GOST 24018.1-80

• gost-240181-80.pdf (487.55 KiB)
  ГОСТ 24018.1-80

GOST 24018.1−80 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)

GOST 24018.1−80

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ

Metody stanovení cínu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.02.80 N 958

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. VYDÁNÍ (srpen 2004), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1985 roce, prosinec 1990 (ИУС 4−86, 3−91)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení cínu (při masivní zlomcích od 0,001% do 0,010%) ve slitinách, ne obsahující niob a titan, полярографический metoda pro stanovení cínu (při masivní zlomcích od 0,001% do 0,010%) a инверсионно-вольтамперометрический metoda pro stanovení cínu (při masivní zlomcích od 0,0001% do 0,005%) a непламенный absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu (při masivní zlomcích od 0,0002% do 0,010%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU VE SLITINÁCH, NE OBSAHUJÍCÍ NIOB A TITAN

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené modré komplexní sloučeniny cínu (IV) s пирокатехиновым fialovou, стабилизируемого желатином. Светопоглощение roztoku se měří při 640 nm. Cín pre-oddělují od hlavních složek slitiny осаждением v podobě hydroxid amoniakem v přítomnosti трилона B jako комплексообразующего látky, se používá jako kolektor гидроокись berylia.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, GOST 14262 a разбавленная 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760, GOST 24147 a zředěný 1:100.

Beryllium азотнокислый, vodný roztok s masivní koncentrací 20 g/cm, (g/dm).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm).

Kyselina аскорбиновая, potraviny, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm).

Пирокатехиновый fialová, 0,001 mol/dm, roztok: 0,4324 g пирокатехинового fialové se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá.

Jídlo želatina, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/cm, (g/dm).

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Prášek никелевый značky jen kdp-УТ1-УТ4 podle GOST 9722.

Cín značek ОВч000, 01, 01 když, podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 20 cm, kyselina sírová při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmroztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, vychladlé, přikrýval s až po značku tímto stejným roztokem a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové, zředěné 1:4, míchá, připravuje bezprostředně před použitím.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g cínu.

(Upravená verze, Z

m N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, 7 cm, kyselina sírová, podává sklenici nebo baňky hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Soli se rozpustí ve 40 cmvody při zahřátí. K раствору přidávají 7−10 cmroztoku amoniaku při míchání, приливают 50 cmroztoku трилона B a vaří se roztok 10−15 minut

Přidá 3 cmroztoku berylia азотнокислого, roztok amoniaku do výběru sediment гидроокисей kovy a přebytek 1−2 cm. Roztok s sedimentu zahřívá při 70 °C — 80 °C po dobu 10 minut, aniž by její uvedení do varu. Sklenici s obsahem chlazen v tekoucí vodě nebo při teplotě 15 °C — 20 °C po dobu 45−60 min Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 5−7 krát teplou zředěný roztok amoniaku (1:100). Filtrát vyhazovat. Sediment s filtrem smýt teplou vodou ve sklenici nebo baňky, kde byla provedena sedimentace гидроокисей kovů. Filtr se promyje 20 cmkyseliny sírové (1:4) a 2 krát teplou vodou. Roztok odpařené přibližně do 10 cm, приливают 50 cmroztoku трилона B a zahřívá po dobu 5 minut Pak приливают roztoku amoniaku do výběru sediment гидроокисей kovy a přebytek 1−2 cm. Roztok s sedimentu vařte 1−2 min Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 5−7 krát teplou zředěný roztok amoniaku (1:100). Filtrát vyhazovat. Sediment s filtrem smýt teplou vodou ve sklenici nebo baňky, kde byla provedena sedimentace гидроокисей kovů. Filtr se promyje 20 cmkyseliny sírové (1:4), 2 krát teplou vodou a zahodit. K фильтрату přidá 5−7 cmkyseliny dusičné a roztok odpařené do vlhkých solí. Обмывают stěny sklenice nebo baňky vodou a znovu kondenzované do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 10 cmvody při zahřívání, vychladnutí. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 1 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá a stanoví ph 2,2 roztokem amoniaku pomocí ph-metru. K раствору приливают 1 cmroztoku želatiny, 1,5 cmroztoku пирокатехинового fialové a míchá malta. Po 20 min v roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 640 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 610 až 700 nm. Jako roztok srovnání používají vodu.

Množství cínu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g kovového niklu. V šest sklenic nebo vložky приливают důsledně 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardního roztoku Bi Sedmé sklenici nebo baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice nebo baňky приливают na 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, 7 cm, kyselina sírová, podává sklenice nebo baňky časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti cínu budují градуировочный plán.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.3b.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na schopnosti cínu vymáhat na ртутном капающем электроде při potenciálu píku minus 0,48 V relativně rtuti anoda na pozadí 2 mol/dmНСl a 3 mol/dmNaCl. Cín pre-amoniak oddělí od hlavní složky slitiny na hydroxid berylia v přítomnosti трилона Vb Při stanovení cínu ve slitinách obsahujících více než 1% titanu, tráví další obor cínu z titanu roztoku hydroxid sodný. Režim полярографирования — proměnlivé proud. chránič, jističe nebo осциллографический.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac nebo полярограф осциллографический. Buňka полярографическая, vyrobené ze skla s anodou (донная rtuť) a ртутным капающим katoda připojen k полярографу.

Rtuť značky R1 podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost.

Dusík plynný podle GOST 9293 nebo argon podle GOST 10157.

Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261.

Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, GOST 14262, разбавленная 1:4.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm).

Beryllium азотнокислый, vodný roztok 0,08 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný roztok 1:50.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok s masivní koncentrací 20 g/cm, (g/dm).

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Cín podle GOST 860, značky 01.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 20 cm, kyselina sírová při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, roztokem kyseliny sírové, zředěné 1:4, vychladlé, přikrýval s až po značku tímto stejným roztokem a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové, zředěné 1:4, a míchá, se připravuje bezprostředně před použitím.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g cínu.

(Upravená verze, Ism. N 1

, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, 2 cm, kyselina sírová, podává sklenici nebo baňky hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do objemu přibližně 10 cm, приливают 50 cmroztoku трилона B, 5 cmroztoku berylia азотнокислого a zahřívá po dobu 5 minut Pak приливают roztok amoniaku až do vypadnutí kalů гидроокисей kovy a přebytek 1−2 cm. Roztok s sedimentu vařte 1−2 min, natočit sklenici nebo baňky s deskou a dát mělký návrh usadit po dobu 1 hod. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha» a prát 5−7 krát zředěný roztok amoniaku, filtrát vyhazovat. Sediment s filtrem smýt zředěný roztok čpavku na sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей kovů. Filtr se promyje 20 cmkyseliny sírové (1:4) a 2 krát teplou vodou. K раствору přidá 3 cmkyseliny dusičné a kondenzované roztok do vlhkých solí.

Při hromadné podílu titanu slitiny méně než 1%, soli se rozpustí v 10 cmvody zahřátím, přidávají 9 cmkyselině chlorovodíkové a 9 g chloridu sodného, se přesouvají obsah šálku na мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu titanu slitiny více než 1%, soli se rozpustí v 10 cmvody zahřátím, přidávají 20 cmroztoku hydroxid sodný a znovu se zahřívá po dobu 2 minut Pak kamenných sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se odfiltruje přes suchý filtr střední hustoty «bílá stuha» v suché sklenice. Vybrané 25 cmfiltrátu v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 12 cmkyseliny chlorovodíkové, 4,2 g chloridu sodného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok продувают dusíkem nebo argonem po dobu 5 min a oloupané полярограмму z minus 0,2 na minus 0,8 zápisem vrchol využití cínu při minus 0,48 Mv Citlivost přístroje se volí tak, aby výška píku využití cínu bylo ne méně než 10 mm.

Množství cínu v испытуемом roztoku určují podle градуировоч

ному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice nebo baňky s kapacitou 250−300 cmjsou umístěny 0,5; 1; 2; 4; 5 cmstandardního roztoku B, приливают na 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, 2 cmsírové a dále roztoky tráví přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Hodnota výšky píku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty výšky píku sledovaného roztoku.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny nebo hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku při hromadné podílu titanu více než 1%.

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.3a.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném концентрировании cínu na stacionárním ртутном kapání электроде při síle minus 0,75 V ve vztahu k хлорсеребряному elektrody nebo minus 0,9 V ve vztahu k ртутному аноду v roztoku 0,5 mol/dmšťavelanu a 1·10mol/dmметиленового modré s následnou registrací proud anodická rozpouštění cínu při síle minus 0,54 Ve vztahu k хлорсеребряному elektrody nebo minus 0,73 Ve vztahu k ртутному аноду. Cín pre-amoniak oddělí od hlavní složky slitiny na hydroxid berylia v přítomnosti трилона Vb

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac, осциллографический nebo dc. Buňka полярографическая s anodou (донная rtuť) nebo s выносным anodou (rtuti v nasyceném roztoku chloridu draselného), хлорсеребряным elektrodou srovnávací a stacionární ртутным odkapávací elektrodou jakýkoli design, který poskytuje požadovanou přesnost reprodukovatelnost analytického signálu.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost.

Dusík plynný podle GOST 9293 nebo argon podle GOST 10157.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125 nebo GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262 nebo GOST 4204, разбавленная 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 24147, GOST 3760 a zředěný roztok 1:50.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Beryllium азотнокислый, vodný roztok 0,08 g/cm.

Sůl динатриевая, этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B), podle GOST 10652, roztok s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm).

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztoky 1 mol/dma 0,5 mol/dm.

Метиленовый modrá, vodný roztok s koncentrací sdělovacích 15 g/cm, (g/dm).

Cín značky 01 podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 20 cm, kyselina sírová při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmroztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, vychladlé, přikrýval s až po značku tímto stejným roztokem a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové, zředěné 1:4, a míchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g cínu.

Roztok: 5 cmstandardního roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g cínu.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před použitím.

(Upravená verze, Ism

. N 1, 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, 2 cm,kyseliny sírové a rozpuštěné навеску při zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných odpařené do cca 10 cm, приливают 50 cmroztoku трилона B, 5 cmroztoku berylia азотнокислого a zahřívá po dobu 5 minut Pak приливают roztok amoniaku až do vypadnutí kalů гидроокисей kovy a přebytek 1−2 cm. Roztok s sedimentu vařte 1−2 min, natočit sklenici nebo baňky s deskou a dát mělký návrh usadit po dobu 1 hod.

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha», prát 5−7 krát teplou vodou, filtrát vyhazovat. Sediment s filtrem smýt zředěný roztok čpavku na sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей kovů, filtr se promyje 20 cmkyseliny sírové (1:4) a 2-krát zředěný roztok čpavku. K раствору přidá 3 cmkyseliny dusičné a kondenzované roztok do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 10 cmvody zahřátím, přidávají 25 cmroztoku 1 mol/dmšťavelanu tolerovat v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení obsahu cínu v полярографическую buňky приливают 20 cmroztoku 0,5 mol/dmšťavelanu, pre-продутого dusíkem nebo argonem po dobu 5 min, 0,5 cmметиленового modré, аликвотную části zkušebního roztoku (tabulka.3) v závislosti na předpokládané masové podíl cínu do slitiny.

Tabulka 3*
________________________________
* Tabulka.1, 2, 4. (Vyloučeny, Ism. N 2).

Ustaví na полярографе potenciál mínus 0,75 V nebo minus 0,9 V ve vztahu k хлорсеребряному elektrody nebo донной rtuti, respektive, a tráví zaměřenost cínu na stacionárním ртутном kapání электроде v neustále se перемешиваемом roztoku po dobu 1 min, Po ukončení času akumulace se zastaví míchání a dávají раствору uklidnit 15 s, po kterém se natáčel анодную поляризационную křivku při lineárně se rozvíjejícím potenciálu elektroda na minus 0,2 V, zaznamenají vrchol rozpouštění cínu při minus 0,54 V, nebo minus 0,73 Ve vztahu k хлорсеребряному elektrody nebo донной rtuti. Citlivost přístroje je vybrán tak, aby výška регистрируемого vrcholu bylo ne méně než 10 mm. Pro každé měření získat novou kapku rtuti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.2. Obsah cínu zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část standardního roztoku V přidávají na předmět roztok se míchá 1 min a dále vedou k hromadění cínu, jak je uvedeno v § 4.3.1 při určování obsahu cínu v испытуемом roztoku.

Velikosti standardní doplňky volí tak, aby výška píku cínu po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška píku cínu při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

 — výška píku cínu při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;

 — výška píku cínu po zavedení do buňky standardní doplňky, mm;

 — objem standardní doplňky, cm;

 — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku,

gg

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.3b.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. НЕПЛАМЕННЫЙ ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce záření volnými atomy cínu při vlnové délce 286,3 nm, vyrobených při zavádění sledované roztoku v электротермический атомизатор. Cín pre-oddělují od hlavních složek slitiny осаждением ve formě hydroxidu amoniakem v přítomnosti трилона B jako комплексообразующего látky a s pomocí kolektoru hydroxidu berylia.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s электротермическим атомизатором.

Lampa pro stanovení cínu.

Argon vysoké čistoty podle GOST 10157.

Směs argon s 5% vodíku.

Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261.

Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, GOST 14262 a разбавленная 1:4.

Směs solného dusnatého a kyseliny (150 cmkyselině chlorovodíkové a 50 cmkyseliny dusičné), se připravuje bezprostředně před použitím.

Amoniak vodný podle GOST 3760, GOST 24147 a zředěný 1:100.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Beryllium азотнокислый, roztok 200 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' -тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 100 g/dm.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Prášek никелевый značky jen kdp-УТ1-УТ4 podle GOST 9722.

Cín značek Vhf 000, 01, 01пч podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 20 cm, kyselina sírová při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmkyselinou sírovou 1:4, vychladlé, přikrýval s až po značku tímto stejným roztokem a promíchá. 1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřikrýval s až po značku kyselinou sírovou 1:4 a míchá. 1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g cínu.

Roztok: 5 cmstandardního roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou 1:4 a míchá. 1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g cínu.

Roztoky B a připravují přímo před používaný v košili.

зованием.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Hmotnost навески slitiny (tabulka.3a) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny, 7 cm, kyselina sírová, podává sklenici hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové, které se ochlazují.

Tabulka 3a

Soli se rozpustí ve 40−50 cmvody při zahřívání, vychladnutí. K раствору приливают 7−10 cmamoniaku při míchání, 50 cmroztoku трилона B a vaří se roztok 10−15 minut se Přidá 1 cmroztoku berylia азотнокислого, amoniak až do vypadnutí kalů гидроксидов kovy a přebytek 1−2 cm. Roztok s sedimentu zahřívá při 70 °C — 80 °C po dobu 10 minut, aniž by její uvedení do varu, a je chlazen v tekoucí vodě nebo při teplotě 15 °C — 20 °C po dobu 1 hod. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 5−7 krát teplou zředěný amoniak. Filtrát vyhazovat. Sediment s filtrem smýt teplou vodou ve sklenici nebo baňky, kde byla provedena sedimentace гидроксидов kovů.

Filtr prát 15 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 krát teplou vodou. Filtr zahodí. Obsah šálku kondenzované do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí pod sklem.

Při analýze slitiny, které obsahují titan a niob, soli se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 10 cmperoxidu vodíku při ohřevu pod sklem. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá. Vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku 20 мкдм, aplikuje ji v электротермический атомизатор a stanovit velikost absorpce záření pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty.

Množství cínu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny protokolu o

пыта.

5.3.2. Příprava přístroje k měření

Zapnutí přístroje, nastavení spektrofotometru na резонансное záření, úprava řídící jednotky, bloku атомизации tráví podle návodu, přiloženém k listině.

Podmínky stanovení cínu:

— analytická čára () — 286,3 nm;

— spektrální šířka štěrbiny — 0,2 nm;

— čas sušení při 120 °C — 30 s;

— čas rozkladu při 1100 °C — 30 s;

— čas атомизации při 2700 °C — 5 s.

Stanovení cínu tráví v plném proudu inertním plynu s jeho odpojení ve fázi атомизации.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g kovového niklu nebo prášku никелевого při hromadné podílu cínu od 0,0002% do 0,002%, po 0,2 g kovového niklu nebo prášku никелевого při hromadné podílu cínu více než 0,002% do 0,005% nebo 0,1 g kovového niklu nebo prášku никелевого při hromadné podílu cínu více než 0,005%.

V šest sklenic nebo vložky приливают důsledně 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmstandardní roztok Do cínu. Sedmý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice nebo baňky приливают-20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny, 7 cm, kyselina sírová, podává sklenice nebo baňky časovými brýle a rozpustí навески kovového niklu nebo prášku никелевого při zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masám cínu budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.3b.

Tabulka 3b

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 2).