GOST 6689.8-92

• gost-66898-92.pdf (588.91 KiB)
  ГОСТ 6689.8-92

GOST 6689.8−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení hliníku

GOST 6689.8−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení hliníku

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.8−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 1 do 3,5%), фотометрический metoda (při hromadné podílu hliníku od 0,005 až 0,5%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 3,5%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492 a GOST 19241.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na propojení všech komponent analyzované slitiny komplexy v roztoku трилона B, titraci nadbytku трилона B roztokem síranu mědi, rozkladu комплексоната hliníku фторидом amonného nebo sodného a následné stanovení hliníku titrace standardní roztok mědi (II) амперметрически nebo v přítomnosti indikátoru 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

ph-metr ph 340 nebo jiného zařízení stejné třídy s veškerým příslušenstvím.

Instalace pro titrace s амперометрической teplotní koncového bodu titrace (kresba) se skládá z 1 šálku kapacitou 250−300 cmpro analyzované roztoku; dvě platinové zobrazovacích elektrod, 2 dlouhé 20−25 mm a průměru 0,8−1 mm; magnetické míchadlo 3 pro míchání roztoku v průběhu titrace; zdroj daného proudu 8 (baterie nebo suché baterie) napětí 1,8 V; ac odpor 6 na 1 Mω pro stanovení поляризующего proud 2−10 mka; микроамперметра 7 s rozsahem 25 mka, důsledně zahrnuté do obvodu; potenciometr 5, která je paralelně do obvodu pro měření napětí na электродах; бюретки 4 s kapacitou 25 cm.

Cena dělení stupnice potenciometru musí být minimálně 5 mv, že při zoubkování potenciálu v bodě ekvivalence poskytuje odchylka ručiček na stupnici přístroje ne méně než 20−25 dílků. Jako potenciometr lze použít ph-metry ph 340, ph 121 nebo ЛПМ-60 v režimu милливольтметра.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:5.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Směs pro upgrade povrchu elektrod: 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:5) se přidá několik kapek peroxidu vodíku.

Уротропин.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 200 g/dm.

Amonný fluorid podle GOST 4518.

Natrium fluorid podle GOST 4463.

Этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny динатриевая sůl, двуводная (трилон B) podle GOST 10652, roztok 100 g/dm.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (PAN), lihový roztok 5 g/dm.

Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435, roztok obsahující 1 mg/dmmanganu: 2,75 g soli se rozpustí v 1 dmvody.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Močoviny (močovina) podle GOST 6691, roztok 100 g/dm.

Měď značky M0 a М00 podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále потексту. — Poznámka «KÓD».

Standardní roztoky mědi 0,05 a 0,02 mol/dmroztoky: 3,177 g (0,05 mol/dm) a 1,2708 g (0,02 mol/dm) mědi se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné (1:1), vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny octové a ředit vodou až 1 dm.

Hliník značky А99 nebo A9, podle GOST 11069*.
_______________
* Působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

Standardní roztok hliníku: 1 g hliníku se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

2.2.1. Instalace masové koncentrace standardního roztoku 0,02 mol/dmmědi

2.2.1.1. S vizuální teplotní koncový bod titrace

10 cmstandardního roztoku hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se zředí vodou až do 50−60 cm, neutralizuje roztokem amoniaku do vzdělávání неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové, po kterém se přidávají ještě dvě kapky kyseliny. Přidat 10 cmroztoku трилона B, 100−150 cmhorké vody a zahřívá roztok do varu. V horkém roztoku приливают 10 cmroztoku уксуснокислого amonný, 0,5 cmroztoku PAN a титруют horkém roztoku standardní roztok 0,05 mol/dmmědi na přechodu oranžové zbarvení roztoku v modré. Přidá 1 g фтористого sodný nebo amonný, vaří 5 min a титруют standardním roztokem 0,02 mol/dmmědi na přechodu zelené zbarvení roztoku v xing

юю.

2.2.1.2. S амперометрической teplotní koncový bod titrace

10 cmstandardního roztoku hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cmvody, 1 cmroztoku сернокислого manganu a 10 cmroztoku трилона Vb

Stanoví ph roztoku 6,0−6,2 na ph-dva jednometrové kusy, přidá malé porce уротропин a uvařený roztok 5 minutách Po ochlazení stanoví kádinky na magnetickou мешалку a ponoří do roztoku platinové elektrody. Pomocí střídavého odporu stanoví v obvodu proud 2−10 mka, patří potenciometr a nastavit šipku na stupnici potenciometru přibližně na polovině stupnice. Оттитровывают přebytek трилона B standardním roztokem mědi při míchání malty. Титрант se podává ve sklenici cca rychlostí 1 cm/min Do konce titrace standardní roztok mědi se přidá po kapkách. Титрование věří hotová, pokud od přidání jedné kapky roztoku mědi šipka potenciometr odchyluje ne méně než 20 dílků stupnice (100 mv).

Přidá 1 g fluoridu sodného nebo amonného, stanoví ph 6,0−6,2 (na ph-dva jednometrové kusy) přidáním několika kapek kyseliny dusičné (1:1) nebo уротропина a uvařený roztok 5 minutách Po ochlazení se roztok потенциометрически титруют standardním roztokem mědi, jak je popsáno výše.

Hmotnostní koncentrace roztoku mědi (), v gramech hliníku na 1 cmroztoku, vypočítá podle vzorce

,

kde 0,01 — hmotnost hliníku, odpovídající аликвотной části, která pro titrace, g;

 — objem standardního roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny куниаль

2.3.1.1. Definice vizuální teplotní koncový bod titrace

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny stěny baňky ополаскивают vodou a roztok se vaří 1−2 min pro odstranění oxidů dusíku. Roztok vychladlé, přidat 10 cmroztoku močoviny a neutralizují roztokem amoniaku do vzdělávání неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové. Poté se přidávají ještě dvě kapky kyseliny, přidal 20 cmroztoku трилона B, 100 cmteplé vody a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.2.1.1.

2.3.1.2. Definice амперометрической teplotní koncový bod titrace

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok odpařené do vlhkého zbytku.

Šálek vychladlé, přidat 20 cmvody, 1 cmroztoku сернокислого mangan, 20 cmroztoku трилона B a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.2.1.2.

2.3.2. Pro slitiny алюмель

2.3.2.1. Definice vizuální teplotní koncový bod titrace

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmkyseliny dusičné, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, podává kryt z фторопласта nebo platiny a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny kryt a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Vychlazené zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do vietnamský baňky s kapacitou 500 cma neutralizují roztokem amoniaku do vzdělávání неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním kyseliny chlorovodíkové, po kterém se přidávají ještě dvě kapky kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.1.

2.3.2.2. Definice амперометрической teplotní koncový bod titrace

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmkyseliny dusičné a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, šálek podává kryt z фторопласта nebo platiny a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny kryt a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmsírové a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Vychlazené zbytek se rozpustí ve vodě při zahřívání. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.2.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku mědi, израсходованный na druhé титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku mědi, vyjádřenou v g/cmhliník;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost.) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) je nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
_______________
* Působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty komplexní sloučeniny hliníku s эриохромцианином nebo хромазуролом po oddělení hliníku соосаждением s гидроокисью železa.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

ph-metr ph 340 nebo jakékoli zařízení stejné třídy s veškerým příslušenstvím.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1 a 0,1 mol/dmroztoky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:5. Směs kyselin, свежеприготовленная: solná a oxid v poměru 3:1.

Kyselina тиогликолевая, разбавленная 1:10, свежеприготовленная.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, čerstvá roztok 10 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, vodný roztok 10 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 200 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773 a roztok 20 g/dm.

Kamenec железоаммонийные podle GOST server 4205.

Roztoky железоаммонийных kamence.

Roztok A: 10 g железоаммонийных kamenec se rozpustí zahřátím na 70 cmvody s přidáním 1 cmkoncentrované kyseliny sírové a zředí vodou do 100 cm.

Roztok B: 10 cmroztoku A zředí vodou do 100 cm.

Sodík серноватистокислый podle GOST 4216, roztok 50 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1, 1:3, 1:50.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199 kamenných 500 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 1 mol/dmroztoku.

Vyrovnávací roztok (ph 6): 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodný rozpuštěné v 1 dmvody. Stanoví ph roztoku na ph-dva jednometrové kusy, přidání, v případě potřeby, гидроокись sodný nebo kyselinu octovou.

Močoviny (močovina) podle GOST 6691.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Želatina, roztok 10 g/dm.

Эриохромциамин vodný roztok 0,7 g/dm: 0,7 g эриохромцианина se rozpustí ve 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné při neustálém míchání po dobu 2 min, přidá 60 cmvody, 0,3 g močoviny a vydrží 24 h v temnu. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a uložte na temné склянке.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Хромазурол , roztok 3 g/dm: 0,3 g хромазурола se rozpustí v 30 cmteplé vody (ne vyšší než 60 °C), 20 cmlíh, odfiltruje a přikrýval s vodou, baňka s kapacitou 100 cmaž po značku.

Hliník podle GOST 11069, značky А99 nebo A9.

Standardní roztoky hliníku.

Roztok A: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g hliníku.

Roztok B: 2,5 ml roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a přikrýval s až po značku vodou; připravuje v den použití.

1 cmroztoku B s

drží 0,000005 g hliníku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny манганин

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250−300 cmdo 8 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se zředí vodou až do 150−200 cmvody, se přidá 20 cmroztoku надсернокислого amonný, zahřívá a vaří 15−20 minut do úplného rozkladu надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru bublinek kyslíku). Vítězné sraženina oxidu manganu odfiltrovat na pevný filtr. Sklenice a sediment opláchnout 6−8 krát vodou. Zbytky vyhazovat. Do filtrátu se přidá 1 cmroztoku B железоаммонийных kamence, 2 g chloridu amonného a vysrážený hydroxid hliníku a železa, amoniaku (1:1), приливая jeho malé porce při míchání malty, do přechodu mědi a niklu do rozpustného komplexu a vzniku slabý zápach čpavku. Roztok s sedimentu vydrží 15−20 minut v temném místě, sraženina odfiltruje na неплотный filtr a umýt sklenici a sraženina na filtru s roztokem chloridu amonného. Umýt zbytky smýt filtr s horkou vodou do sklenice, v níž byla sedimentace, a rozpustí v 5 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1). Filtr se promyje teplou vodou. Sklenici s roztokem se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, kamenných упаривают do 70−80 cm, převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou do метк

gi

3.3.1.1. Definice s použitím эриохромцианина

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 2 cmzískaného roztoku se přidá voda do 20 cm, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny, podáván po kapkách amoniak (1:1) až do vzniku zbarvení тиогликолята železa, pak přidejte 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až do odbarvení roztoku a 0,5 cmv přebytek. Přidat 20 cmroztoku эриохромцианина , 30 cmvyrovnávací malty a přikrýval s až po značku vodou.

Při instalaci ph roztoku na ph-dva jednometrové kusy аликвотную část roztoku se umístí do sklenice, přidat vodu až do 20 cm, 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku серноватистокислого sodného, po 5−10 min se přidá 20 cmroztoku эриохромцианина a stanoví ph 6 na ph-dva jednometrové kusy amoniakem (1:1). Tolerovat v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 cmvyrovnávací malty a přikrýval s vodou až do značky. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při 535 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolu

smetanova zkušenosti.

3.3.1.2. Definice s použitím хромазурола

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 2 cmzískaného roztoku a упаривают téměř sucho. Ke zbytku se přidá 5 cmchlorovodíkovou (0,1 mol/dm) a zahřívá do rozpuštění. Poté se naředí vodou až do 30 cm, se přidá 1 cmroztoku тиомочевины, 3 cmroztoku thioglycolic kyseliny a stanoví ph 4 do ph-metr nebo univerzální kus papíru, roztokem čpavku (1:3). Pak se přidá 10 cmroztoku želatiny, 3 cmroztoku хромазурола kamenných umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 40 cmvyrovnávací malty, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.

Přes 40−50 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (=540−560 nm) nebo na спектрофотометре při 545 nm v kanálech s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 nebo 1 cm*. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.
_______________
* Odpovídá originálu. — Poznámka «KODEK

S».

3.3.2. Pro slitiny хромель

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 500−600 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ополаскивают sklo nebo desku a stěny šálku vody, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Po ochlazení приливают 50 cmvody a zbytek se rozpustí zahřátím. Přidat 1 cmroztoku B железоаммонийных kamenec, voda do 150−200 cm, ohřát na 60−70 °C, приливают 12 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20 cmroztoku надсернокислого amonného a vaří 15−20 min do rozkladu надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru bublinek kyslíku). Roztok chlazen na 60 °C a přidejte amoniak až do přechodu niklu v instantní amoniakálním komplex a slabý zápach čpavku. Roztok s sedimentu vydrží 20−30 min na teplém místě pro koagulace sedimentu, sediment odfiltrovat na неплотный filtr a umyl skla a filtr sedimentu 5−6 krát roztokem chloridu amonného. Umýt zbytky smýt z filtru proudem hořlavé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr se promyje 20 cmkyseliny sírové (1:4), a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se zředí vodou do 200 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20 cmroztoku надсернокислого amonného a vaří 15−20 minut do úplného rozkladu надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru bublinek kyslíku). Pak se opakují, sedimentace гидроокисей hliníku a železa amoniakem.

Umýt zbytky smýt filtr s horkou vodou do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, a prát filtr 5 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a pak 5−6* teplou vodou. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.
________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».

V závislosti na masové podílu hliníku v slitiny vybrány odpovídající аликвотную část (viz tabulka.2) a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v pp.3.3.1.1 a 3.3.1.2.

Tabulka 2

3.3.3. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok упаривают do сиропообразного stavu, zředí vodou až do 60 cma vydrží 30−40 min na teplém místě pro zesvětlení roztoku. Sraženina odfiltruje na pevný filtr s фильтробумажной hmotností a prát 5−6 krát teplé dusnatého kyselinou (1:50) a vyplivnout.

Do filtrátu se přidá 1 cmroztoku B железоаммонийных kamence, 2 g chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1. V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmzískaného roztoku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.1 nebo 3.3.1.2.

3.3.4. Pro ostatní slitiny

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné (1:1), sklenici podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se zředí vodou až do 150 cm, se přidá 1 cmroztoku B железоаммонийных kamence, 2 g chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Pro фотометрирования v мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmzískaného roztoku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.1 nebo 3.3.1.2.

3.3.5. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B hliníku, přikrýval s vodou až na 20−30 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.1 nebo 3.3.1.2.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hliníku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен — oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro hliník.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dm:1,5 g chlorového železa se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zředí vodou do 100 cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:19.

Draslík chlorid podle GOST 4237, roztok 200 g/dm.

Hliník podle GOST 11069.

Standardní roztok hliníku: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím z 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Měď podle GOST 859.

Roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
_______________
* Působí GOST 849−97. — Poznámka «KÓD».

Roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g

niklu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku a chromu

Pro ráfky s masovým podílem hliníku méně než 0,1% навеску hmotností uvedenými v tabulka.3, je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cma rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné (1:1). Po rozpuštění se roztok zředí vodou do objemu 200 cm, se přidá 3−4 g chloridu amonného a 5 cmroztoku chlorového železa (je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%).

Tabulka 3

Roztok ohřát na 70−80 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu mědi nebo niklu v instantní amoniakálním komplex kamenných postav na teplém místě po dobu 20 min, poté se roztok filtruje přes filtr střední hustoty, sraženina promyje teplým roztokem amoniaku (1:19). Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) s přidáním 2−4 kapek peroxidu vodíku, filtr se promyje teplou vodou, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Roztok chlazen, se přidají 2 cmroztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky.

Pro ráfky s masovým podílem hliníku více než 0,1% навеску hmotností uvedenými v tabulka.3, rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1).

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию hliník v plameni ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 309,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Pro slitiny obsahující křemík a chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10−30 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2−6 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Při hromadné podílu hliníku méně než 0,1% pochází, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Při hromadné podílu hliníku více než 0,1% roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku chloridu draselného a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hliníku, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku hliníku, což odpovídá 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 mg hliníku. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmroztoku chloridu draselného, při hromadné podílu hliníku více než 0,1% přidat аликвотные objemy roztoků mědi (když měď je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) (viz tabulka.3) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hliníku, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo фотометрическим metodami, v souladu s GOST 25086.