GOST R ISO 22033-2014

• gost-r-iso-22033-2014.pdf (608.64 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 22033-2014

GOST R ISO 22033−2014 Slitiny nikl. Stanovení obsahu niobu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou

GOST R ISO 22033−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

SLITINY NIKL

Stanovení obsahu niobu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou

Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method

OAKS 77.080.20

Datum zavedení 2015−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ PGUP «ЦНИИчермет jim.A.N.Бардина» na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 4

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 11. června 2014 činil 651 N-art

4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 22033:2011* «Slitiny nikl. Stanovení obsahu niobu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou» (ISO 22033:2011 «Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method"
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda stanovení niobu ve slitinách niklu.

Metoda je použitelná pro stanovení podílu masové niobu v rozmezí od 0,1% do 10%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


ISO 648:2008 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Nádobí laboratorní sklo. Baňky měření s jednou značkou (čsn ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Voda pro použití v analytické laboratoři. Technické požadavky a zkušební metody (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Obecné zásady a definice (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření (čsn ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

3 Podstata metody

Analytické навеску se rozpustí ve směsi хлористоводородной, dusnatý, fosforečné a bělicí kyseliny, roztok odpařené do výběru par bělicí kyseliny a nadále выпаривание ještě 2−3 minutách se Přidá фтористоводородную hyaluronové a, pokud je to nutné, kamenných prvků vnitřní standard. Dále se roztok vzorku zředí do určitého objemu. Získaný roztok se stříká v indukčně vázanou plazmatu absorpční měnového výkonem spektrometru a měří intenzitu záření niobu současně se zářením prvku vnitřního standardu, pokud je tento používán.

Příklady analytických linek niobu jsou uvedeny v tabulce 1.

Metoda třídění podle založen na použití градуировочных roztoky, je velmi blízké složení na matrice vzorku a dvou «omezující" градуировочных roztoků s masovým podílem niobu v rozmezí od 0,75% na 1,25% od obsahu niobu v анализируемом roztoku. Koncentrace všech ostatních prvků ve vzorku by měla být přibližně známá. Pokud je koncentrace těchto prvků je neznámá, vzorek se nejprve analyzují полуколичественным metodou. Výhodou tohoto postupu je v tom, že umožňuje automaticky nahradit všechny spektrální překryv ze strany matice, čímž je dosaženo vysoké přesnosti analýzy. Účetnictví spektrální překryvy-obzvláště důležitý při analýze po vysoce legované slitiny. Všechny možné rušení, vznikající v důsledku spektrální překryvy, musí být udržovány na minimální úrovni. Proto je velmi důležité, aby použitý spektrometr uspokojit stanovené kritéria metody při výběru prvků jiných analytických linek.

Analytické čáry blízké спектральным linky niobu 309,41 nm a 316,34 nm musí být důkladně prozkoumány (příloha V). Nejvýznamnější spektrální překryv jsou uvedeny v tabulce V. 1. Pokud se používají jiné analytické čáry, pak musí být pečlivě ověřeny a межэлементные vliv na tyto linky by neměl překročit hodnoty uvedené v příloze V. Volba analytické čáry pro vnitřní standard také musí být provedeno velmi pečlivě. Jako vnitřní standard se doporučuje používat скандий s analytickou linii 363,07 nm. Tato linka je bez межэлементных vlivů ze strany jehličkové prvků, obvykle obsažených ve slitinách niklu.

Tabulka 1 — Příklady analytických linek niobu

Prvek	Analytická linka, nm
Niob	295,09
	309,41
	316,34
	319,11
	319,50

Poznámka — Zjištěno, že použití vnitřního standardu nevede k významným отличиям ve výsledcích získaných laboratořemi, kteří vykonávají analýza s použitím nebo bez použití vnitřního standardu.

4 Činidla

Při provádění analýzy, pokud není uvedeno jinak, používají činidla pouze dosadit analytický stupeň čistoty a je jen voda 2 stupně čistoty podle ISO 3696:1987.

4.1 Фтористоводородная kyselina, s masovým podílem 40%, hustota 1,14 g/cm, nebo s masovým podílem 50% a hustotě 1,17 g/cm.

POZOR — Фтористоводородная kyselina má velmi nepříjemné účinky, разъедающим kůži a sliznice, vyvolává některé kožní onemocnění, které se pomalu vyrobené. V případě kontaktu s kůží пораженное místo musí být velmi dobře opláchnout vodou, zpracovat gel, obsahující 2,5% (mas) глюконата vápníku a okamžitě vyhledat lékařskou pomoc.

4.2 Хлористоводородная kyselina (HCI), hustota 1,19 g/cm.

4.3 Oxid kyselina (HNO), 1,40 g/cm.

4.4 Ортофосфорная kyselina (HPO), 1,70 g/cm.

4.5 Chloru kyselina (HClO), s masovým podílem 60%, hustota 1,54 g/cm, nebo s masovým podílem 70% a hustotou 1,67 g/cm.

4.6 Roztok vnitřního standardu, 100 mg/dm

Zvolit vhodnou položku jako vnitřní standard a připraví roztok s koncentrací 100 mg/dm.

4.7 Standardní roztok niobu, 10 g/dm

Naváží 1 g vysoce čistého niobu (ne méně než 99,9%, hmotnost laloku) s přesností na 0,0005 g a rozpustí ve směsi, skládající se z 10 cmvody, 10 cmфтористоводородной kyseliny (4.1) a 10 cmkyseliny dusičné (4.3). Roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s jednou etiketou s kapacitou až 100 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá.

Tento roztok obsahuje 10 mg/cmniobu.

4.8 Standardní roztok niobu, 1 g/dm

Naváží 0,1 g vysoce čistého niobu (ne méně než 99,9%, hmotnost laloku) s přesností na 0,0005 g a rozpustí ve směsi, skládající se z 10 cmvody, 10 cmфтористоводородной kyseliny (4.1) a 10 cmkyseliny dusičné (4.3). Roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s jednou etiketou s kapacitou až 100 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá.

Tento roztok obsahuje 1 mg/cmniobu.

4.9 Standardní roztok niobu, 100 mg/dm

1 cmstandardní roztok niobu (4.7) se přesouvají pomocí třídí pipeta (nebo бюретки) v мерную baňky s jednou značkou. Přidat 10 cmфтористоводородной kyseliny (4.1) a 10 cmkyseliny dusičné (4.3). Zředěný roztok až po značku vodou a promíchá.

Tento roztok obsahuje 0,1 mg/cmniobu.

4.10 Standardní roztoky interference prvků

Standardní roztok se připravuje pro každou položku, hmotnostní zlomek, který v анализируемом vzorku větší než 1%. Pro přípravu roztoků používají čisté kovy nebo chemické látky, hmotnostní zlomek niobu v nichž se méně než 10 mikrogramů/gg

5 Zařízení

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy a a калибрована v souladu s ISO 648 nebo ISO 1042 v závislosti na účelu.

Používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.

5.1 Sklenice z политетрафторэтилена (PTFE).

5.2 Měřící baňky z polypropylenu s kapacitou 100 cmje v souladu s ISO 1042.

5.3 Absorpční эмиссионный spektrometr (jaderné ELEKTRÁRNY).

5.3.1 Obecné požadavky

Spektrometr musí mít jako zdroj vzrušení indukčně vázanou plazmatu a systém stříkání, stabilní k фтористоводородной kyselině. Používaný přístroj VYBAVENOST/jaderné ELEKTRÁRNY je považován za vhodný, pokud po optimalizaci nastavení na 7.3 bude splňovat instrumentální kritéria uvedená v 5.3.2−5.3.4.

Spektrometr může být simultánní nebo sekvenční kroky. Pokud spektrometr konzistentní akce vybavena zařízením pro simultánní měření linky vnitřní standard při měření je možné použít techniku vnitřního standardu. Pokud spektrometr konzistentní akce není vybaven tímto přístrojem, vnitřní standard může být použit, a uplatňují alternativní techniky bez použití vnitřního standardu.

5.3.2 Praktický rozlišení výkonem spektrometru s konzistentní akce

Očekávat, že široký pruh, v souladu s přílohou Va 2 použité analytické linky včetně linky vnitřní standard (za plnou šířku berou šířka pásu v polovině maxima výšky). Šířka pásky by měla být méně než 0,030 nm.

5.1.3* Minimální krátkodobý stabilitu

________________

* Číslování odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Vypočítána směrodatná odchylka deseti měření absolutní intenzity nebo poměr intenzity vyzařovaného záření nejvíce koncentrovaného градуировочного roztok niobu v souladu s Ga 3. Relativní směrodatná odchylka nesmí přesáhnout 0,5%.

5.3.4 Koncentrace, odpovídající фоновому záření

Počítají koncentraci, odpovídající pozadí (КЭФ), v souladu s Ga 4 pro spektrální analytické linie, použijte roztok obsahující pouze анализируемый prvek. Maximální hodnoty КЭФ by neměl překročit 0,5 mg/dm.

6 Odběr vzorků a příprava vzorků

6.1 Odběr vzorků a příprava laboratorních vzorků musí být provedena na základě dohody stran, a v případě nesouhlasu — podle příslušné normy.

6.2 Laboratorní vzorek je nutné připravit ve formě фрезерной nebo сверлильной hoblin, bez další mechanické zpracování.

6.3 Laboratorní vzorek musí být čistý, промытым v acetonu a vyčerpaný na vzduchu.

6.4 je-Li pro přípravu laboratorního vzorku použity nástroje, vyrobené s použitím tvrdé pájení, vzorek musí být zpracován 15% (hmotnost obsahu) dusnatého kyselinou během několika minut, pak několikrát промыт v destilované vodě, poté v acetonu a usušeno na vzduchu.

7 Účetní analýza

7.1 Analytická навеска

O hmotnosti 0,25 g analyzované vzorku s přesností na 0,0005 gg

7.2 Příprava sledované roztoku, T

Při použití фтористоводородной kyseliny HF (4.1) ředění je třeba provádět v šálky z политетрафторэтилена (PTFE) nebo z перфторалкокси (PFA). PFA — jeden z druhů фторполимеров s vlastnostmi podobnými vlastnostem PTFE.

7.2.1 Analytický навеску umístěny ve sklenici z PTFE nebo PFA s графитовой podložkou.

7.2.2 K навеске přidá 5 cmHF (4.1), 30 cmHCI (4/2) a 3 cmHNO(4.3). Sklenice vydrží při pokojové teplotě až do té doby, dokud trvá rozpouštění. Poté se přidá 2,5 cmHPO(4.4). Pokud je to nutné, kádinka zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Přidat 7,5 cmHClO(4.5) a zahřeje až do vzniku par bělicí kyseliny. Выпаривание i nadále po dobu 2−3 min

7.2.3 Roztok chlazen a přidávají 10 cmvody pro rozpuštění soli. Malý zbytek může rozpustit. V tomto případě, se přidají 2 cmHF (4.1) a opatrně se zahřívá po dobu 20 minut až do úplného rozpuštění usazenin.

Poznámka — alternativní Způsob rozpouštění může být následující. Přidat 30 cmHCI (4.2), 3 cmHNO(4.3) a 5 cmNPO(4.4). Začínají rozpuštění při pokojové teplotě. Pak se roztok zahřívá až do úplného rozpuštění zůstatek. Přidat 2 cmna HF (4.1) a 5 cm, kyselina sírová (HSO, 1,84 g/cm) a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen a přidávají 10 cmvody pro rozpuštění soli. Opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění zůstatek.

7.2.4 Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, a kvantitativně se převede jej do мерную baňky z polypropylenu. Při použití vnitřního standardu se přidává 10 cmroztoku vnitřního standardu (4.6).

7.2.5 Roztok se zředí až po značku vodou a promíchá. Analýza i nadále tak rychle, jak je to možné.

7.3 Optimalizace výkonem spektrometru

7.3.1 Přístroj VYBAVENOST/jaderná ELEKTRÁRNA patří, alespoň, pro 30 minut před zahájením jakéhokoli měření.

7.3.2 Optimalizace parametrů přístroje se provádějí v souladu s pokyny výrobce.

7.3.3 Volí program pro měření intenzity, jeho střední hodnoty a relativní standardní odchylky na spektrální analytické tratích.

7.3.4 Při použití vnitřního standardu je stanovit program s možností výpočtu vztah hodnoty intenzity аналита na hodnotu intenzity vnitřního standardu.

7.3.5 Vedou provozní charakteristiky zařízení v souladu s požadavky stanovenými v 5.3.2−5.3.4.

7.4 Předběžné hodnocení sledované roztoku

Připravují градуировочный roztok K, odpovídající obsahu niobu 10% na hromadnou laloku a s maticí, podobné раствору analyzované vzorku, jak je uvedeno níže.

7.4.1 2,5 cmstandardní roztok niobu (4.7) se přidávají do мерную baňky z polypropylenu (5.2) s kapacitou až 100 cm, s použitím pro odběr malty мерную nástroj kapátko nebo бюретку. Baňky označeny Na.

7.4.2 V tuto baňku s označením Kpřidat objemy standardních roztoků (4.10), potřebné pro vytvoření matice, podobné раствору analyzované vzorku pro každý prvek, hmotnostní zlomek, jehož větší než 1%. Přesnost shody matice by měla být v rozmezí procenta.

7.4.3 Dále v baňce se přidá 2,5 cmHRO(4.4), 7,5 cmНСlO(4.5) a 10 cmroztoku vnitřního standardu (4.6). Zředí vodou až po značku a promíchá.

7.4.4 Připravují také nulový roztok Kstejným způsobem jako градуировочный roztok K, tj. injekčně všechny přísady s výjimkou niobu.

7.4.5 Měří absolutní intenzitou (la I) roztoků Ka K.

7.4.6 Měření absolutní intenzity Isledované roztoku T.

7.4.7 Vypočítána přibližná hodnota mediální zlomek niobu, wv procentech, v анализируемом roztoku podle následující rovnice

.

7.5 Příprava градуировочных roztoků Ka Kjako omezující

Pro každé sledované roztoku Tse připravují dvě podobné matice градуировочных roztoku Ka Ks masovým podílem niobu v Ktrochu méně než v neznámém анализируемом roztoku a v Ko trochu víc. Tyto градуировочные roztoky připraveny následujícím způsobem.

7.5.1 Přispívají standardní roztok niobu (4.8 nebo 4.9) třídí oční kapátko nebo бюреткой ve sklenici z PTFE nebo PFA, маркируя jeho K, v takovém množství, aby hmotnostní zlomek niobu wv procentech přibližně bylo v rámci w0,750,95. Masivní podíl na wse volí tak, aby objem roztoku bylo možné snadno vybrat třídí oční kapátko.

7.5.2 Přispívají standardní roztok niobu (4.8 nebo 4.9) třídí oční kapátko nebo бюреткой ve sklenici z PTFE nebo PFA, маркируя jeho K, v takovém množství, aby hmotnostní zlomek niobu wv procentech přibližně bylo v rámci w1,051,25. Masivní podíl na wse volí tak, aby objem roztoku bylo možné snadno vybrat třídí oční kapátko.

7.5.3 K градуировочным растворам Ka Kpřidat všechny maticové prvky, hmotnostní zlomek, které je vyšší než 1% roztoku analyzované vzorku pomocí vhodného počtu standardních roztoků (4.10). Přesnost shody vstupních jehličkové prvků na hromadnou laloku, musí být menší než 1%.

7.5.4 Dále pokračovat v souladu s 7.2.2 až 7.2.5.

7.6 Měření analyzovaných roztoků

Nejprve měří absolutní nebo relativní intenzita analytické čáry градуировочного roztoku K, pak sledované roztoku Ta poté měří intenzitu градуировочного roztoku K. Opakují to střídání třikrát a počítá průměrnou hodnotu intenzity la lpro spodní a horní градуировочного roztoku, respektive, a Ipro analyzované roztoku.

8 Zpracování výsledků

8.1 Metody výpočtu

Masivní zlomek niobu v procentech, w, v анализируемом roztoku Tse počítá podle rovnice

.

8.2 Прецизионность

8.2.1 Laboratorní testy

Jedenáct laboratoří ze šesti zemí zapojených do programu mezilaboratorní zkoušky pod záštitou ISO/TC 155/SC 3/WG 8, provedl na tři stanovení niobu pro deset úrovní platů. Každá laboratoř provádí ve dvou stanovení podmínek konvergence v souladu s ISO 5725−1, tj. jeden umělec, jedna a ta stejná zařízení, stejné podmínky analýzy, je jeden a tentýž třídění a minimální časový interval. Třetí definice procházet vaše webové jiný den s použitím stejného zařízení, ale s jiným градуировочным plánu.

8.2.2 vlnová Délka, zvolená pro měření

Vlnové délky zvolené pro měření, které byly vyhodnoceny statisticky, je následující: čtyři laboratoře pracovali při 309,42 nm; čtyři při 316,34 nm; jedna při 319,11 nm a jedna při 319,50 nm. Nebyl nalezen významný rozdíl mezi výsledky laboratoří, работавшими s vnitřním standardem, nebo bez něj.

8.2.3 Statistická analýza

Statistická analýza byla provedena v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3. Výsledky jedné laboratoře byly забракованы jako nepřijatelné. Při hodnocení výsledků byla použita metoda výpočtu s použitím způsobu vyhlazování hodnot pro konvergenci r, внутрилабораторной reprodukovatelnost Ra межлабораторной reprodukovatelnost R. Údaje jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2 Limity — opakovatelnost a reprodukovatelnost

Hmotnostní zlomek niobu ,%	Limit opakovatelnost, r	Limit внутрилабораторной opakovatelnost, R	Limit межлабораторной reprodukovatelnost, R
0,1	0,0057	0,0074	0,0137
0,2	0,0079	0,0107	0,0209
0,5	0,0122	0,0172	0,0365
1,0	0,0169	0,0247	0,0556
2,0	0,0235	0,0354	0,0848
5,0	0,0362	0,0570	0,1480
10,0	0,0503	0,0817	0,2256

8.3 Správnost

Nalezené hodnoty masivní zlomek niobu v analyzovaných vzorcích (příloha C) jsou uvedeny v tabulce 3, kde jsou uvedeny přijaté hodnoty obsahu niobu pro tyto vzorky. Dva z přijatých hodnot аттестованы. Srovnáme-li obě sady hodnot obsahu niobu ve vzorcích, lze učinit závěr o uspokojivé přesnosti výsledků.

Tabulka 3 — Hodnocení správnosti

Číslo vzorku	Označení	Přijaté hodnoty, hmotnostní zlomek, %	Nalezené hodnoty, hmotnostní zlomek, %
8−10-Nb	ETI 2028	0,10	0,0907
8−9-Nb	ETI 599	0,30	0,3165
8−8-Nb	ETI 621	0,50	0,5040
8−7-Nb	ETI 404	1,0	0,9861
8−6-Nb	ETI 427	1,2	1,195
8−5-Nb	ETI 394	2,0	2,010
8−4-Nb	ETI 709	2,8	2,867
8−3-Nb	EMRC 377−1	3,50	3,505
8−2-Nb	BCS 351	5,20	5,231
8−1-Nb	ETI 421	7,8	7,606
a — неаттестованное hodnotu

9 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

— všechny informace, potřebné k identifikaci vzorku, v laboratoři, analýzu dat a datum provedení analýzy;

— odkaz na metody uvedené v normě;

výsledky analýzy a jednotky, v nichž jsou vyjádřeny;

— jakékoli neobvyklé jevy, k nimž došlo v procesu identifikace;

— jakékoliv další operace, které jsou schopné ovlivnit výsledky testu.

Příloha A (povinné). Kontrola provozních vlastností VYBAVENOST výkonem spektrometru

Aplikace A
(povinné)

Ga 1 Základní provozní vlastnosti VYBAVENOST přístroje

Va 2 Usnesení síla výkonem spektrometru

Rozlišení výkonem spektrometru lze definovat jako rozdíl vlnových délek mezi спектральными řádky, které lze stále pozorovat odděleně. Prakticky parametr FWHM (plná šířka pásu v polovině maxima výšky) se používá jako měřítko povolení.

Teoreticky povolení musí mít stejné pořadí jako šířka, fyzické linie spektra opticko emisní spektrometrie (ECO) s indukčně související plazmou, od 2 hodin do 5 hodin (1 пикометр se rovná 10m). Prakticky pozorované šířka emisních čar spektra, a proto povolení jsou často definovány šířkou pásma spektrálních čar (r) slouží výkonem spektrometru. Pokud rušení, появляющимися v důsledku aberací lze zanedbat, pak široký pruh lze představit rovnice

, (Ga 1)

kde wa wje šířka vstupní a výstupní štěrbiny výkonem spektrometru, resp;

d/dx — odpovídající lineární disperze, která je dána rovnicí

, (Ga 2)

kde L — ohnisková vzdálenost výkonem spektrometru;

n -pořadí spektrální čáry;

d — odpovídající hustota tahů v mřížce;

 — úhel difrakce (reflexe).

V běžných průmyslových спектрометрах rozlišení je v rozmezí od 4 pm do 30 pm. Dobré rozlišení, má velmi důležitý význam pro odstranění spektrálních interferencí, které se často vyskytují v metodě VYBAVENOST/OEC. Protože čára s vlnovou délkou ve druhém pořadí bude mít stejný úhel difrakce se jako čára s vlnovou délkou 2prvního řádu, spektrofotometr musí mít buď možnost pro řazení pořadí linky, a to buď optický filtr, aby se vyloučila vliv na částečné перекрывания liniemi jiných řádů.

Ga 3 Hodnocení krátkodobé a dlouhodobé stability

Hodnocení krátkodobý stability spočívá v měření směrodatná odchylka opakovatelnost na VYBAVENOST-эмиссионном спектрометре. Série 10 po sobě jdoucích měření intenzity (nejvíce koncentrované) многоэлементного градуировочного roztoku plní, otázkou je obvyklé integrální systém. Očekávají, že průměrná intenzita la směrodatná odchylka Sdeseti měření, stejně jako relativní směrodatná odchylka RSDv souladu s rovnicí

(%) (Aa 3)

V metodě VYBAVENOST/je pro roztoky s koncentrací nejméně dvou ve srovnání s HMOTNOST (pozadí), hodnoty RSD nachází mezi 0,3% a 1,0%, jsou obvyklé. Многоэлементные градуировочные roztoky lze použít pro měření různých analytických čar přítomných v optickém systému souběžné akce.

Předpokládaná dlouhodobá stabilita je v podstatě instrumentální měření drift. To je nutné, pokud VYBAVENOST-spektrometr nefunguje na dlouhou dobu. Tyto testy se provádějí stejně jako pro měření krátkodobé stability, ale se speciálními intervaly v rozmezí 15 min až 1 h a s následnou výstavbou grafika závislosti odchylky jednotlivých výskytů hodnoty krátkodobých stability od její střední hodnoty ve vztahu k času. Odchylky vyšší než 2% za hodinu, nemohou být přijaty. Pokud přístroj není schopen pracovat, pak v průběhu analýzy by kontrolovat proces, častěji měří градуировочные roztoky, a průměrné hodnoty výsledků analýzy roztoků zkušebního vzorku musí být рекалиброваны interpolace při pořadí měření jejich intenzity mezi dvěma po sobě následujícími kontrolními градуировочными roztoky.

Aa 4 Předpokládaná pozadí ekvivalentu (HMOTNOST)

HMOTNOST používají jako opatření instrumentální citlivosti. Analytický signál se měří obvykle na poměrně vysoké úrovni pozadí a intenzita pozadí je složka signálu — je lepší, pokud je to děláno podle vlastní citlivosti. Její počítají takto

,

kde I — intenzita pozadí;

I — intenzita аналита (celková intenzita po odečtení intenzity pozadí);

S — koncentrace аналита, která dává hodnotu intenzity, která se rovná l.

Hodnoty HMOTNOSTI pro analyzovaných prvků lze nalézt v tabulkách vlnových délek (obvykle jsou k dispozici v softwaru zařízení). Jejich nejmenší: číselná hodnota musí být menší VÁHU.

Aplikace V (referenční). Nabízené analytické čáry a případné spektrální překrytí při stanovení niobu metodu VYBAVENOST/jaderné ELEKTRÁRNY

Aplikace V
(referenční)

Následující položky jsou obvykle součástí niklové slitiny nebo oceli, mohou mít vliv. Vzájemné vlivy jsou vyjádřeny ve formě zdánlivě masivní podíl, když мешающий prvek je přítomen v maximální koncentraci.

Tabulka V. 1 — Spektrální interference při stanovení niobu metodu VYBAVENOST/jaderné ELEKTRÁRNY

Zásah prvky	Maximální hmotnostní zlomek, %	Zdánlivě masivní zlomek niobu, %
		Analytická linka 309,41 nm	Analytická linka 316,34 nm
Ti	5	<0,001	0,002
W	5	0,005	0,009
S	20	<0,001	0,001
Mn	2	<0,001	<0,001
M	30	<0,001	0,003
Cr	20	0,001	0,001
Ni	100	0,005	<0,001
Fe	50	0,001	<0,001
V	1	0,01	0,0001
Al	5	<0,001	<0,001
Cu	30	<0,001	<0,001
Si	1	0,0004	<0,001

Aplikace (referenční). Analytická program test

Aplikace S
(referenční)

As 1 Program test

S. 2 Chemické složení vzorků použitých v programu test

Chemické složení vzorků použitých v programu zkoušky, s содержаниями prvků v procentech masivní dávkou, je uveden v tabulce C. 1. Pro program test vzorky byly označen od 8−1-Nb do 8−10-Nb. Masivní podíl všech prvků ve vzorcích s výjimkou niobu, jsou přibližné hodnoty.

Tabulka C. 1 — Chemické složení analyzovaných vzorků

Hodnoty v masivní podíly, %

N vzorek	Nb	S	Si	Mn	Ni	Cr	M	W	AI	S	Ti	Fe	Ta	Zr
ETI 421	7,8	0,03	0,05	0,40	62	21	5,0	3,2	-	-	-	0,30	-	0,05
BCS 351	5,20	0,03	0,10	0,05	53	18	3,0	-	0,60	0,20	1,0	18	-	-
EMRC 377−1	3,0	0,02	0,10	0,05	61	22	9,0	-	0,20	0,03	0,3	4,0	-	-
ETI 709	2,8	0,03	0,05	0,05	41	16	0,30	-	0,20	0,10	1,9	39	-	-
ETI 394	2,0	0,10	0,30	0,05	71	15	4,9	-	5,5	0,20	0,90	0,50	-	0,15
ETI 427	1,2	0,15	0,20	0,05	74	6,5	1,5	12	5,0	0,05	0,05	0,10	-	0,10
ETI 404	1,0	0,04	0,05	0,50	72	16	-	-	0,80	-	2,1	8,0	-	-
ETI 621	0,50	0,02	0,10	0,10	66	7,0	-	9,8	6,2	8,0	2,5	0,05	-	0,05
ETI 599	0,30	0,10	0,20	0,10	61	15	2,5	1,7	4,4	10	2,5	0,40	2,5	0,15
ETI 2028	0,10	0,10	0,10	0,20	50	20	6,0	0,10	0,70	20	2,3	0,60	-	-

Aplikace ANO (referenční). Informace o plnění referenčních mezinárodní normy národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1

Označení reference mezinárodního standardu	Stupeň shody	Označení a název odpovídající národní normy
ISO 385−1:1984	MOD	GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky"
ISO 648:1977	MOD	GOST 29169−91 (ISO 648−77) «Nádobí laboratorní sklo. Pipeta s jedním popiskem"
ISO 1042:1998	-	*
ISO 3696:1987	-	*
ISO 5725−1:1994	IDT	GOST R ISO 5725−1-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice"
ISO 5725−2:1994	IDT	GOST R ISO 5725−2-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metoda měření"
ISO 5725−3:1994	IDT	GOST R ISO 5725−3-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metoda měření"
ISO 14284:1996	IDT	GOST R ISO 14284−2009 «Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení"
* Odpovídající národní normy chybí. Do jeho schválení je doporučeno používat ruský překlad tohoto mezinárodního standardu. Překlad tohoto mezinárodního standardu se nachází v Centru informačním fondu technických pravidel a norem. Poznámka — V této tabulce jsou použity následující legendu míry shody norem: — IDT — identické normy; — MOD — upravené standardy.

UDK 669.14:620.2:006.354	OAKS 77.080.20
Klíčová slova: nikl slitiny, stanovení obsahu niobu, spektrální absorpční эмиссионный metoda s indukčně-související s krevní plazmou