Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 6689.20-92

GOST 6689.20−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení olova


GOST 6689.20−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení olova

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi H. Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.20−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce, oddíl
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
GOST 492−73
Úvodní část
GOST 596−89
2.2
GOST 2062−77
4.2; 5.2
GOST 3117−78
2.2
GOST 3118−77
4.2; 5.2
GOST 3760−79
4.2; 5.2
GOST 3778−77
2.2; 4.2; 5.2
GOST 4109−78* 4.2; 5.2

_______________

* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4109−79. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 4147−74
4.2; 5.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4207−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4658−73
4.2
GOST 6552−80
4.2
GOST 6563−75
3.2
GOST 6689.1−92
Разд.1
GOST 9293−74
4.2
GOST 10484−78
5.2
GOST 10652−73
2.2
GOST 10929−76
5.2
GOST 18300−87
2.2, 3.2
GOST 19241−80
Úvodní část
GOST 25086−87
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3



Tato norma stanovuje титриметрический комплексонометрический a электрогравиметрический metody stanovení olova (při hromadné podílu olova v rozmezí od 1,0 do 2,5%), полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002 až 0,1%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,02%, 0,02 až 0,1% a 1 až 2,5%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci olova při ph 5,5−6,0 v přítomnosti ксиленолового oranžové jako ukazatel po výběru сернокислого olova a rozpuštění posledního v roztoku уксуснокислого amonného.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 250 g/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Olovo kovové značky C0 podle GOST 3778*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


Ксиленоловый oranžová v kombinaci s хлористым натрием v poměru 1:100, pečlivě растертый.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sodík sirné podle GOST 596, roztok 20 g/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусный kyseliny динатриевая sůl, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца:

9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s až po značku vodou.

Instalace masové koncentrace roztoku трилона Vb

Навеску olova s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 15 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidají 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, kyselina sírová (1:1), упаривают do hojné výtok bílý kouř, kyselina sírová, vychladlé, ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody, zahřeje k varu, opět ochlazují, přidají 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаethanolu a necháme na 4 hod. Dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.

Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, v gramech vedení o 1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku, vypočítá podle vzorce

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


kde v ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, vizГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

2.3. Provádění analýzy

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 15 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny ополаскивают sklo nebo desku a stěny kádinky vodou, přidají 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku ополаскивают vodou a opět упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Přidají 40 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаethanolu a nechte stát na 4 hod.

Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na husté sítko, sklenice a sraženina promyje kyselinou sírovou (1:50) až do úplného odstranění iontů mědi v промывных vodách (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak 2−3 krát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace, приливают 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku уксуснокислого amonného a pečlivě tlačenici filtr skleněnou tyčinkou. Sklenici podává hodinová skla, vyhřívaná a uchovávány při teplotě blízké teplotě varu po dobu 20 min a Pak se naředí vodou až 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa ještě se zahřívá po dobu 10 min

Roztok vychladlé, přidat na špičku stěrkou směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием a pomalu титруют roztokem B трилона před přechodem fialové zbarvení na žluté

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


kde v ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na vodítku, g/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek olova, % Допускаемые nesrovnalosti, %
 

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

Od 0,002 až 0,005 vč.
0,0008 0,001
Sv. 0,005 «0,010 «
0,001 0,001
«0,010» 0,025 «
0,002 0,003
«0,025» 0,05 «
0,004 0,006
«0,05» 0,1 «
0,005 0,007
Od 1,0 do 2,5 «
0,08 0,1

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných электрогравиметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na izolaci vedení электролитически v podobě oxidu na аноде a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova.

3.2. Zařízení, činidla, roztoky

Электролизная instalace dc.

Platinové síťoviny elektrody podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina сульфаминовая.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

3.3. Provádění analýzy

Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 15 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se zahřeje k varu, se přidá 0,5 g сульфаминовой kyseliny, ředí vodou do 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Do roztoku se ponořil váha anoda a katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 A při míchání malty. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla.

Po 30 min od začátku elektrolýza odlepit sklo nebo desku, ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza ještě do 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, rychle odstraní sklenice s bar typového návrhu a prát elektrod, nahrazujících se střídají tři sklenice s destilovanou vodou. Obracejí proud, odstraňují anoda sedimentu oxidu olova, se ponořil do sklenice s 200 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаetanolu a sušené při teplotě 160−170 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží. Jedna porce alkoholu může být použit pro mytí ne více než 20 elektrod.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


kde ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnost anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova, g;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnost anoda, g;

0,8661 — koeficient přepočtu z oxidu olova na olovo;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.

3.4.4. Электрогравиметрический metodu uplatňují při sporu v hodnocení kvality měď-niklové slitiny.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографическом stanovení olova na pozadí ортофосфорной kyseliny při potenciálu píku mínus 0,47 V relativně náročném каломельного elektrodou po předchozím pobočka olova соосаждением s гидроксидом železa.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ППТ-I s veškerým příslušenstvím. Domácí použití полярографов jiných značek.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina chloru.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 a разбавленная 1:3, a roztok 1 mol/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаv kyselině solné (1:3).

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova není nižší než 99,9%.

Standardní roztoky olova

Roztok A: 1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1), odstraní окислы dusíku кипячением, vychladlé, приливают 50 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku A obsahuje 0,001 g olova.

Roztok B: 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku B obsahuje 0,0001 g olova.

Rtuť P0 podle GOST 4658, dehydrataci.

Dusík plynný podle GOST 92

93.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa opatrně se rozpustí ve 20 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаsměsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění opatrně přidávají do sklenice po kapkách brom. Приливают k раствору 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаbělicí kyseliny a odpařené do zesvětlení roztoku a vzniku hustého bílého kouře. Zbytek je chlazen zředí vodou do 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 3−5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku chlorového železa (při hromadné podílu železa do slitiny méně než 0,5%) a roztoku amoniaku do vzdělávání tmavě modrého komplexu mědi a niklu a nad rámec toho ještě 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаamoniaku v přebytku, vydrží při 60−70 °C po dobu 30 min a odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem amoniaku (1:100) a čtyřikrát teplou vodou. Smýt zbytky z filtru proudem vody ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a prát filtr několikrát teplou vodou. Výsledný roztok se zředí před 125−150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvodou a opakovat переосаждение. Pak se sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаbělicí kyseliny, ředí vodou až do 25 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa kondenzované před příchodem bílého hustého kouře. Vychladlé roztoku, přidají 14 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаортофосфорной kyselin (1:3), se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s roztok až po značku vodou. Část roztoku se pohybují v полярографический nádoby, pre-umýt 1 mol/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztokem ортофосфорной kyseliny, деаэрируют kamenných 5−7 min proudem dusíku a полярографируют roztok v intervalu od minus 0,25 až minus 0,70 V relativně náročném каломельного elektrody. Současně s definicí vedení provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами a analýza vzorku s přídavkem standardního roztoku olova, která se rovná hmotnosti zamýšleného obsahu olova, v навеске analyzovaného

trakční.

4.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a rozpustí v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1) a 1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафтористоводородной kyseliny. Přidejte 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаbělicí kyseliny a odpařené do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Zbytek je chlazen, sraženina se rozpustí ve vodě a přenést do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, přikrýval s vodou do objemu 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, přidá 3 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku chlorového železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku méně než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa rozpustí v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1). Odstraní окислы dusíku кипячением, zředěný roztok vodou, dokud se 125−150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, přidají se 3−5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku chlorového železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


kde ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаje výška píku olova pro roztok vzorku, ml;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — výška píku olova pro malty dohled zkušeností mm;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — výška píku olova pro roztok vzorku se standardním přídavkem mm;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — koncentrace standardního roztoku olova, g/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — množství doplňků standardního roztoku, cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnost навески,

gg

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch. Při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,02% tráví předběžný výběr olova соосаждением s гидроксидом železa.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, a roztoky 1 a 2 mol/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Směs kyselin pro rozpuštění 1: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směs kyselin pro rozpuštění 2, свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаv kyselině solné (1:3).

Olovo podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova.

Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku A obsahuje 0,001 g olova.

Roztok B: 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku B obsahuje 0,0001 g свинц

a.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Definice masivní zlomek olova od 0,002 do 0,02%

5.3.1.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1). Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Přidat 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku chlorového železo (slitiny obsahující železo jako легирующий složka není třeba přidávat roztok chlorového železa), roztok se zahřeje na teplotu 80−90 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi a niklu v rozpustné аммиачные komplexy. Roztok s sedimentu гидроксидов nechat stát cca 10 min při teplotě 60 °C, a pak se filtruje na filtr střední hustoty a promyje teplou roztokem amoniaku (1:19) pro odstranění mědi a niklu, a pak se třikrát horkou vodou.

Sediment s nebalené filtr smýt teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Filtr promyje 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do objemu 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Roztok vychladlé, přidat 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными растворам

gi

5.3.1.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 25 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаsměsi pro rozpuštění (2) a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Pak se přidá 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаbělicí kyseliny a упаривают do objemu 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku chlorového železa a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1.1

.

5.3.1.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафтористоводородной kyseliny. Po ochlazení se přidá 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаbělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, se přidá 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku chlorového železa a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1.1

.

5.3.2. Definice masivní zlomek olova od 0,02 do 0,1% a od 1 do 2%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g poplatku pro určení masivní zlomek olova od 0,02 do 0,1% a hmotnosti 0,1 g pro stanovení masivní zlomek olova od 1 do 2%.

5.3.2.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаsměsi kyselin pro rozpouštění (1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s až po značku 1 mol/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku kyseliny chlorovodíkové. Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.2.1.

5.3.2.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění приливают 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1) a roztok odpařené sucho. Pak se znovu přidá 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1) a roztok odpařené sucho. Zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаkyseliny dusičné (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаa přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.2.1.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаje umístěn 1,0; 3,0 a 5,0 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаstandardního roztoku B olova; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаstandardního roztoku A olova, což odpovídá 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 a 2,5 mg olova. Všechny baňky приливают 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца2 mol/dmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1.1 a 5.3.2.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


kde ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

5.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, způsob, doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo гравиметрическим, nebo полярографическим metodami v souladu s GOST 25086.