Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 6689.2-92

GOST 6689.2−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody pro stanovení niklu


GOST 6689.2−92

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody pro stanovení niklu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 1 709

Datum zavedení 1993−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.2−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky, oddíl
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
GOST 199−78
2.2; 3.2
GOST 492−73
Úvodní část
GOST 849−70
3.2; 4.2
GOST 1277−75
2.2; 3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 3652−69
2.2; 3.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4197−74
2.2; 3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4523−77
3.2
GOST 5817−77
2.2; 3.2
GOST 5828−77
2.2; 3.2
GOST 6689.1−92
Разд.1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5
GOST 6689.3−92
2.3.1
GOST 6689.7−92
2.3.2
GOST 6689.11−92
2.3.1
GOST 10484−78
2.2; 4.2
GOST 10652−73
3.2
GOST 10929−76
3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 19241−80
Úvodní část
GOST 20478−75
2.2; 3.2
GOST 25086−87
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3



Tato norma stanovuje гравиметрический, титриметрический metody stanovení niklu (při hromadné podílu niklu než 0,5%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,5 do 7%), nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku диметилглиоксимом v podobě малорастворимого внутрикомплексного připojení v přítomnosti kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 3:1 a 1:10.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:100.

Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá jeden díl koncentrované kyseliny dusičné s třemi díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 400 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 a zředěný 1:3.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 5 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,5% mědi, kromě slitiny хромель

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 15 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s vodou až do značky. Pokud v slitiny obsahuje wolfram, pak roztok odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí 100 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляhorké vody. Выделившуюся вольфрамовую kyselinu odfiltrovat na dva papírové filtr střední hustoty a promyje se horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) k zániku iontů niklu v промывных vodách (vyzkoušení s диметилглиоксимом podle GOST 6689.3, p. 3.1.1). Sediment wolframové kyseliny na filtr lze použít pro stanovení obsahu wolframu podle GOST 6689.11.

Při hromadné podílu v slitiny více než 0,1% křemíku do roztoku se přidá 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. K chlazené zbytku opatrně se přidá malé množství (asi 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) studené vody a pak se přidává 100 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляteplé vody a rozpustí zahřátím.

Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr střední hustoty, omýt teplou vodou a vyplivnout.

Filtrát po oddělení wolframu nebo křemík je umístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s až po značku vodou.

Do sklenice s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, a zředí vodou až do 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Roztok se zahřeje na 65−70 °C, přidejte 20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné, neutralizuje amoniakem do слабокислой reakce (ph 4−5) univerzální indikační papír a při dobrém míchání se přidá 25 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима a 2−3 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkoncentrovaného roztoku amoniaku do слабощелочной prostředí. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−50 min a pak odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty a 4−5 krát opláchnout teplou vodou. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (3:1), sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr se promyje teplou vodou a roztok se zředí ve sklenici teplé vody až 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Sedimentace niklu opakují, přidá 5 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné, 25 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима a amoniak do слабощелочной prostředí. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−60 min (může být ponecháno na 12 hodin). Sraženina odfiltruje na pre-váha filtrační kelímek N 3 při отсасывании водоструйным čerpadlem. Sediment opláchnout 5−7 krát teplou vodou a dvakrát этиловым alkoholu (1:3). Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při 105−110 °C do konstantní hmotnosti

a zváží.

2.3.2. Pro slitiny хромель

Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляsměsi kyselin pro rozpuštění, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, kyselina sírová (1:1) a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Vychlazené sraženina se rozpustí ve 100 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvody při zahřátí.

Выделившийся sraženiny kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr střední hustoty a prát 5−7 krát horkou kyselinou sírovou (1:100). Sediment vyhodit nebo se používá pro stanovení křemíku podle GOST 6689.7.

Filtrát se zředí vodou do 250 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa zahřeje na 65−70 °S. K нагретому раствору přidejte 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku азотнокислого stříbra, 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku надсернокислого amonného a vaří 15−20 minut do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný, že se učí po ukončení výběru bublinek kyslíku. Pokud v trakční přítomen mangan, pak ji obnoví, přidá se po kapkách roztok азотистокислого sodíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Do sklenice s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvybrány аликвотную část, rovnající se 20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, a dále vedou analýza, jak je uvedeno v § 2.

3.1.

2.3.3. Slitiny obsahující více než 0,5% mědi (kromě slitin МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, albata a манганин)

Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

             
Hmotnostní zlomek niklu, %
Hmotnost навески, g

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

Méně než 1
2
Celý roztok
Sv. 1 do 10 vč. 1
200
« 10 « 20 « 1
100
« 20 « 40 « 1
50
« 40 1
20



Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 7 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny sírové (1:4), zředí vodou do 150 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa vylučovat měď электролизом podle GOST 6689.1.

Při hromadné podílu niklu méně než 1% se používá veškerý elektrolyt, a při větším obsahu niklu elektrolyt se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s až po značku vodou. Do sklenice s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část roztoku (tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.4. Pro slitiny МНЖКТ 5−1-0,2−0,2

Навеску hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, приливают 15 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1) a 1 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляфтористоводородной kyseliny, podává pohár s víkem z platiny nebo фторопласта a rozpustí zahřátím. Ochlazuje, přidejte 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, kyselina sírová (1:1) a упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidat 30−50 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvody a rozpustí zahřátím. Roztok перекосят do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, zředí do 150 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляпрокипяченной kyseliny dusičné (1:1) a uvolňují měď электролизом podle GOST 6689.1.

V elektrolyt po oddělení mědi se přidá amoniak až do úplného přechodu niklu v instantní amoniakálním komplex a uchovávány na teplém místě pro koagulace sediment гидроокисей železa a titanu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promytá sraženina a sklenici s roztokem čpavku (1:100). Sediment vyhodit. Filtrát okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou do слабокислой reakce (ph 4−5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s až po značku vodou. Do sklenice s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část roztoku (tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3

.1.

2.3.5. Pro slitiny albata a манганин

Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 30 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 7 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny sírové (1:4), zředí vodou do 150 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa oddělí měď электролизом podle GOST 6689.1.

Při analýze свинцовистого stříbrný серную mléčnou, se přidají jen po 30 min po začátku elektrolýzy.

Po oddělení mědi elektrolyt umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляnebo v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, jsou vybrány аликвотную část (viz tabulka.1) a zředí vodou až do 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Roztok se zahřeje na 65−70 °C, přidají 25 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима při míchání a roztok уксуснокислого sodného až do vzniku usazenin, po kterém ještě přebytek 4 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля. Roztok уксуснокислого sodný se přidává do středu roztoku, a to nejen na stěnách šálku. Roztok vydrží v teplém místě 40−60 min a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3

.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


kde ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — hmotnost sedimentu диметилглиоксима niklu, g;

0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксима nikl na nikl;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty v povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

               
Hmotnostní zlomek niklu, %
Допускаемые nesrovnalosti, %

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

Od 0,5 do 1,0 vč.   0,04
0,06
Sv. 1,0 « 3,0 «   0,05
0,07
« 3,0 « 5,0 «   0,06
0,08
« 5,0 « 7,0 «   0,08
0,1
« 7,0 « 9,0 «   0,10
0,1
« 9,0 « 11,0 «   0,12
0,2
« 11,0 « 18,0 «   0,15
0,2
« 18,0 « 35,0 «   0,2
0,3
« 35,0 « 55,0 «   0,3
0,4
« 55,0 « 75,0 «   0,4
0,6

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) je nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим metodou v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku диметилглиоксимом v podobě малорастворимого внутрикомплексного připojení v přítomnosti kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné a stanovení niklu комплексонометрическим titrace s эриохром černé T jako indikátoru.

3.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 400 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 5 g/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

Methanolu, červené led 0,1% rovná lihový roztok.

Эриохром černá ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, nasycený vodní roztok.

Vyrovnávací roztok s ph 10: 570 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляamoniaku se přidá 70 g chloridu amonného a ředit až 1 dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvodou.

Hořčík hydrogensíranu podle GOST 4523, 0,05 mol/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkamenných: 12,33 g сернокислого hořčíku se rozpustí v 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s vodou až do značky.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652; 0,05 mol/dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkamenných: 18,612 g трилона B se rozpustí v 500 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s až po značku vodou.

Nikl značky Н0 podle GOST 849*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 1 g niklu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляperoxidu vodíku, přidanou malé porce. Po rozpuštění se roztok vaří 1 min k rozkladu nadbytku peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku obsahuje

0,001 g niklu.

3.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляstandardního roztoku niklu, zředí vodou do objemu 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля), v gramech niklu na 1 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku, vypočítá podle vzorce

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


kde ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — hmotnost niklu v аликвотной části, získané pro titrace, g;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku трилона B, hmotnostní koncentrace který chcete nastavit, cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование трилона B, cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — korekční faktor k masové koncentrace roztoku трилона Vb

3.2.2. Instalace поправочного koeficient k masové koncentrace roztoku трилона B (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля)

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvybrány z бюретки 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku трилона B, se přidá 1 kapka roztoku hydroxid sodný, 7 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляbuffer roztoku, zředí vodou do objemu 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa pak přidejte 4−5 kapek roztoku эриохрома černé ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa титруют roztokem сернокислого hořčíku před přechodem modro-zelené zbarvení na fialové.

Korekční faktor (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) výpočet podle vzorce

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


kde v ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku трилона B, převzal na титрование, cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование, vizГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro ráfky s masovým podílem mědi méně než 0,5%, s výjimkou slitiny хромель

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.1. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, zředí vodou do 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné, neutralizuje amoniakem do ph 4−5 univerzální indikační papír a při intenzivním míchání roztoku se přidá 25 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима a 2−3 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkoncentrovaného roztoku amoniaku do слабощелочной prostředí (ph 10) a 2−3 kapky v přebytek. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−50 min, pak se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a 4−5 krát opláchnout teplou vodou. Umýt zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr promyje nejprve 30 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové, a pak teplou vodou.

Roztok se zahřeje k varu a slabě vaří při помешивании až do úplného rozpuštění usazenin. Vychladlé roztok na pokojovou teplotu, naředí vodou až do 300 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, se přidá 25 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku трилона B, neutralizuje roztokem hydroxid sodný na метиловому červené (2−3 kapky) na přechodu růžové zbarvení na žlutou. Приливают z бюретки 7 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvyrovnávací malty, 5 kapek roztoku эриохрома černé ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa титруют roztokem сернокислого hořčíku před přechodem modro-zelené zbarvení v sirén

евую.

3.3.2. Pro slitiny хромель

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.2. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část, rovnající se 20 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro ráfky s masovým podílem mědi více než 0,5% (kromě slitin МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, albata a манганин)

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.3. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část (viz tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Pro slitiny МНЖТК 5−1-0,2−0,2

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.4. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.5. Pro slitiny albata a манганин

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.5. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn аликвотную část (viz tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


kde v ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku трилона B, převzal na титрование, cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — korekční faktor (p. 3.2.2);

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (p. 3.2.1) na никелю, g/cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku,

gg

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných гравиметрическим metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy niklu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro nikl.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Nikl podle GOST 849.

Standardní roztok niklu: 1 g niklu se rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляroztoku obsahuje 0,001 g niklu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku a titanu

Навеску slitiny s hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию niklu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 341,5 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Pro slitiny obsahující křemík a titan

Навеску slitiny s hmotností 0,1 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляa přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляstandardního roztoku niklu, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 mg niklu. Všechny baňky se přidá 10 cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеляkyseliny dusičné (1:1) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля,


kde ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — koncentrace niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля;

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля — hmotnost навески vzorku, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

               
Hmotnostní zlomek niklu, %
Допускаемые nesrovnalosti, %

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

ГОСТ 6689.2-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

Od 0,5 do 1,0 vč.   0,04
0,06
Sv. 1,0 « 2,0 «   0,05
0,07
« 2,0 « 4,0 «   0,10
0,1
« 4,0 « 7,0 «   0,15
0,2

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) je nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.