78 Kyselina сульфосалициловая 2-vodní. Technické podmínky

GOST 6344−73 Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr se zdrojem záření pro železo.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo kovové repasované nebo oxid železa (III) na normativní dokumentace.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 0,5 g železa, kovového nebo 0,7149 g oxidu železa (III), pre-прокаленного při teplotě 500 °C po dobu 30 min a ochladí v эксикаторе, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), se přidá několik kapek peroxidu vodíku. Roztok se vaří pro ničení nadbytku peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g želé

za.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po ukončení reakce rozpouštění se přidá 1 cmperoxidu vodíku a vaří 5 min

4.3.2 Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.3 Při hromadné podílu železa nad 0,1% v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 25 cmroztoku, získaného na 4.3.2, se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.4 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Bi Do každé baňky se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok, který není přednastaven železo, slouží roztokem kontrolní zkušeností.

4.3.5 Roztok vzorku, získané v souladu s 4.3.2 4.3.3 nebo, roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию železa při vlnové délce 248,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci železa a vhodně jim masivní концентрациям železa budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace železa, g/cm.

Masivní koncentrace železa v roztoku vzorku a kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v аликвотной části vzorku, g

.

4.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.

Tabulka 1

V procentech

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na oddělení železa od mědi po rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělávání barvené žlutá, komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou v аммиачном roztoku a měření optické hustoty roztoku určeného připojení při vlnové délce 425 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, roztok 25 g/dm: 25 g сульфосалициловой kyseliny rozpuštěné v 1 dmvody a filtruje. Při absenci сульфосалициловой kyseliny ve směsi 135 g сульфосалицилата sodný s 1 dmvody, přidají 25 cmkoncentrované kyseliny sírové, se zahřívá a míchá do úplného rozpuštění.

Sodný сульфосалицилат na normativní dokumentace.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo kovové repasované nebo oxid železa (III) na normativní dokumentace.

Standardní roztoky železa

Roztok A: se připravují v souladu s 4.2.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: se připravují v souladu s 4.2.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g železa

.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Sraženina mědi odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), promytá sraženina se několikrát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody zúžený baňky s kapacitou 300 cm. K фильтрату se přidá několik kapek peroxidu vodíku a vaří 10 min na zničení přebytek okysličovadlo. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

5.3.2 Při hromadné podílu železa více než 0,08% roztok, získaný v souladu s 5.3.1, doplní vodou po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 20 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmkaždá injekčně 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 9,0 cmstandardního roztoku Bi

5.3.4 K растворам, získanými v souladu s 5.3.1 nebo 5.3.2 a 5.3.3, je přidán, перемешивая, 15 cmсульфосалициловой kyseliny, amoniak až do dosažení žluté zbarvení a potom ještě 20 cmamoniaku. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 10 min měření optické hustoty při vlnové délce 425 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní zkušeností (řešení, odpovídající 5.3.3, který není přidáno železo).

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masy železa budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost železa, pm,

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty roztok komplexní sloučeniny železa (II) s 1,10-фенантролином, tvořil při ph 1,6−1,8. Vliv mědi eliminují тиомочевиной.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztoky 1 mol/dma 0,2 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

1,10-фенантролин солянокислый, roztok 30 g/dm.

Železo kovové repasované nebo oxid železa (III) na normativní dokumentace.

Standardní roztoky železa

Roztok A: se připravují v souladu s 4.2.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 1 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g žláz

a.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí zahřátím ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1 mol/dm). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

6.3.2 Při hromadné podílu železa pod 0,05% аликвотную část roztoku 5 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 20 cmvody, 10 cmroztoku тиомочевины a 10 cmroztoku 1,10-фенантролина. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok, který přidána všechna činidla, slouží roztokem srovnání.

6.3.3 Při hromadné podílu železa od 0,05 do 0,25% 20 cmroztoku, získaného podle 6.3.1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 16 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1 mol/dm), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku 5 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cma dále postupuje jako v 6.3.2.

6.3.4 Při hromadné podílu železa od 0,25 až 0,40% 10 cmroztoku, získaného podle 6.3.1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidávají 18 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1 mol/dm), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku 5 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cma dále postupuje jako v 6.3.2.

6.3.5 Pro budování градуировочного grafika v sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá umístěny 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (2 mol/dm), voda do objemu 25 cm, 10 cmroztoku тиомочевины, 10 cmroztoku 1,10-фенантролина, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok, obsahující železo, slouží roztokem srovnání

.

6.3.6 po 30 min měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 490 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 viz

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masy železa budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost železa, pm, Obsah železa v trakční najdou na градуировочному grafiku.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl železa, , %, zjistí podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески v аликвотной části malty, pm,

6.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.