GOST R 55558-2013

• gost-r-55558-2013.pdf (1.08 MiB)
  ГОСТ Р 55558-2013

GOST R 55558−2013 Ruda сульфидная měď-никелевая. Mas-спектрометрический metoda pro stanovení obsahu platiny, palladium, rhodium, ruthenium, iridium a zlata s předstihem коллектированием na никелевый steyn

GOST R 55558−2013

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

RUDA СУЛЬФИДНАЯ MĚĎ-НИКЕЛЕВАЯ

Mas-спектрометрический metoda pro stanovení obsahu platiny, palladium, rhodium, ruthenium, iridium a zlata s předstihem коллектированием na никелевый steyn

Sulfide Copper-Nickel Ore. Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium and Gold Content with Preliminary Collecting for Nickel Matte

OAKS 77.120.40

Datum zavedení 2014−07−01

Předmluva

1 je VYVINUT Společností s ručením omezeným «Instituce Гипроникель» (LLC «Instituce Гипроникель»)

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 370 «Nikl. Kobalt"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 28 srpna 2013 N 836-články

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma se nevztahuje na rudu сульфидную měď-никелевую a nastaví mas-спектрометрический metoda stanovení je v ní obsah platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium a zlata po коллектирования na никелевый steyn.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST 12.0.001−82 Systém norem bezpečnosti práce. Základní ustanovení

GOST 12.0.003−74 Systém norem bezpečnosti práce. Nebezpečné a škodlivé výrobní faktory. Klasifikace

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.014−84 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Metoda měření koncentrací škodlivých látek индикаторными trubkami

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST R 12.1.019−2009 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.002−75 Systém norem bezpečnosti práce. Procesy výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4331−78 Činidla. Nikl oxid černá. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5679−91 Vata bavlněná одежная a nábytek. Technické podmínky

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení

GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−5-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 5. Alternativní metody stanovení прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST 5848−73 Činidla. Kyselina mravenčí. Technické podmínky

GOST 6835−2002 Zlato a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 12338−81 Iridium v prášku. Technické podmínky

GOST 12342−81 Rhodium v prášku. Technické podmínky

GOST 12343−79 Рутений v prášku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14919−83 Электроплиты, электроплитки a жарочные электрошкафы pro domácnost. Obecné technické požadavky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 31290−2005 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 31291−2005 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52501−2005 Voda pro laboratorní analýzy. Technické podmínky

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53198−2008 Rudy a koncentráty neželezných kovů. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je vhodné použít na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky

3.1 Metody kvantitativní chemické analýzy používané při kontrole složení neželezných kovů a obsahu drahých kovů, musí splňovat požadavky GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−3, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−5, GOST R ISO 5725−6, GOST P 53198 a GOST P 52599 zajištění bezpečnostních požadavků podle GOST 12.0.001, GOST 12.0.003, GOST 12.0.004 a GOST 12.3.002.

Požadavky na odběr a přípravu vzorků pro analýzu definované normativní dokumentací schválenou v řádném termínu.

3.2 Obecné požadavky na provádění měření musí odpovídat GOST P 52599, GOST P 53198 a GOST 25086.

3.2.1 Pro analýzy uplatňují мерную laboratorní skleněné nádobí na GOST 1770, pipety podle GOST 29169 a GOST 29227, skleněné nádobí podle GOST 25336, porcelánové kelímky na GOST 9147.

3.2.2 Použitá činidla musí mít kvalifikaci «chemicky čisté" (kh hod.) nebo obzvláště «čistý" (os.h.).

3.2.3 Podmínky pro přípravu, použití a skladování roztoků definované komponenty známé koncentraci, stejně jako načasování jejich ukládání — podle GOST 4212.

3.3 Analýza vzorků sulfid mědi a niklu rud na obsah drahých kovů tráví ze dvou definic v podmínkách střední прецизионности.

3.4 Kontrola jakosti výsledků měření se provádějí s využitím standardních vzorků podle GOST 8.315.

3.5 Při hodnocení přijatelnosti výsledků měření používají doporučení GOST R ISO 5725−6.

3.6 Analytické навеску штейна a objem analyzované roztoku se volí v závislosti na zamýšleném obsahu definovaného složky v trakční.

3.7 Hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a hodnotu rozšířené nejistoty uvedené v tabulce 3.

3.8 Pravidla zaokrouhlování čísel, musí splňovat požadavky ČL CODE 543.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1 Všechny práce je třeba provádět s použitím zařízení a электроустановок, příslušných pravidel elektrotechnických zařízení zůstat v [1] a s požadavky GOST 12.2.007.0.

4.2 Při provozu spotřebiče a электроустановок musí být v souladu s požadavky GOST 12.3.019, GOST P 12.1.019 a [2], [3].

4.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění v souladu s požadavky GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030. Uzemnění musí odpovídat pravidlům elektrotechnických zařízení zůstat v [1].

4.4 Analýza tráví v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

4.5 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.007, GOST 12.1.005, GOST 12.1.014 a GOST 12.1.016.

4.6 Organizace výuky pracujících zaměstnanců požadavky na bezpečnost práce — podle GOST 12.0.004.

4.7 Prostorách laboratoře musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a mít prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.8 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostory podle hygienické normy [4] na skupině výrobních procesů eliška přátel.

4.9 Personál laboratoře musí být zajištěn pracovní oděvy, спецобувью a jinými prostředky osobní ochrany, podle zavedené normy [5].

5 Metoda analýzy

5.1 Metoda hmotnostní спектрометрического analýzy

Mas-спектрометрический metoda je založena na měření velikosti intenzity toku iontů, rozdělené ve vztahu hmoty k заряду. Jako zdroj iontů používají indukčně vázanou plazmatu, kterou přes распылительную systém pochází sprej měřeného roztoku. Závislost velikosti intenzity rozdělených podle poměru hmotnosti k заряду toků iontů z média koncentraci stanovené složky v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

Pro zajištění представительности analytické навески vzorku a snížení meze stanovení obsahu drahých kovů se provádí předběžné коллектирование drahých kovů na никелевый steyn s následnou chemickou přípravou vzorků.

5.2 Předběžné коллектирование drahých kovů na никелевый steyn

Metoda je založena na тигельной tavení šarže (směs analytické навески vzorky s флюсами), během níž dochází vzdělání dvou расслаивающихся fází: шлаковой (оксидной) a штейновой (сульфидной). Poslední kvantifikovat коллектирует drahé kovy.

Шихта zahrnuje jako легкоплавкого флюса bezvodý тетраборат sodný (borax безводная) a předpokládaný počet сульфида niklu nebo oxid niklu s článkovou šedé jako штейнообразующего složky.

Bezvodý тетраборат sodíku v procesu tavení rozpouští v sobě породообразующие komponenty vzorku (oxidy prvků), a který je tvořen v procesu tavení oxidu železa, a zajistit tak kompletní «pitva» materiálu vzorku.

Sulfid (sirovodík) niklu, zadaný v шихту nebo получающийся v procesu tavení při interakci oxidu niklu s сульфидом železa vzorku a (nebo) prvků šedé, rozpouští je v sobě drahé kovy a сульфиды neželezných kovů vzorku.

6 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Hmotnostní spektrometr korporace «Thermo», model «X series 2» s indukčně související plazmou.

Trouba плавильная laboratorní, zabezpečující teplotu vytápění až do 1250 °C.

Měniče termoelektrické typu TPP/1−0679, určený pro měření teploty v tavicí pece, pracovní rozsah od 0 °C do 1300 °C.

Váhy speciální třída přesnosti podle GOST P 53228. Požadovaná přesnost vážení je stanovena podmínkami zadání číslic взвешиваемой hmoty v textu standardu.

Mlýn vibrační typ HSM 250-Rv

Mlýn vibrační typ «Pulverisette 9».

Mlýn rod.

Истиратель diskového typu «Pulverisette 13».

Истиратель diskového typu «Pulverisette 16».

Kelímek шамотный kapacitou 500 cm.

Изложница тигельная kovová.

Banky skleněné s притертой víkem.

Ухват kovový pro шамотных тиглей.

Kovadlina.

Kladivo.

Напильник.

Borax безводная. Pro použití při пробирном коллектировании, pokud je to nutné, доизмельчают do jádra mlýně po dobu 30 min

Nikl oxid černá podle GOST 4331.

Prášek никелевый podle GOST 9722.

Síra článkovou «os.h.» [6]. Před použitím práškové na dvě fáze: první — na jedné истирателе typu «Pulverisette 16» (hlavní sekání), druhý — na jedné истирателе typu «Pulverisette 13» (jemné mletí).
________________
* Pos.[6]-[13] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Sulfid (sirovodík) niklu.

Papír filtrační laboratorní podle GOST 12026. Platí pro výrobu papírových sáčků, které se usnout приготовляемую шихту.

Vata bavlněná podle GOST 5679.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Spotřeba alkoholu na протирку malty vibrační mlýny při измельчении штейнов jeden vzorek — 1 cm.

Trouba odpor elektrická komorní laboratorní typu СНОЛ-1.6, 2,5.1/9-М2У4.2, zajišťující teplotu vytápění až do 1400 °C.

Sporák elektrický na GOST 14919, instalovaný v вытяжном skříni.

Kelímky TF-40-DOBY 16 XC, podle GOST 25336.

Стекловолоконный filtr.

Kelímky алундовые N 56 N 57 [7].

Filtry обеззоленные «modrá páska» [8].

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1 mol/dmekvivalentu.

Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261, разбавленная 1:1, 1:5, 1:99.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:5.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848.

Voda podle GOST P 52501 (деионизованная).

Peroxid barya podle [9].

Zlato podle GOST 6835.

Platina аффинированная podle GOST 31290.

Palladium аффинированный podle GOST 31291.

Rhodium v prášku podle GOST 12342.

Рутений v prášku podle GOST 12343.

Iridium je v prášku podle GOST 12338.

Таллий азотнокислый podle [10].

Cesia азотнокислый podle [11].

Telur [12].

Roztok теллура 10 mg/cm.

Cín двухлористое podle [13].

Roztok cínu двухлористого, 0,1 g/cm.

Argon plynný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

Baňky dimenzionální 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−2000−2 podle GOST 1770.

Čepice porcelánové podle GOST 9147.

Tyčinky skleněné délka 200−300 mm dle GOST 1770.

Pipeta 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20, 2−2-25, 2−2-50 podle GOST 29169.

Pipeta 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29227.

Sklenice V-1−100 MV, V-1−200 TC, N-1−400 TF, V-1−400 TF, V-1−800 TF, V-1−1000 TF, V-1−2000 TC podle GOST 25336.

Kelímek vysoký 4, GOST 9147.

Válce 1−5-2, 1−10−2, 1−25−2, 1−100−2, 1−250−2, 1−1000−2 podle GOST 1770.

Nálevky polypropylenové.

Промывалка, polypropylenové.

Мензурки kapacitou 50, 100, 250 cmpodle GOST 1770.

Эксикатор podle GOST 25336.

Standardní vzorky složení sulfid mědi a niklu rud, schváleno předepsaným způsobem, například SRM 8770−2006, SRM 8772−2006, SRM 8773−2006, SRM 8774−2006.

Poznámka — Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, přístrojů, chemických реактивов a materiálů, které zajišťují získání метрологических vlastností v souladu s požadavky této normy.

7 Příprava k výkonu měření

7.1 Získání сульфида niklu

Způsob 1

100,0 g oxidu niklu, 50,0 g síry prvků a 80,0 g borax se míchá ve skleněné bance. Výsledná směs высыпают v papírovém sáčku. Balíček se směsí se umístí do předem ohřátý na provozní teplotu шамотный kelímek a uvedení do плавильную trouba. Плавку provádějí při teplotě 1100 °C až 1250 °C po dobu 45 min

Rozplyne se nalije do kovové тигельную изложницу a chlazen po dobu 30 min Изложницу s остывшим расплавом опрокидывают na наковальню a отбивают kladivem struska z přijatého сульфида niklu (steyn). Steyn zlomit na kousky a mleté v vibrační mlýn v průběhu od 10 do 20 s.

Způsob 2

70,0 g prášku никелевого, 35,0 g síry prvků a 80,0 g bezvodý borax se míchá ve skleněné bance. Výsledná směs высыпают v papírovém sáčku. Dále podle způsobu 1 se slova «Balíček se směsí… «.

7.2 Příprava roztoku теллура 10 mg/cm

Навеску konečných prvků теллура 20,00 g umístěny ve sklenici s kapacitou 2000 cm, se rozpustí v množství od 150 do 200 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), kondenzované do objemu od 3 do 5 cm, приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do objemu od 3 do 5 cm. Operaci opakovat třikrát. Приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a překládají v мерную baňky kapacitou 2000 cm, приливая kyselina chlorovodíková až do celkového objemu od 1550 až 1600 cm. Přikrýval s až po značku vodou.

7.3 Příprava roztoku cínu двухлористого 0,1 g/cm

Навеску двухлористого cínu 100,00 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, приливают 250 cmkyseliny chlorovodíkové, který se rozpustí při zahřívání, chlazení, přikrýval s až 1000 cmvodou, míchá skleněnou tyčinkou a filtrovány přes filtr «modrá páska».

7.4 Příprava mas-výkonem spektrometru k provádění měření

7.4.1 Postup zapnutí a školení pro mas-výkonem spektrometru k práci se provádí v souladu s návodem k použití.

7.4.2 Při provádění měření používají izotopy definovaných složek a složek porovnání podle tabulky 1.


Tabulka 1 — Izotopy definovaných složek a složek srovnání

Název definovaného složky	Izotop definovaného složky, stejně.e.m.	Název složky srovnání	Izotop složky srovnání, a.e.m.
Platina	195	Таллий	205
Palladium	108	Cesia	133
Rhodium	103	Cesia	133
Рутений	101	Cesia	133
Iridium	191	Таллий	205
Zlato	197	Таллий	205

7.4.3 Při provádění měření dodržovat následující podmínky:

— výstupní výkon, W	1100−1350
— chladivý proud argon dm/min	13−15
— rychlost dodatečných tok argon dm/min	0,7−1,5
— rychlost транспортирующего toku argon dm/min	0,6−0,9
— rychlost otáčení peristaltické čerpadlo ot/min	70−100
— tlak argon, dodávaného na vstup plynárenské soustavy, Mpa	0,5−0,7
— čas integrace jednoho izotopu, s	2,0
— režim měření	relativní
— počet měření analytického signálu	3
— podání roztoku složky srovnání, v распылительную systém je vyráběn na samostatné капилляру.

Optimální nastavení napětí na detektoru, nastavení iontové optiky a ustanovení hořáky jsou prováděny automaticky v souladu s manuálem.

Domácí použití dalších komponent jako součást srovnání, jiné podmínky měření, které zajišťují získání uspokojivých výsledků kontroly přijatelnosti v souladu s § 11 a kontroly přesnosti měření v souladu s § 12.

7.5 Příprava однокомпонентных roztoků známé koncentrace

7.5.1 Roztok platiny

Roztoku A

Навеску platiny 5,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, приливают 70−100 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), podává víko zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Roztok odpařené do malého objemu, приливают 5−7 cmkyseliny chlorovodíkové, opět odpařené do malého objemu. Operaci opakovat třikrát až čtyřikrát. Приливают 20−30 cmkyselině chlorovodíkové a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cmkyselinou chlorovodíkovou (1:1). Ve sklenici, ve kterém strávili rozpouštění, приливают 20−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se přivádí k varu pod stejným krytem, vychladlé a překládají na stejnou мерную baňce. Operaci opakovat dvakrát nebo třikrát. Přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

1 cmroztoku A obsahuje 10 mg platiny.

Roztok Aa 1

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmroztoku A, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1). Ze získaného roztoku vybrány аликвотную část 5 cm, jsou umístěny v baňce s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku Aa 1 obsahuje 100 mikrogramů platiny.

7.5.2 Roztok palladia

Roztoku A

Навеску palladia 5,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, navlhčete 3−5 cmмуравьиной kyseliny, подсушивают na sporáku a rozpustí pod víkem 80 až 100 cmsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1), postupně приливая její porce na 20−30 cm.

Roztok odpařené do malého objemu. Vychladlé, приливают 5−7 cmkyseliny chlorovodíkové, opět odpařené do malého objemu. Operaci opakovat třikrát až čtyřikrát. Приливают 20−30 cmsolné kyseliny, rozpuštěné soli při zahřátí, čímž není do varu. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cmkyselinou chlorovodíkovou (1:1). Ve sklenici, ve kterém se provádí rozpouštění, приливают 20−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se přivádí k varu pod stejným krytem, vychladlé a překládají na stejnou мерную baňce. Operaci opakovat dvakrát nebo třikrát. Přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

1 cmroztoku A obsahuje 10 mg palladia.

Roztok Aa 1

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmroztoku A, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1). Ze získaného roztoku vybrány аликвотную část 5 cm, jsou umístěny v baňce s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku Aa 1 obsahuje 100 mikrogramů palladia.

7.5.3 Kamenných rhodium (iridium, ruthenium)

Roztoku A

Навеску rhodium (iridium, ruthenium) 0,5000 g umístěny v алундовый kelímek, перетирают skleněnou tyčinkou s 2,5−3,0 g peroxid barya. Kelímek se umístí do studené электропечь, zahřívá na teplotu 900 °C, snesou po dobu 2 hodin, vychladnutí v pecí. Kelímek s спеком umístěny ve sklenici s kapacitou 800 do 1000 cm, podává kryt, приливают porce pod víko kyselina chlorovodíková (1:1) do horního okraje kelímku a zahřívá do rozpuštění speck.

Kelímek je vyjmout z šálku, pečlivě обмывают nad sklenicí kyselinou chlorovodíkovou (1:1), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают do horního okraje kelímku kyseliny chlorovodíkové (1:1), se přivádí k varu a roztok присоединяют na hlavní. Provoz parní čištění kelímku opakují dvakrát až třikrát, sušené na horké plotně, ochlazují a jsou umístěny v эксикатор.

Velká kamenných упаривают pod víko do objemu 100−120 cm, přefiltruje do sklenice s kapacitou 2000 cm, přes dva filtr «modrá páska», prané filtry pět-šestkrát kyselinou chlorovodíkovou (1:5) (až do zmizení růžové zbarvení filtru).

Filtr je umístěn v алундовый kelímek, dal v электропечь, zahřeje do teplot 600−650 °C, vychladlé, vyjmout z pece, přidat 0,5−1,5 g peroxid barya, operaci, slinování a rozpouštění speck opakují třikrát až pětkrát (až do zmizení tmavé inkluze plus kontrolní slinování).

Spojený filtrát odpařené pod víkem až 30−50 cm, приливают 10−20 cmkyseliny chlorovodíkové, doplní na objem 1000 cmvodou, zahřeje. Приливают pomalu porce 10−30 cmhorké kyseliny sírové (1:5), za stálého míchání skleněnou tyčinkou až do úplného vysrážení sulfát barya, nedovolit nadbytku kyseliny sírové. Plnost depozice sulfát barya kontrolovat, приливая na stěně šálku kapkami серную kyseliny listové (1:5). Roztok s sedimentu nechat na teplém místě 1−2 h (ne více než dvě hodiny), filtrované přes dva filtr «modrá páska» do sklenice s kapacitou 2000 cm, filtr prát 10−15 krát kyselinou chlorovodíkovou (1:99).

Filtrát odpařené do objemu 30−50 cm, překládají kyselinou chlorovodíkovou (1:1) v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Ve sklenici, ve kterém se provádí rozpouštění, приливают 20−25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se přivádí k varu pod stejným krytem, vychladlé a překládají na stejnou мерную baňce. Operaci opakovat dvakrát nebo třikrát. Přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

1 cmroztoku A obsahuje 2 mg rhodium (iridium, ruthenium).

Roztok Aa 1

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku A, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku Aa 1 obsahuje 100 mikrogramů rhodium (iridium, ruthenium).

Roztok B rhodium (ruthenium)

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmroztoku A rhodium (ruthenium), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg rhodium (ruthenium).

Roztok S iridium

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 25 cmroztoku A iridium, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku obsahuje 500 mikrogramů iridium.

7.5.4 Roztok zlata

Roztoku A

Навеску zlata 1,0000 g se umístí do sklenice s kapacitou 800 cm, приливают 50−70 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), podává víčkem, zahřeje do rozpuštění навески, kondenzované do malého objemu.

Приливают 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové, kondenzované do malého objemu. Tuto operaci opakovat dvakrát nebo třikrát. Приливают 0,5−1,0 cmkyseliny dusičné a 10−12 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cmkyselinou chlorovodíkovou (1:1). Ve sklenici, ve kterém strávili rozpouštění, приливают 20−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 2−3 kapky kyseliny dusičné, vařit 5−7 min pod stejným krytem, vychladlé a překládají na stejnou мерную baňce. Operaci opakovat dvakrát nebo třikrát. Přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

1 cmroztoku A obsahuje 2 mg zlata.

Roztok Aa 1

V мерную baňky s kapacitou 200 cmje umístěn 10 cmroztoku A, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku Aa 1 obsahuje 100 mikrogramů zlata.

Roztok B

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmroztoku A zlata, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg zlata.

7.5.5 Kamenných таллия

Навеску азотнокислого таллия 0,130 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10−12 cmkyseliny dusičné 1 mol/dmekvivalentu, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg таллия.

7.5.6 Roztok cesia

Навеску азотнокислого cesia 0,147 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 10−15 cmkyseliny dusičné 1 mol/dmekvivalentu, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg cesia.

7.6 Vaření multi-konstrukční roztoků známé koncentrace

Roztok I

V мерную baňky s kapacitou 200 cmje umístěn 10 cmroztoku A platiny, 40 cmroztoku A palladia, 20 cmroztoku B rhodium, 10 cmroztoku A zlata, 10 cmroztoku B ruthenia, 4 cmroztoku S iridium, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku I obsahuje 500 mikrogramů platiny, 2000 mikrogramů palladium, na 100 mikrogramů rhodium a zlato, 50 mikrogramů ruthenia, 10 ug iridium.

Roztok II

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku I, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku II obsahuje 25 mikrogramů platiny, 100 mikrogramů palladium, na 5 mikrogramů rhodium a zlato, 2,5 mikrogramů ruthenia, 0,5 ug iridium.

Roztok III

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku II, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku III obsahuje 1,25 mg platiny, 5 ug palladium, na 0,25 mikrogramů rhodium a zlato, 0,125 mcg ruthenia, 0,025 mcg iridium.

Roztok IV

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn na 5 cmroztoky Aa, 1 platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium a zlata, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1).

1 cmroztoku IV obsahuje 5 mikrogramů platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium, zlato.

7.7 Příprava roztoků vnitřního standardu pro měření na hmotnostní спектрометре

Kamenných la

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmroztoku cesia a 20 cmroztoku таллия, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cmroztoku la obsahuje na 0,2 mg cesia a таллия.

Roztok IIa

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 2 cmroztoku la, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cm roztoku IIa obsahuje 4 mg cesia a таллия.

Roztok Eliška Přátel

V мерную baňky s kapacitou 500 cmse umístí na 6 cmroztoku IIa, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cmroztoku eliška přátel obsahuje 48 ng cesia a таллия.

7.8 Vaření градуировочных roztoky

Při přípravě roztoků používají kyselina chlorovodíková os.h. a деионизованную vodu.

Masivní koncentrace složek v градуировочных roztocích jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Masivní koncentrace složek v roztocích градуировочных

Pokoj градуировочного roztoku	Hmotnostní koncentrace složky, ng/cm
	Platina	Palladium	Rhodium	Рутений	Iridium	Zlato
1	125	500	25	12,5	2,5	25
2	50	200	10	5,0	1,0	10

Řešení 1

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku III a 20 cmдеионизованной vody, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

Řešení 2

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmroztoku III a 8 cmдеионизованной vody, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

Градуировочные roztoky používají v den vaření.

7.9 Roztoky pro ověření správnosti výsledků měření

Roztok 3

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 2 cmroztoku IV, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cmroztoku 3 obsahuje o 100 ng platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium, zlato.

Roztok 4

V мерную baňky s kapacitou 100 cmse umístí na 1 cmroztoku IV, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cmroztoku 4 obsahuje na 50 ng platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium, zlato.

Roztok 5

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku 3, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cmroztoku 5 obsahuje 10 ng platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium, zlato.

Roztok 6

V мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku 3, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

1 cmroztoku obsahuje 6 5 ng platina, palladium, rhodium, ruthenium, iridium, zlato.

Roztoky se používají v den vaření.

7.10 Síť градуировочной specifikace

7.10.1 Třídění masy-výkonem spektrometru tráví před zahájením měření série připravených vzorků v souladu s návodem uživatele s podmínkami podle 7.4.3.

Poznámka — Série — kolekce vzorků, které mají být analýzy během pracovního dne.


Pro budování градуировочной vlastnosti využívají pozadí roztok kyseliny chlorovodíkové (1:5) a градуировочные roztoky, připravené na 7.8, ve vzestupném pořadí masivní koncentraci stanovené složky. Závislost relativní intenzity rozdělené iontového toku izotopu definovaného složky k intenzitě toku vnitřní standard od masové koncentrace nastavují pomocí softwaru. Pro třídění podle a měření výkonu používají roztok vnitřního standardu eliška přátel.

Relativní směrodatná odchylka RSD analytického signálu pro každý определяемому komponentu by mělo být ne více než 3%, koeficient korelace ne méně než 0,999.

Po vybudování градуировочной vlastnosti provádějí kontrolní operaci 12.1.

8 Provádění měření

8.1 Výpočet šarže

Výpočet šarže tráví s přihlédnutím k obsahu v trakční niklu, mědi a síry. Ve složení šarže obsahuje: навеска analytické vzorky zkoušeného materiálu, borax, a, pokud je to nutné, oxid nebo sulfid (sirovodík) nikl, síra článkovou.

V závislosti na masové podíl síry v испытуемой trakční volí způsob získání kolektoru. Při hromadné podílu síry — ne více než 7,5%, vyberou možnost získání kolektor N 1, více než 7,5% — varianta N 2.

Odhadovaná hmotnost штейна by měla být od 10 g do 30 g a tvořit alespoň 10% z hmotnosti strusky.

8.1.1 Volba N 1

Výpočet složení šarže tráví na навеску analytické vzorky hmotnosti 50 g.
________________
Pokud hmotnost vzorku méně než 50 g, další výpočet se drží na původní hmotnost vzorku.


Při тигельной tavení v důsledku tepelné disociace sulfid minerálů z materiálu навески vzorek je tvořen steyn vlastních sulfidů. Reakce termické disociace, jsou uvedeny níže:

халькопирит
пентландит
пирротин

8.1.1.1 Výpočet hmotnosti штейна z vlastních sulfidů, které jsou součástí materiálu vzorku

Výpočet se provádějí v následujícím pořadí:

a) výpočet sulfidů niklu a mědi z materiálu vzorku

Hmotnost сульфида mědi z навески vzorku , g

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek mědi v trakční, %;

 — analytická навеска vzorku, g;

1,25 — koeficient přepočtu mědi na měď sulfid (sirovodík) (I).

Hmotnost сульфида niklu z навески vzorku , g

, (2)

kde  — hmotnostní zlomek niklu v trakční, %;

1,36 — koeficient přepočtu niklu na sulfid (sirovodík) niklu složení хизлевудита ().

b) výpočet zbytkové сульфидной síry ze sulfidů mědi a niklu z analytické навески vzorek (bod a), , g

, (3)

kde  — hmotnostní zlomek síry v trakční, %;

1,50 — koeficient přepočtu mědi na nejvyšší sulfid (sirovodík), měď ();

1,55 — koeficient přepočtu niklu na nejvyšší sulfid (sirovodík) nikl ().

v) výpočet hmotnosti сульфида železa (II) v штейне, , g

, (4)

kde 2,74 — koeficient konverze zbytkové síry na sulfid (sirovodík) železo (II).

d) výpočet hmotnosti штейна z vlastních sulfidů mědi, niklu a železa z materiálu analytické навески , g

. (5)

8.1.1.2 Výpočet hmotnosti bezvodý borax ve složení šarže

Očekávají, že hmotnost části analytické навески, переходящую v důsledku тигельной tavení do strusky, , g, podle vzorce

, (6)

kde 1,57 — koeficient přepočtu сульфида železa (II), železo.

Hmotnost bezvodý borax zadané složení šarže, musí трехкратно překročit zaokrouhleno nahoru řady .

. (7)

8.1.1.3 Výpočet hmotnosti сульфида niklu, získaného na 7.1 (možnost 1 nebo 2), ve složení šarže.

Odhadovaná hmotnost kolektoru by měl být minimálně 10% z hmotnosti strusky. Množství strusky , g, počítají se podle vzorce

. (8)

Hmotnost сульфида niklu, uváděné ve složení šarže, , g, počítají se podle vzorce zaokrouhleno nahoru na celé

. (9)

8.1.2 Varianta 2 N

Při hromadné podílu síry v trakční zkoušeného materiálu více než 7,5% v никелевом штейне v důsledku тигельной tavení vznikají nerozpustné v kyselině solné железоникелевые slitiny, které brání v dalším masy-спектрометрическому určení obsahu drahých kovů. Aby se zabránilo tvorbě железоникелевых slitiny železa z analytické навески při тигельной tavbách ve formě oxidů převedeny do strusky. Jako oxidační činidlo ve složení šarže injekčně odhadovaná množství oxidu niklu.

V první fázi výpočtu určují maximální analytické навеску, учитывающую dvě omezení:

1. Hmotnostní zlomek mědi v předem штейне nesmí překročit 14%. V opačném případě, po rozpuštění штейна v kyselině solné v нерастворимом zbytku pozorovat zvýšený obsah mědi, což ztěžuje další měření obsahu drahých kovů na masy-спектрометре.

2. Výpočty se provádějí na никелевый steyn složení хизлевудита () s masovým podílem síry 26,7%. Přebytek síry vede ke zvýšenému obsahu сульфида železa v штейне, že také negativní vliv na rozpuštění штейна.

Maximální možnou hmotnost analytické навески vzorky od masové podíl mědi , g, počítají se podle vzorce

, (10)

kde  — je daná hmotnost штейна, pm,
________________
Doporučuje se 20 gg


Maximální možnou hmotnost analytické навески vzorky od masové podíl síry , g, počítají se podle vzorce

. (11)

Pokud a více než 50 g, další výpočet se provádí na навеску vzorku hmotnost 50 g. Pokud je jeden z maximálně možných mas, nebo oba menší než 50 g, další výpočet se provádí na menší hmoty s, zaokrouhleno na nejbližší menší z řady .

. (12)

Pro ошлакования obsaženého v навеске vzorek zkoušeného materiálu železa ve formě sulfidů je třeba ve složení šarže zadat oxid niklu. Hmotnost oxidu niklu , g, počítají se podle vzorce

, (13)

kde  — hmotnost сульфида železa z materiálu навески vzorku, vypočtená podle vzorce (4);

1,15 — koeficient, rovnající se množství oxidu niklu, d, potřebného pro oxidaci 1 g сульфида železa.

Hmotnost штейна, tvořil od сульфидирования oxidu niklu сульфидом železa , g, počítají se podle vzorce

, (14)

kde 1,07 — koeficient konverze oxidu niklu na sulfid (sirovodík) nikl ().

Hmotnost штейна , g, od vlastních sulfidů mědi a niklu z analytické навески vzorku (vzorec 1−2) a сульфида niklu z oxidu niklu (vzorec 14) se počítá podle vzorce

. (15)

Pokud ve složení šarže navíc vstřikován oxid niklu a síry элементную.

Spoustu dodatečného oxidu niklu , g, počítají se podle vzorce

. (16)

Takže, hmotnost oxidu niklu , g, a síry článkovou , g, složení šarže se počítá podle vzorce

, (17)

, (18)

kde 0,50 — koeficient, číselně rovná hmotnosti síry prvků, d, potřebné pro сульфидирования 1 g oxidu niklu.

Hmotnost bezvodý borax zadané složení šarže, musí трехкратно přesahovat hmotnost навески vzorku , zaokrouhleno nahoru řady .

8.2 Příprava šarže a тигельная плавка

Na základě výsledků provedených výpočtů (8.1) komponenty šarže o hmotnosti: analytické навеску s přesností na 0,01 g, buru — až do 1 g, a, pokud je to nutné, sulfid (sirovodík) nebo oxid niklu a síry элементную — do 0,1 g, usnout ve skleněné nádoby, které se zavírají víko a obsah se míchá po dobu 1 min Obsah banky высыпают v papírovém sáčku.

Balíček s шихтой umístěny ve ohřátý na provozní teplotu шамотный kelímek a dal ухватом v плавильную trouba. Плавку vedou při teplotě 1100 až 1200 °C po dobu 1 hod. Po ukončení tavení rozplyne z kelímku nalije do kovové изложницу a nechte 20−25 minut vychladnout. Pak je získáván obsah изложницы a na kovadlině kladivem отбивают struska z штейна. Zbývajících kusů strusky na штейне odstraní напильником.

Připravené steyn se zváží s přesností na druhý desetinný znak a rozemletý na vibrační mlýn během 3−5 s (pro vibrační mlýny typu HSM 250-P) a 3−10 s (pro mlýn typu «Pulverisette 9»). Získaný prášek пересыпают na porcelán kelímek. Скомплектованную stranu штейнов předávají k provedení následných etap chemické пробоподготовки.

Размольную headset vibrační mlýny po broušení штейна čistí vaty (nebo technické hadříkem) namočeným v trošce alkoholu. Po ukončení práce размольную headset mlýny vibrační prát мыльным roztokem a sušené.

Podobně pocházejí ze druhé analytické навеской provedením další operace 8.3 a 8.4 s každou z analytické навесок.

8.3 Chemická příprava vzorků

Навеску штейна hmotnost 3,00 g, nebo 5,00 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, navlhčete vodou, приливают od 150 do 180 cmkyseliny chlorovodíkové, se rozpustí zahřátím pod víkem, nedovolit varu, až do ukončení výběru sirovodíku.

Приливают 1 cmroztoku теллура a necháme na teplém místě na 20−25 min Po приливают 5 cmroztoku двухлористого cínu, postav se pro čiření kalů ještě 10−15 minut (až zesvětlení roztoku).

Získaný sediment odfiltruje přes filtrační kelímek. Sklenice a sraženina na filtru promyje pětkrát až šestkrát teplou vodou.

Kelímek se umístí do kádinky, ve kterém se provádí rozpouštění, a приливают 50−100 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), vydrží 30 min Sklenici přenést na teplé talíř a nadále rozpouštění v průběhu 30−60 min

Skleněnou tyčinkou vyjmout kelímek z šálku, обмывают jeho dva-tři krát vodou, porézní dno kelímku prát pod tlakem. Roztok odpařené do objemu 5−10 cm, приливая dva-tři krát 1−2 cmchlorovodíkové.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 do 100 cm, приливают 3−5 kapek kyseliny dusičné a přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:5).

V závislosti na předpokládané masové koncentraci stanovené složky v roztoku, tráví jeho příslušného ředění. Při tomto očekávaný hmotnostní koncentrace stanovených prvků v анализируемом roztoku by neměla být nižší než 0,1 ng/cm.

Celkový solný složení analyzované roztoku by neměla překročit 2 mg/cmv souladu s návodem k obsluze přístroje.

8.4 Provedení měření na hmotnostní спектрометре

Provádění měření masové koncentrace stanovených prvků se provádí po přípravě mas-výkonem spektrometru k práci v souladu s 7.4, třídění podle a kontrolní 12.1. Relativní směrodatná odchylka RSD analytického signálu pro každý определяемому komponentu by mělo být ne více než 3%. Výsledky měření se automaticky ukládají v databázi v elektronické podobě. Pro další výpočty se používá aritmetický průměr tří analytických signálů, které splňují výše uvedenou podmínku.

9 Evidence vkladů «dvouhra» zkušenosti

Pokud ve složení šarže sulfid (sirovodík) je přidán nikl, je třeba zvážit přínos «dvouhra» zkušenosti na výsledek měření.

9.1 Výpočet příspěvku «dvouhra» zkušenosti při přidávání сульфида niklu

Ze získaného na 7.1 сульфида niklu ze strany oxidu niklu (způsob 1) nebo никелевого prášku (způsob 2) vybrali pět навесок hmotností na 5,00 g, dále 8.3 provádějí chemickou přípravu. Roztok z každé навески překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm. Dále 8.4 provádějí měření koncentrací stanovených složek v roztoku a пересчитывают na masové podíl v сульфиде niklu , g/t, podle vzorce

, (19)

kde  — hmotnostní koncentrace definovaného složky v roztoku «dvouhra» zkušenosti, ng/cm.

Obsah stanovené složky v сульфиде niklu se počítá jako aritmetický průměr hodnoty z pěti paralelních stanovení a šíří na celý sulfid (sirovodík) nikl získaný ze strany zdrojového реактива.

9.2 Výpočet příspěvku «dvouhra» zkušenosti při přidávání oxidu niklu

Навеску oxidu niklu hmotnost 100 g, отобранную od strany реактива, сплавляют na 7.1, způsob 1. Získané steyn zváží, práškové, vybrali pět навесок hmotností na 5,00 g, tráví chemickou přípravu vzorků na 8.3 s konečným objemem roztoku 25 cm. Dále 8.4 provádějí měření koncentrací stanovených složek v roztoku a пересчитывают na masové podíl v сульфиде niklu , g/t, podle vzorce

, (20)

kde  — hmotnost штейна «dvouhra» zkušeností 7.1 způsob, jak 1, pm,

Obsah stanovených složek se počítá jako aritmetický průměr hodnoty z pěti paralelních stanovení a šíří na celou stranu реактива.

Algoritmus účetnictví příspěvek «dvouhra» zkušeností je uveden v 10.2.

10 Zpracování výsledků měření

10.1 Masovou podíl user-složka , g/t (výsledek definice), počítají se podle vzorce

, (21)

kde  — hmotnostní koncentrace definovaného složky v roztoku, ng/cm;

 — hmotnost analytického навески, g;

 — hmotnost никелевого штейна, g;

 — навеска никелевого штейна, užívat pro analýzu, g;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — faktor ředění.

10.2 V případě přidání do složení šarže сульфида nebo oxid niklu masovou podíl definovaného složky po odečtení vkladů «dvouhra» zkušenosti , g/t, počítají se podle vzorce

, (22)

kde  — hmotnostní zlomek definovaného složky, vypočtená podle vzorce (21), g/t;

 — hmotnostní zlomek definovaného složky v сульфиде nebo оксиде niklu, vzorce (19), (20), resp, g/t;

 — hmotnost сульфида niklu, přidaného do шихту, formule (9), g;

 — hmotnost oxidu niklu, přidaného do шихту, vzorec (17), g;

 — hmotnost analytického навески, pm,

11 Kontrola přijatelnosti výsledků měření, získaných v podmínkách střední прецизионности

Za výsledek měření brát aritmetická střední hodnota výsledků těchto dvou definic a , získaných v podmínkách střední прецизионности, pro které je splněna následující podmínka

, (23)

kde  — mez střední прецизионности, hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Rozsahy měření masové podíl definovaných komponent, hodnotu směrnice zprostředkujícího прецизионности, reprodukovatelnost a ukazatel přesnosti — rozšířená nejistota výsledků měření vzorků rud sulfid mědi a niklu

V gramech na tunu

Název a rozsah hromadné podílem user složky					Ukazatel промежу- přesné прецизи- онности (průměrná квадрати- ческое odchylka kromě- жуточной преци- зионности)	Limit промежу- přesné прецизи- онности (pro výsledky dvou опреде- лений) při	Limit воспроиз- водимости (pro dva výsledků měření provedených v různých laboratořích) při	Rozšířená неопреде- ленность při
Platina
Od 0,0050 do 0,0100 vč.					0,00072	0,0020	0,0024	0,0017
Sv.	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,012	0,033	0,040	0,028
«	0,20	«	0,50	«	0,022	0,06	0,07	0,05
«	0,50	«	1,00	«	0,040	0,11	0,13	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,29	0,8	1,0	0,7
«	10,0	«	20,0	«	0,47	1,3	1,6	1,1
«	20	«	50	«	0,9	3	4	3
«	50	«	100	«	2,2	6	9	6
«	100	«	200	«	3,6	10	14	10
Palladium
Od 0,010 až 0,020 vč.					0,0014	0,004	0,005	0,004
Sv.	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0065	0,018	0,022	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,013	0,035	0,042	0,030
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,054	0,15	0,18	0,13
«	1,00	«	2,00	«	0,087	0,24	0,29	0,21
«	2,0	«	5,0	«	0,18	0,5	0,6	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,36	1,0	1,2	0,9
«	10,0	«	20,0	«	0,65	1,8	2,2	1,4
«	20	«	50	«	0,8	3	3	2
«	50	«	100	«	2,2	6	7	5
«	100	«	200	«	3,6	10	12	9
«	200	«	600	«	9,4	26	31	22
Rhodium
Od 0,0010 do 0,0020 vč.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
Sv.	0,0020	«	0,0050	«	0,00051	0,0014	0,0015	0,0011
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00079	0,0022	0,0026	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,004	0,003
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0043	0,012	0,014	0,010
«	0,100	«	0,200	«	0,0072	0,020	0,024	0,017
«	0,20	«	0,50	«	0,014	0,04	0,05	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,025	0,07	0,08	0,06
«	1,00	«	2,00	«	0,051	0,14	0,17	0,12
«	2,0	«	5,0	«	0,11	0,3	0,4	0,3
Рутений
Od 0,0010 do 0,0020 vč.					0,00032	0,0009	0,0011	0,0008
Sv.	0,0020	«	0,0050		0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00090	0,0025	0,0030	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0018	0,005	0,006	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,0130	0,036	0,043	0,031
«	0,20	«	0,50	«	0,029	0,08	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,047	0,13	0,16	0,11
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,26	0,17
Iridium
Od 0,0010 do 0,0020 vč.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
Sv.	0,0020	«	0,0050	«	0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00087	0,0024	0,0029	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0054	0,015	0,018	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,0108	0,030	0,036	0,026
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,08	0,06
Zlato
Od 0,0020 do 0,0050 vč.					0,00036	0,0010	0,0012	0,0009
Sv.	0,0050	«	0,0100	«	0,00076	0,0021	0,0025	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0058	0,016	0,019	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,010	0,028	0,034	0,024
«	0,20	«	0,50	«	0,018	0,05	0,06	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,036	0,10	0,12	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,25	0,7	0,8	0,6
«	10,0	«	20,0	«	0,51	1,4	1,7	1,2
«	20	«	50	«	1,1	3	4	3

Je-li podmínka (23) není splněna, pak dostanou ještě jeden výsledek v podmínkách střední прецизионности.

Poznámka — Další definice může být provedena jedním z dříve привлекавшихся operátorů.


Pokud je rozdíl největšího a nejmenšího ze tří výsledků stanovení () je menší nebo rovna hodnotě kritické rozsahu , pak se za konečný výsledek brát aritmetická střední hodnota tří výsledků definic.

Hodnoty kritického rozsahu pro tři výsledků se počítá podle vzorce

, (24)

kde 3,31 — табулированный koeficient při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 pro tři výsledky definic;

 — průměrný квадратическое odchylka střední прецизионности, hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 3.

Pokud je rozdíl () větší hodnotu kritického rozsahu , pak zjistit příčiny vzniku nepřijatelné výsledky definic a odstraňují je.

12 Kontrola správnosti výsledků měření

12.1 Kontrola градуировочной specifikace

Kontrola градуировочной vlastnosti vykonávají po třídění podle (před zahájením měření výkonu na 8.4) a po provedení série měření 6−10 roztoků analyzovaných vzorků.

Pro kontrolu градуировочной vlastnosti používají roztoky, připravené 7.9, pro ověření správnosti výsledků měření.

Výsledek kontroly uznávají uspokojivý při splnění podmínky

, (25)

kde  — standardní kontroly градуировочной vlastnosti, ng/cm;

 — воспроизведенное na градуировочной charakterizace význam masové koncentrace definovaného složky v roztoku, připraveném na 7.9, ng/cm;

 — приписанное (nosný) význam masové koncentrace definovaného složky v roztoku na 7.9, ng/cm.

Pokud při kontrole градуировочной vlastnosti podmínku (25) není splněna, pak výsledky získané v межконтрольный období, rozpoznat nepřijatelné a provádějí opětovné budování a kontrolu градуировочной vlastnosti. Při opakovaném nesplnění podmínky (25) zjistit příčiny a odstranit je.

12.2 Kontrolu správnosti měření pomocí standardních vzorků

Operativní kontroly správnosti měření se provádějí na základě analýzy standardního vzorku, které splňují požadavky 3.4. Při analýze plní dvě definice v podmínkách střední прецизионности a kontrolovat splnění podmínky (23).

Výsledek kontrolní postupy , g/t, počítají se podle vzorce

, (26)

kde  — význam hromadné definovaného podílu složky ve standardním vzorku, g/t, (výsledek kontrolního měření);

 — аттестованное význam masové definovaného podílu složky ve standardním vzorku, g/t

Výsledek kontroly uznávají uspokojivý při splnění podmínky

, (27)

kde  — standardní kontroly, g/t

Při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 standardní kontroly přijímají stejnou hodnotu rozšířené nejistoty uvedené v tabulce 3.

Při nesplnění podmínky (27) kontrolu opakovat. Při opakovaném nesplnění podmínky (27) zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.

12.3 Kontrola reprodukovatelné výsledky měření

Kontrola reprodukovatelnost provádějí při výskytu neshody mezi dvěma laboratořemi.

Provádět měření hmotnost definovaného podílu složky ve stejné trakční ve dvou laboratořích. Vypočítejte absolutní rozdíl mezi získanými výsledky měření a :

. (28)

Výsledky kontroly uznávají uspokojivé, pokud nepřesahuje limit reprodukovatelnost , hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 3.

Standardy kontroly прецизионности, reprodukovatelnost a míra kontroly přesnosti — rozšířená nejistota — jsou uvedeny v tabulce 3.

13 dokumentace výsledků měření

Výsledek měření masové podíl drahých kovů v rudě představují takto:

g/t,

kde  — význam sdělovacích podíl drahých kovů v rudě, g/t;

 — hodnota rozšířené nejistoty, g/t

14 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

Bibliografie

[1] PUE	Pravidla elektrotechnických zařízení zůstat (PUE), schválené Минтопэнерго RUSKÉ federace, 1999, 7 vydání
[2]	Pravidla technického provozu электроустановок spotřebitele, schválené usnesením N 6 ministerstvo energetiky RUSKÉ federace 13.01.2003
[3] POT RM-016−2001 RD 153−34.0−03.150−00	Provázané pravidla pro ochranu zdraví (bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок, schválené usnesením ministerstva energetiky RUSKÉ federace 27.12.2000 roce N 163 a Vyhláškou Минтруда RUSKÉ federace 05.01.2001 roce N 3 (s variací od 18.02.2003 gg))
[4] Stříhat 2.09.04−87	Administrativní a domácí budovy
[5]	Typické průmyslové normy bezplatné vydávání zaměstnancům speciální oblečení, speciální boty a další osobní ochranné prostředky, schválené Usnesením Минтруда RUSKÉ federace 16.12.1997 roce N 63 (se změnami od 17.12.2001 roce, 26.04.2004 roce, 16.03.2010 gg)
[6] TU 6−09−2546−77*	Síra elementární. Značka ОСЧ 16−5, ОСЧ 14−4, ОСЧ 15−3
________________ * TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
[7] TU 14−8-190−91	Výrobky высокоогнеупорные оксидные — корундовые, цирконовые a иттриевые
[8] TU 6−09−1678−95	Filtry обеззоленные (bílá, červená, modrá páska)
[9] TU 6−09−5295−96	Peroxid barya
[10] TU 6−09−01−255−76	Таллий азотнокислый
[11] TU 6−09−437−83	Cesia dusičnan chemicky čistý, čistý (cesia азотнокислый)
[12] TU 1769−009−44577806−2002	Telur pruty pro термоэлементов. Technické podmínky
[13] TU 6−09−5393−88	Cín (II) chlorid 2-vodní (cín двухлористое), čistý pro analýzu čistý

____________________________________________________________________________

UDK 669.24/.25:543.06:006.354 OAKS 77.120.40

Klíčová slova: ruda, nikl, platina, palladium, chemická analýza, prostředky měření, kamenných, ksč činidla, vzorek, hmotnostní zlomek, градуировочный plán, výsledek analýzy, standardy kontroly