GOST 6689.12-92

• gost-668912-92.pdf (330.67 KiB)
  ГОСТ 6689.12-92

GOST 6689.12−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení hořčíku

GOST 6689.12−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení hořčíku

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.12−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu hořčíku od 0,005 do 0,2%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu hořčíku od 0,002 do 0,2%) metody stanovení hořčíku v niklu a mědi a slitinách niklu podle GOST 492* a GOST 19241.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě hořčíku v alkalickém prostředí s титановым žlutá látka růžové barvy a měření optické hustoty barvené roztoku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpouštění: dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 10 a 200 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztoky 20 a 200 g/dm.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Želatina roztok 5 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Диэтилдитиокарбаминат sodíku podle GOST 8864, roztok 50 g/dm.

Titanové žlutá, roztok 0,5 g/dm.

Oxid hořčíku pro spektrální analýzu.

Standardní roztoky hořčíku.

Roztok A: oxid hořčíku прокаливают v кварцевом kelímku v муфеле při 900−1100 °C po dobu 1 hod. 1,66 g прокаленной oxidu hořečnatého rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,002 g hořčíku.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g hořčíku.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001

g hořčíku.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují chrom

Навески slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po ochlazení ополаскивают sklo nebo desku a stěny šálku vody, se přidá 10 cmsírové a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve 20 cmvody při zahřívání a roztok se zředí vodou až do 150 cm. Přidá roztok hydroxid sodný (200 g/dm) až vypadávání sediment hydroxid chromu, která začne vypadávat při ph 5. Při dalším přidávání roztoku hydroxid sodný až do ph 14 гидроокись chromu se rozpouští, a v sraženina sraženina hydroxid niklu a hořčíku. Do roztoku se přidá peroxid vodíku pro oxidaci trojmocného chromu do šestimocného. Roztok se zahřeje k oxidaci došlo úplně.

Sediment гидроокисей niklu a hořčíku odfiltrovat na pevný filtr.

Sklenice a sediment opláchnout 8−10 krát roztoku hydroxid sodný (10 g/dm). Umýt zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, se rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se zředí vodou do objemu 80 cma neutralizaci roztoku hydroxid sodný (200 g/dm) na ph 4,0−4,5 univerzální indikační papír. Нейтрализованный kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma za stálého míchání přidejte 80 cmroztoku диэтилдитиокарбамината sodíku.

Roztok spolu s neuhrazená sedimentu ředí až po značku vodou, důkladně rozmíchat a nechat to na 4−5 h (lze na noc) pro usazení kalu. Отстоявшийся roztok přefiltruje do suché zúžený baňky přes suchý nabitý filtr a suché cesty. První část filtrátu (15−20 cm) vyhodit. Pak vybrány аликвотную část (viz tabulka.1) v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Pokud аликвотная část je 100 cm, pak ji umístil do sklenice, упаривают při mírném zahřátí objemu 40−45 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Pokud аликвотная část menší než 50 cm, pak ji zředí asi do 50 cm. Přidejte 10 cmroztoku солянокислого гидраксиламина, 5 cmroztoku želatiny, 5 cmroztoku titanové žluté, 20 cmroztoku hydroxid sodný (200 g/dm) se zředí vodou až do značky a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s zeleno-žlutým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 cm nebo na спектрофотометре při 545 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz

Tabulka 1

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh analýzy.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují hliník

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 30 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ополаскивают sklo nebo desku a stěny sklenice 20 cmvody a roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen přidá 100 cmvody, 5 cmroztoku chloridu amonného (200 g/dm) a vysrážený гидроокись hliníku s roztokem amoniaku. Roztok s sedimentu hydroxid hliníku zahřeje na 50−60 °C pro koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout 8−10 krát roztokem chloridu amonného (20 g/dm). Sediment vyhodit. Filtrát упаривают do objemu cca 80 cm, vychladlé a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) do ph 4,0−4,5 univerzální indikační papír. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3

.1.

2.3.3. Slitiny obsahující více než 0,5% manganu

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ополаскивают sklo nebo desku a stěny sklenice 20 cmvody a roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok vychladlé, přidat 150 cmvody a přidá se roztok amoniaku do слабокислой prostředí na papíře kongo (do slabě-lilac barvy), pak se přidají 3 g надсернокислого amonný a zahřeje výběru mangan ve formě oxidu. Směs se zahřívá až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru bublinek kyslíku), roztok chlazen a sraženina oxidu manganu odfiltrovat na pevný filtr. Sklenice a sediment opláchnout 6−10 krát vodou. Sediment vyhodit, a filtrát упаривают do objemu cca 80 cm.

Po ochlazení se roztok neutralizuje roztokem hydroxid sodný (200 g/dm) na ph 4,0−4,5 univerzální indikační papír, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma dále vedou analýza, jak je uvedeno v § 2.3.1

.

2.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram, a ostatní slitiny

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ополаскивают sklo nebo desku a stěny sklenice 20 cmvody a roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok se zředí vodou na přibližně 30 cma neutralizaci roztoku hydroxid sodný (200 g/dm) na ph 4,0−4,5 univerzální indikační papír. Pro slitiny, které obsahují wolfram, na vypadávání sediment wolframové kyseliny nevěnují pozornost.

Нейтрализованный kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.5. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku V hořčíku, zředí vodou až 50 cm, se přidá 10 cmсолянокислого гидроксиламина a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hořčíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hořčíku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření hořčíku.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 1 a 2 mol/dmroztoky.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Hořčík podle GOST 804*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 804−93. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok hořčíku: 0,1 g hořčíku se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok vydrží v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g hořčíku.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1).

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g niklu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny, není obsahem cínu, křemíku, chromu a wolframu

Навеску slitiny hmotnost (viz tabulka.3) se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Tabulka 3

Měří atomovou абсорбцию hořčíku v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný (pro slitiny obsahující hliník) při vlnové délce 285,2 nm souběžně s градуировочными roztoky.

3.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.3) se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию hořčíku, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro slitiny obsahující křemík a chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Měří atomovou абсорбцию hořčíku, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.3) se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmhorké vody, vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию hořčíku, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.5. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3; 1,6 a 2,0 cmstandardní roztok hořčíku, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16 a 0,20 mg hořčíku. Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Při hromadné podílu hořčíku méně než 0,02% přidat аликвотные objemy roztoků (viz tabulka.3) měď (pokud mědi je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hořčíku, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace hořčíku v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace hořčíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

- objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou v souladu s GOST 25086.