GOST 25284.8-95

• gost-252848-95.pdf (300.37 KiB)
  ГОСТ 25284.8-95

GOST 25284.8−95 Slitiny zinek. Metody pro stanovení křemíku

GOST 25284.8−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody pro stanovení křemíku

Zinc alloys. Methods for determination of silicon

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS 77.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 26. dubna v roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.8−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.8−84

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a stanovuje fotometrické metody stanovení křemíku s kyseliny askorbové (při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,1%) a сернокислым železo (II) (při hromadné podílu křemíku od 0,005 do 0,04%) ve vzorcích těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 859−78* Měď. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4148−78 Železo (II) сернокислое 7-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20478−75 Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S KYSELINY ASKORBOVÉ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU KŘEMÍKU OD 0,01 DO 0,1%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté formy кремнемолибденовой kyseliny při ph 1−2, obnově její kyseliny askorbové až na modrou formu a měření optické hustoty získaného roztoku při vlnové délce 675 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, kamenných 4 mol/dm: 225 cmsírové hustotu 1,84 g/cmopatrně, tenký proud za stálého míchání a chlazení приливают do sklenice s kapacitou 1 dm, obsahující 500 cmvody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Zinek podle GOST 3640.

Měď značky M podle GOST 859.

Hliník značky А999 podle GOST 11069.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený roztok: 60 g kyseliny borité приливают 1 dmvody a míchá. Výsledný systém «nasycený roztok kyseliny borité — krystaly kyseliny borité" uchovávají v plastových nádobách.

Amonný молибдат podle GOST 3765, перекристаллизованный roztok 50 g/dm: 50 g тонкоизмельченного молибдата amonný přidejte malé porce na 700 až 800 cmvroucí vody, míchá se až do úplného rozpuštění a vychladlé. Při výskytu bílé muti se přidávají po kapkách amoniak až do jeho rozpuštění, ale ne více než před příchodem slabý zápach čpavku. Objem roztoku se doplní vodou na 1 dm. Po denního stání se roztok přefiltruje přes dvojitý filtr. Uchovávají v plastových nádobách.

Pro перекристаллизации 250 g молибдата amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, приливают 400 cmvody, zahřívá na teplotu 80 °C, se rozpustí, za stálého míchání, se přidá amoniak až do vzniku výslovného zápachu amoniaku a horký roztok se přefiltruje přes hustý filtr («modrá páska») do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu.

Roztok chlazen na 10 °C a dávají mu usadit se v průběhu 1 hod Kterému krystaly odfiltrovat přes trychtýř Бюхнера, отсасывая маточный roztok přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Krystaly promyje 2−3 krát etanolu krocích po 30 cm, po kterém je rovnoměrně rozdělují na plechu filtrační papír, прикрывают druhým listem a sušené na vzduchu.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Etanol rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Sodný bezvodý uhličitan podle GOST 83.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky křemíku

Roztok A: 0,1070 g oxidu křemíku (IV), pre-прокаленного v муфельной peci při teplotě 1000 °C po dobu 30 min, je umístěn v platinové kelímek, přidají se 3 g uhličitanu sodného a сплавляют při 700−750 °C do více transparentní hmoty.

Po ochlazení na pokojovou teplotu плав leached vody, výsledný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku A obsahuje 0,00005 g křemíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím a uchovávají v plastových nádobách.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g křemíku.

Kyselina аскорбиновая lékařská, roztok 50 g/dm, свежеп

риготовленный.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou, фторопластовую šálek nebo šálek z стеклоуглерода a rozpustí v 12 cmroztoku kyseliny dusičné při mírném zahřátí, накрыв šálek s víkem. Po zesvětlení roztoku šálek sundat z plotny a přidejte 10 kapek фтористоводородной kyseliny. Přidat do šálku 30 cmnasyceného roztoku kyseliny borité, 50 cmvody a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,01 do 0,05%) nebo v мерную baňky s kapacitou 200 cm, obsahující 30 cmnasyceného roztoku kyseliny borité (při hromadné podílu křemíku více než 0,05%). Roztok baňka doplní až po značku vodou a promíchá. Současně provádějí kontrolní zážitek.

4.3.2 Dvě аликвотные části roztoku 10 cmpřevedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm. Roztok v jedné baňka přikrýval s až po značku vodou a promíchá se (roztok srovnání). Do druhé baňky приливают vody do objemu cca 40 cm, nastavte hodnotu ph na ph 1−2-dva jednometrové kusy nebo univerzální indikační papír pomocí roztoku kyseliny sírové (4 mol/dm), se přidá 1 cmroztoku молибдата amonný, promíchá a nechte 10 min, se přidají 2 cmroztoku kyseliny sírové (4 mol/dm), míchá, přidejte 1 cmkyseliny askorbové, doplní až po značku vodou a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 675 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 s

m

4.3.3. Pro budování градуировочного grafika навеску směsi v souladu s tabulkou 1 je umístěn v platinovou, фторопластовую šálek nebo šálek z стеклоуглерода a rozpustí v 12 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí, накрыв šálek s víkem.


Tabulka 1

Po rozpuštění mědi a zinku šálek sundat z plotny, přidat 10 kapek фтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění hliníku. Šálek sundat z plotny, přidat 10 cmnasyceného roztoku kyseliny borité, 50 cmvody a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 20 cmnasyceného roztoku kyseliny borité, přikrýval s roztok až po značku vodou a promíchá. V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cm, každá je umístěn 10 cmroztoku směsi, pět z nich se přidávají 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, přikrýval s vodou do objemu cca 40 cma dále postupuje, jak je uvedeno v 4.3.

2.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost křemíku v аликвотной části vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

10 — аликвотная část roztoku, cm;

100 nebo 200 — objem roztoku vzorku, v cm

.

4.4.2 Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S СУЛЬФАТОМ ŽELEZA (II) (PŘI HROMADNÉ PODÍLU KŘEMÍKU OD 0,005 DO 0,04%)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté formy кремнемолибденовой kyseliny v kyselém prostředí, obnově její roztokem síranu železa (II) až na modrou formu a měření optické hustoty získaného roztoku při vlnové délce 675 nm. Definice křemíku brání fosfát a арсенат-ionty.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3, 1:4 a 1:99.

Amonný молибдат podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok 50 g/dm. Připravují se v souladu s 4.2.

Železo (II) sulfát podle GOST 4148, roztok 40 g/dm: 40 g soli se rozpustí v 500 cmvody, smíchané s 500 cmsírové, zředěné 1:4.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 10 g/dm, čerstvá.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 250 g/dm. Uchovávají v plastových nádobách.

Sodný bezvodý uhličitan podle GOST 83.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428.

Standardní roztok křemíku (IV):

0,1070 g oxidu křemíku (IV), pre-прокаленного v муфельной peci při teplotě 1000 °C po dobu 30 min, je umístěn v platinové kelímek a сплавляют s 2 g prvotřídního bezvodého uhličitanu sodného v муфельной peci při teplotě 700−750 °C do více transparentní hmoty. Po ochlazení na pokojovou teplotu плав leached vody, výsledný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Zinek podle GOST 364

0.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 2 g umístěny v platinovou, фторопластовую šálek nebo šálek z стеклоуглерода a rozpustí ve 40 cmroztoku kyseliny dusičné. Roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku, přidejte 5 cmroztoku персульфата amonného a vaří dalších 5 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

5.3.2 Аликвотную část roztoku 5 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny sírové (1:99), přidejte po kapkách roztok hydroxidu sodného do ph 1,6 na ph-dva jednometrové kusy. Přidejte 5 cmroztoku молибдата amonný, míchá. Po 3 min se přidá 10 cmroztoku kyseliny sírové (1:3) a po 1 min se naředí až po značku roztokem síranu železa (II). Po 5 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 675 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, které nepřidávají kamenných молибдата amonného.

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika v šest platinových, фторопластовых pohárů nebo šálků z стеклоуглерода umístěny навески zinku hmotnost 2 gg V pět šálků důsledně приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 9,0 cmstandardního roztoku křemíku, 40 cmroztoku kyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v bodě 5.3.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost křemíku v аликвотной části vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

5 — objem аликвотной části roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g;

100 — objem roztoku vzorku, viz.

5.4.2 Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech