Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22598-93

GOST 22598−93 Nikl a низколегированные slitiny niklu. Metoda pro stanovení kyslíku


GOST 22598−93

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

NIKL A НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ SLITINY NIKLU

Metoda pro stanovení kyslíku

Nickel and nickel low base alloys. Method of determination of oxygen


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Госстандартом Rusku

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 21 října 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národního orgánu
standardizace
Bělorusko Белстандарт
Republika Kyrgyzstán Кыргызстандарт
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикстандарт
Turkmenistán Туркменглавгосинспекция
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3 PŘEDSTAVEN NA OPLÁTKU GOST 22598−77

INFORMAČNÍ DATA


REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 8.315−91 2.2, 3.2.2, 5.5
GOST 8.326−89 2.1
GOST 61 až 75 2.2
GOST 492−73 Úvodní část
GOST 1465−80 2.2
GOST 3118−77 2.2
GOST 4461−77 2.2
GOST 6709−72 2.2
GOST 10988−75 2.2
GOST 13083−77 2.2
GOST 18300−87 2.2
GOST 19241−80 Úvodní část
GOST 25086−87 1, 5.5



Tato norma specifikuje postup pro stanovení kyslíku metodou regenerační tání v никеле a низколегированных slitinách niklu podle GOST 492* a GOST 19241 v intervalu masivní podíl od 0,0005 do 0,30%.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na reakci interakce rozpuštěné a vázané kyslíku s uhlíkem grafitového kelímku při vysoké teplotě. Kyslík z roztaveného vzorku vyniká plynový fáze v podobě oxidu uhelnatého. Oxid uhelnatý vstupuje do analyzátoru, který je kvantitativní analýza экстрагированного plynu.

Metoda regenerační tání má dvě možnosti: regenerační tavení ve vakuu (metoda vakuové tavení) a regenerační jištění v tox inertní plyn (nosný plyn).

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

2.1. Přístroje a instalace, založené na metodě regenerační tavení ve vakuu:

S-911М1; S-1403М1 konstrukce Гиредмет a jejich modifikace.

Expres-analyzátory kyslíku, založený na metodě regenerační tání v tox neutrálního plynu-nosič: RO-16; RO-116; RO-316; AK-7516 a jejich modifikace.

Zařízení musí projít метрологическую atestaci v souladu s GOST 8.326*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí OL 50.2.009−94. — Poznámka výrobce databáze.


Poznámka: Domácí použití zařízení je jiný design s podobnými метрологическими vlastnostmi.

2.2. Pro přípravu vzorků k analýze a analýze se používají následující materiály a činidla:

kyselina oxid podle GOST 4461;

kyselina kyselé podle GOST 61;

kyselina solná podle GOST 3118;

líh rektifikovaný technický podle GOST 18300;

voda destilovaná podle GOST 6709;

tyče nickels podle GOST 13083;

tyče měděné podle GOST 10988;

standardní vzorky složení kovů GOST 8.315*;
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

напильники podle GOST 1465.

2.3. Seznam materiálů a реактивов, potřebný pro využívání konkrétní značky přístroje, jsou uvedeny v příslušných výrobních provedeních.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků

3.1.1. Vzorky nesmí mít praskliny, otřepy, mušlí.

3.1.2. Hmotnost vzorků je stanovena v závislosti na masové podílu kyslíku na tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní podíl kyslíku, % Hmotnost vzorku, g
Od 0,0005 do 0,001 vč.
3,0−1,2
Sv. 0,001 «0,003 «
1,2−1,0
«0,003» 0,01 «
1,0−0,7
«0,01» 0,3 «
0,7−0,3

3.1.3. Povrch kompaktní vzorky vystaveny mechanické vytírání (напильником s jemným šéfoval nebo резцом z rychlořezné oceli na токарном obráběcích strojů), prát se v alkoholu a sušené na vzduchu.

3.1.4. Vzorky s masovým podílem kyslíku méně než 0,003%, stejně jako vzorky složité konfigurace nebo tloušťky (průměru) méně než 3 mm bez ohledu na hmotnost podílu v nich kyslíku navíc vystavují vyryté v свежеприготовленном roztoku травителя, složený ze 700 dílů ledové kyseliny octové, 300 dílů kyseliny dusičné a 5 dílů kyseliny chlorovodíkové. Podmínky moření: čerstvá roztok zahřát až na 70−80 °C, ponořil se do něj vzorek a травят na 40 s. Poté se vzorek promyje v tekoucí a destilované vodě a alkoholu. Domácí se stáčet vzorky jedné strany kovové současně ve stejném rozsahu травителя. Po leptání se vzorek musí mít světlý lesklý povrch bez skvrn.

3.1.5. Hmotu připravené pro analýzu vzorků určují s chybou ne více než 0,01 gg

3.1.6. Není povoleno upravené k analýze vzorky uchovávat na vzduchu více než 2 hod.

3.2. Příprava zařízení k provádění analýz, vyrobené v souladu s technickým popisem a návodem na jejich provoz.

3.2.1. Příprava k analýze soupravy založené na metodě regenerační tavení ve vakuu, patří:

ověření přístroje na těsnost a provádět odplynění kelímku při 2000−2100 °C po dobu 1,5−2 hod. Konec odplynění je charakterizována hodnotou změny kontrolního zkušeností, která by neměla přesáhnout 3,5 mikrogramů oxidu uhelnatého za 3 min extrakce při teplotě 1600 °C;

vznik v kelímku lázně z roztaveného kovu, ve kterém bude probíhat analýza vzorků.

Pro analýzu čistého niklu na kelímek vložte 2−3 g niklu a дегазируют 4−5 min při teplotě 1600 °C, po kterém tráví kontrolní zkušenosti a měří velikost změny, která se za 3 min extrakce při teplotě 1600 °C, nesmí překročit 3,5 mikrogramů oxidu uhelnatého.

Pro analýzu низколегированных niklové slitiny používají měď-никелевую koupel. Postup jeho vytvoření je následující: snižují teplotu až 1100 °C, nahrávání na kelímek nejprve 3−4 g mědi, a pak 2−3 g niklu, postupně během 10−15 min zvyšují teplotu až na 1700−1750 °C a дегазируют rozplyne během 10−15 min, po kterém tráví kontrolní zkušenosti a měří velikost změny, která by neměla přesáhnout 4,5 mikrogramů oxidu uhelnatého za 3 min extrakce při teplotě 1700−1750 °C.

Poznámka. Jako lázně je třeba použít nikl a měď s masovým podílem kyslíku ne více než 0,005%.

3.2.2. Příprava k analýze soupravy založené na metodě regenerační tání v tox neutrálního plynu-nosič, zahrnuje:

provádění po sobě jdoucích nejméně dva kontrolní pokusy s důsledně сменяемыми тиглями-kapslemi a definice rozdílu mezi největší a nejmenší hodnotami získaných při této změně kontrolního zkušenosti. Přístroj je považován za připraven k analýze, pokud tento rozdíl představuje více než 2 mg kyslíku. V tomto případě se spočítá průměrná hodnota změny kontrolního zkušenosti a je zapsána v úložném zařízení zařízení;

provádění kalibrace měřící buňky přístroje buď na напускам známé množství kalibračních plynů, a to buď na аттестованным podle GOST 8.315 standardní vzorky s dobře-známé masové podílem kyslíku (stejné pořadí, co a v анализируемом vzorku).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Vzorek přes bránu se vstřikuje do trouby prostor, a pak se do crucible, kde dojde k jeho tání a interakce kyslíku taveniny s emisními povolenkami. Экстрагированный plyn dopravován v měřící část zařízení. V závislosti na typu použité přístroje přeprava se provádí pomocí vakuového čerpadla nebo průtoku plynu-nosič.

4.2. V zařízeních, založených na metodě regenerační tavení ve vakuu, analýza niklu tráví v никелевой lázni při teplotě 1600 °C a низколегированных niklové slitiny — měď-никелевой lázni při teplotě 1700−1750 °S. Maximální hodnota mas niklu a mědi roztavit by měl činit 1:1. Je zajištěna přerušovaným doplňováním vany kousky mědi. Doba trvání extrakce v obou případech je 3−5 min

4.3. V zařízeních, založených na metodě regenerační tání v tox neutrálního plynu-nosič, analýza se provádí bez použití vany v одноразовом графитовом kelímku-kapsli. Doba extrakce se pohybuje automaticky v závislosti na masové podíl kyslíku a je 20−30 s. Kontrolní zkušenost provádět každých 5−6 definic.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Při použití zařízení založené na metodě regenerační tavení ve vakuu, obvykle se provádí přímé měření množství экстрагированного plynu v uzavřeném objemu rovnicí Клапейрона-Mendelovo

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода, (1)


kde ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода — hmotnostní podíl kyslíku, %;

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода — tlak oxidu uhličitého, выделившейся ze vzorku, mm hg. článku;

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода — analytické objem, cmГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода;

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода — teplota místnosti, °C;

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода — hmotnost sledované vzorku, g;

0,026 hodnota stálých veličin, vstupujících do rovnice Клапейрона-Periodické.

5.2. Při použití moderních expres-analyzátory kyslíku, založených na плавлении v tox neutrálního plynu-nosič, výsledky analýzy высвечиваются na tabuli digitální вольтметра nebo vytištěn na papírové pásce v částech na milion (1 ппм=1·10ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода% hmotnosti). Při tomto hmotnost vzorku započítávají automaticky.

5.3. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou jednotlivých paralelních stanovení ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода, je-li absolutní hodnota rozdílu mezi nimi nepřesahuje povolenou hodnoty ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода, vypočítaná spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 z rovnice

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода(2)


kde ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода — míra konvergence.

5.4. Absolutní hodnota rozdílu výsledků analýzy téhož vzorku by neměl přesáhnout допускаемого nesrovnalosti, vypočtená z rovnice

ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода(3)


kde ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислородаje mírou reprodukovatelnost.

5.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy musí odpovídat GOST 25086. Kontrola přesnosti se provádí na základě analýzy standardních vzorků složení niklu podle GOST 8.315 ze dvou paralelních definic. Výsledky analýzy jsou považovány za přesné, je-li absolutní hodnota rozdílu výsledků paralelních stanovení kyslíku ve standardním vzorku není vyšší než vypočtené podle rovnice (2) hodnoty ukazatele konvergence ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода, a rozdíl mezi воспроизведенной a kvalifikovaný masové podíl kyslíku ve standardním vzorku není větší než 0,71ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислорода, kde ГОСТ 22598-93 Никель и низколегированные сплавы никеля. Метод определения кислородаje mírou reprodukovatelnost, definovaný rovnicí (3).