GOST 21877.10-76

• gost-2187710-76.pdf (296.15 KiB)
  ГОСТ 21877.10-76

GOST 21877.10−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.10−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení hliníku

Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
________________

* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.

** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 805 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2464 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6, 1983, ИУС N) 10, 1987

Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví фотоколориметрический a спектрохимический metody stanovení obsahu hliníku (při obsahu hliníku od 0,002 do 0,05%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом. Сурьму a cín se odstraní отгонкой v podobě бромидов. Další zásah do definice položky se oddělují pomocí тиоацетамида. Měří optická hustota barvené spojení hliníku s эриохромцианином R při vlnové délce 530 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 kamenných koncentraci 1 mol/dm.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:24.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: smícháno 45 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cma 45 cmбромистоводородной kyseliny hustota 1,49 g/cma do směsi opatrně přidejte 10 cmbrom.

Тиоацетамид, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok 300 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Močovina podle GOST 6691−77.

Roztok chlorového železa; připravují takto: 0,05 g železa, rozpuštěného vodíkem, se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cm, přidá se několik kapek peroxidu vodíku. Po rozkladu nadměrné množství peroxidu roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Sodný hydrát oxidu (štiplavý натр) podle GOST 4328−77, kamenných koncentraci 2 mol/dm; připravují takto: 80 g hydroxid sodný se rozpustí ve vodě, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

Kyselina тиогликолевая, přibližně roztok 10 g/dm; připravují takto: ve směsi 10 cmthioglycolic kyseliny (96%-noi) a 12 cmkyselině octové, zředí vodou a doplní až po značku vodou v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.

Sodík уксуснокислый bezvodý podle GOST 199−78.

Vyrovnávací roztok; připravují takto: 46,4 g уксуснокислого amonného a 18,2 g уксуснокислого sodný se rozpustí ve vodě za stálého míchání. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou téměř až po značku. ph roztoku by mělo být 6. Pro více ph 6 v případě potřeby přidejte roztok v koncentraci 2 mol/dmhydroxid sodný nebo kyselinu octovou a pak se doplní vodou až po značku. Pro měření hodnoty ph mají ph-метром.

Эриохромцианин R, roztok; připravují takto: 0,35 g реактива se rozpustí ve 2 cmkyseliny dusičné hustotě 1,4 g/cm, přidejte 60 cmvody a 0,3 g močoviny, obsah se promíchá a nechá na tmavém místě. Po 24 h se roztok přefiltruje přes hustý filtr v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku vodou. Ukládají roztok v tmavé склянке.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku (čistota nižší než 99,99%) se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B; připravují takto: poplatek 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přidejte 4 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku. Roztok B se připravují těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,005 mg hliníku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 1 g umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 15 cmsměsi kyselin pro rozpuštění. Roztok opatrně odpařené sucho, aniž by její uvedení do varu. Pak přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 0,5−1 cmbrom a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Ke zbytku приливают 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří do улетучивания brom, pak jemně приливают 1,0 cmkoncentrované kyseliny sírové a odpařené do vzniku par серного ангидрида. K chlazené раствору přidají 25 cmvody, podává sklenici hodinová sklem a zahřívají se k varu, pak приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, uvařený roztok 10 min, odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty a prát 5−6 krát kyselinou sírovou, zředěné 1:24. Zbytky vyhazovat. K фильтрату přidejte 1−2 cmпергидроля a kondenzované sucho. Suchý zbytek leached 1 cm1 n. roztoku kyseliny chlorovodíkové, 5 cmvody a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Při obsahu hliníku do 0,005% roztok v dimenzionální baňka doplní vodou do 20 cm, přidejte 1 cmroztoku chlorového železa, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny a po kapkách 2 n. roztok hydroxid sodný do vzdělávání fialové zbarvení roztoku. Pak se přidává po kapkách 1 n. roztoku kyseliny chlorovodíkové až do zmizení skvrny a přesahující 2 cm. Poté přidejte 20 cmroztoku эриохромцианина a po 5 min 30 cmvyrovnávací malty. Zředí vodou až do značky a po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 530 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 3 je vidět jako roztok srovnání používají roztok, obsahující hliník.

Když se obsah hliníku více než 0,005% k раствору, переведенному v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cm1 n. roztoku kyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku. Аликвотную část roztoku vybrané oční kapátko a přesunout do jiné мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředit vodou až do 20 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno výše.

(Upravená reda

кция, Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V deset dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmdělají z pipety nebo микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 15,0 cmstandardního roztoku hliníku B a ředit vodou až do 20 cm. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Na základě získaných hodnot optických hustot budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství hliníku, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části zdrojového roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na překladu analyzovaného vzorku kovu na oxid. Окисленный vzorek se smíchá s uhlíkovým práškem a umístěny do kráteru spodní uhelné elektrody. Pro vzrušení spektra se používá oblouk ac. Spektrum oblouku fotografoval pomocí спектрографа. Měří se tvoří černý povlak analytické linky a «vnitřní standard». Koncentrace stanovených prvků najdete na градуировочному grafiku.

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф pro registraci ultrafialový oblasti spektra s трехлинзовой systémem osvětlení nebo спектрограф jakéhokoliv typu, pracující v uv oblasti, s fotografickou nebo fotovoltaické registrací.

Generátor oblouku ac.

Электропечь муфельная s терморегулятором.

Sušicí skříň.

Quartz выпаривательные šálku.

Sklenice z křemene.

Váhy торсионные nebo analytické.

Микрофотометр.

Hmoždíře z organického skla.

Fotografické desky спектрографические typu 1 nebo ES.

Спектрально-čisté uhlíky.

Lázeň elektrická nebo электроплитка.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73**. Domácí použití проявителя a фиксажа jakékoliv složení.
_______________
* Působí GOST 10691.0−84;
** Působí GOST 10691.4−84. — Poznámka výrobce databáze.

Měď oxid, včetně ad a. podle GOST 16539−79.

Líh podle GOST 5962−67*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo oxid podle GOST 9199−77, včetně ad a.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., перегнанная.

Сурьмы трехокись, včetně ad a.

Hliníku oxid, včetně ad a.

Cín oxid podle GOST 22516−77, včetně ad a.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava vzorků градуировочных

Vzorky se připravují totožné v obsahu hlavních složek анализируемым пробам. Základem pro přípravu vzorků slouží směs odpovídající množství окисей: cín, сурьмы a mědi (pro баббитов značek Б88, Б83 a БС6), cínu, сурьмы a olova (pro баббитов značek Б16, BN a БС6).

V mateřské vzorek obsahující 1% hliníku v přepočtu na kov, poslední injekci ve formě oxidu. Vzorek se míchá s lihem. Pak se suší, прокаливают a znovu důkladně rozmíchat.

Pracovní vzorky se připravují postupným ředěním každého předchozího vzorku základem. Připraveny série vzorků s obsahem hliníku v nich je od 0,003 až 0,1%.

3.4. Od průměru vzorku vybrány навеску množství 3−5 g, které jsou umístěny v quartz sklenice nebo šálku, nalít 50−70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Trial se rozpustí za mírného zahřátí. Roztok odpařené sucho, a pak прокаливают výsledné азотнокислые soli v муфельной peci při teplotě 500−550 °C po dobu 20 min

Získaný rozpuštěním a прокаливании sediment окисей kovů a standardy набивают v kráteru uhelných elektrody, které mají velikost 3x3 mm s bočním otvorem 1 mm. Před спектрографированием uhlíkové elektrody je třeba spálit v oblouku ac silou 10−12 A během 15 s.

Při спектрографировании elektrody jsou umístěny tak, aby dolní elektrodou elektroda sloužil členění, horní — uhlíkové elektrody, заточенный na zkráceny kužel s průměrem hřiště 1,5−2,0 mm. Spektra vzrušují v oblouku ac silou 10−12 Va

Čas expozice, střední clonu, šířka spáry se volí optimální pro získání intenzity spekter v oblasti normálních почернений. Spectra vzrušují v oblouku ac silou 10 Va Době projevy desky 3 min při teplotě projevy 18−20 °S. Registrace spekter produkují na desce typu 1 nebo ES.

Stanovení obsahu hliníku vedou z jedné навески ve třech paralelních definic.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Na získaných спектрограммах фотометрируют se tvoří černý povlak linky definovaného prvku a linky «vnitřní standard».

V tabulka.2 jsou uvedeny použité analytické linky a linky «vnitřní standard».

Tabulka 2

Podle výsledků фотометрирования spekter standardy budují градуировочные grafiky v souřadnicích .

Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků zjišťují, že na tyto grafy obsah hliníku. Výsledek умножают na přeložené koeficient 1,2.

3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3