GOST 6689.14-92

• gost-668914-92.pdf (215.68 KiB)
  ГОСТ 6689.14-92

GOST 6689.14−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení chromu

GOST 6689.14−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení chromu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.14−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení chromu (při hromadné podílu chromu od 8 do 11%) ve slitinách niklu podle GOST 492*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении cr (III) na cr (IV) надсернокислым аммонием v сернокислой prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbro jako katalyzátor, obnovení chromu (IV) standardním roztokem soli Mora a stanovení nadbytku železa (II) потенциометрическим titrace roztokem двухромовокислого draslíku nebo titrace roztokem марганцовокислого draslíku s vizuální teplotní konce titrace.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr ЛПМ-60M, ph-340 nebo jakékoli zařízení stejné třídy.

Elektroda platinová ЭТПЛ-ОГМ.

Elektroda srovnání ртутно-сульфатный.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá jeden díl kyseliny dusičné s třemi díly kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok 10 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 5 g/dm.

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839.

Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 50 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, 0,1 mol/dmkamenných: 39,2 g soli Mora se rozpustí v malém objemu kyseliny sírové (1:9), překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, 0,02 mol/dmroztok: se připravují z фиксанала nebo 4,9037 g двухромовокислого draslíku, sušeného při 140 °C, se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,001734 g chromu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,02 mol/dmroztok: se připravují z фиксанала nebo 3,2 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve sklenici s kapacitou 500 cm250 cmпрокипяченной a chlazené vody, dávají se mohla usadit a vyčerpaný stáčení v baňce s kapacitou 1000 cm. Ve sklenici opět přidávají 250 cmvody, dobře promíchat, dát раствору usadit a znovu ho декантируют do stejné baňky. Roztok baňka přikrýval s až po značku vodou, se pohybují v склянку z tmavého skla a nechte 7−10 dní v tmavě

m místě.

2.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku.

0,1 g щавелевокислого sodíku, sušeného při 100−105 °C, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 100 cmhorké vody, 10 cm, kyselina sírová (1:1) a титруют roztokem марганцовокислого draslíku při neustálém míchání až do vzniku slabě růžové zbarvení.

Korekční faktor () pro roztok марганцовокислого draslíku se počítá podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование cm;

0,0067002 — teoretická hmotnost щавелевокислого sodného, odpovídající 1 cm0,02 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku, pm,

Hmotnostní koncentrace roztoku () марганцовокислого draslíku se vypočítá podle vzorce

,

kde  — korekční faktor;

0,001734 — teoretický hmotnostní koncentraci 0,02 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíkem хрому.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, přidávají 20−25 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 30 cmsírové a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny sklenice a znovu упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidají 200 cmvody, rozpustí při zahřívání, v kamenných se pohybují v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, ополаскивают sklenici s vodou a zředí do 300 cm. Přidat 10 cmroztoku азотнокислого stříbra, 10 cmroztoku надсернокислого amonného a vařit až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru bublinek kyslíku). Pokud v slitiny obsahuje mangan, pak se přidá 5 cmroztoku chloridu sodného a znovu vaří do zesvětlení roztoku. Přidat tři až čtyři kapky roztoku šťavelanu. K chlazené раствору přidávají z бюретки roztok soli Mora do přechodu zelené zbarvení do modré a ještě 10 cmnadbytku.

Přebytek soli Mora титруют roztokem марганцовокислого draslíku před příchodem světle fialové skvrny.

Při потенциометрическом titraci oxidaci chromu a všechny další operace se provádějí ve sklenici. Přebytek soli Mora титруют потенциометрическим roztokem двухромовокислого draslíku do skoku potenciálu.

V obou případech se v оттитрованный roztok se přidá přesně stejné množství soli Mora a znovu титруют roztokem марганцовокислого draslíku nebo двухромовокислого draslíku, jak je uvedeno v

ыше.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого nebo двухромовокислого draslíku, vynaloženy v posledním titraci přidaného roztoku soli Mora, cm;

 — objem roztoku марганцовокислого nebo двухромовокислого draslíku, vynaloženy v prvním titraci nadbytku soli Mora, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого nebo двухромовокислого draslíkem хрому, g;

 — hmotnost slitiny, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla překročit 0,12% a 0,17%, resp.

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086.

2.4.4. Титриметрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality niklové slitiny.

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy chromu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro chrom.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Chrom kovové na GOST 5905*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Chrom hydrogensíranu podle GOST 4472.

Standardní roztok chromu: 0,1 g chromu se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) nebo 0,48 g сернокислого chromu se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny sírové (1:4).

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g chromu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny s hmotností 0,1 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Аликвотную část roztoku vzorku 10 cmse pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию chrom plameny ацетилен-vzduch při vlnové délce 357,9 nm souběžně s градуировочными roztoky

.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Čtyři měřící baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 8,0; 9,0; 10,0 a 11,0 cmstandardního roztoku chromu, což odpovídá 0,8; 0,9; 1,0 a 1,1 mg chromu, a přikrýval s až po značku vodou. Měří atomovou абсорбцию chrom, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace chromu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — faktor ředění.

3.4.2. Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalosti uvedené v § 2.4.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим metodou, v souladu s GOST 25086.