GOST 24018.5-80

• gost-240185-80.pdf (261.29 KiB)
  ГОСТ 24018.5-80

GOST 24018.5−80 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metoda pro stanovení olova a bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 24018.5−80

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ

Metoda pro stanovení olova a bismutu

Nickel-based fireresistant alloys.
Method for the determination of lead and bismuth

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.02.80 N 958

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. VYDÁNÍ (srpen 2004), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1985 roce, prosinec 1990 (ИУС 4−86, 3−91)


Tato norma stanovuje инверсионно-вольтамперометрический metoda pro stanovení obsahu olova a bismutu (při masivní podíly olova a bismutu od 0,0001% do 0,005%).

Metoda je založena na předběžném концентрировании olova a bismutu na stacionárním ртутном kapání электроде nebo na ртутно-графитовом электроде při potenciálu mínus 0,85 V, v roztoku 1 mol/dmkyseliny citronové a 1 mol/dmchloridu amonného s následnou registrací proud anodická rozpouštění olova a bismutu při síle, respektive minus 0,55 V a minus 0,18 V ve vztahu k хлорсеребряному elektrody v přítomnosti hlavních složek slitiny (varianta 1).

Při hromadné podílu mědi více než 0,03% stanovení bismutu se provádí po předběžné jeho oddělení od hlavních složek amoniakem соосаждением na hydroxid železa (varianta 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 24018.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф ac nebo полярограф осциллографический.

Buňky s выносным anodou (rtuti v nasyceném roztoku chloridu draselného), хлорсеребряным elektrodou srovnání, stacionární ртутным odkapávací elektrodou všechny konstrukce, zajišťující požadovanou na normativní a technické dokumentace reprodukovatelnost analytického signálu nebo pevné elektrody (4 mm) z графитсодержащего materiálu, jakéhokoliv způsobu výroby, který poskytuje požadované normativní a technickou dokumentací reprodukovatelnost analytického signálu.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost.

Dusík plynný podle GOST 9293 nebo argon podle GOST 10157.

Kyselina solná podle GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125 a разбавленная 1:15.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Pozadí pro полярографирования, obsahující 1 mol/dmkyseliny citronové a 1 mol/dmchloridu amonného. V případě potřeby se na pozadí elektrolyt je vystaven další elektrochemické čištění od nečistot neželezných kovů s ртутным katodou během 4−5 h při síle minus 1,2 V, které je udržována konstantní pomocí потенциостата (kreslení).

1 — psací ртутный elektroda; 2 — platinum kontakt; 3 — magnetický мешалка; 4 — pomocná elektroda
ze spektrální uhlí; 5 — хлорсеребряный elektroda srovnání; 6 — plastový, nádoby; 7 — víko;
8 — skleněná trubice pro přívod dusíku; 9 — sifon pro slitiny elektrolytu

Kyselina аскорбиновая potraviny.

Draslík chlorid podle GOST 4234, nasycený.

Kyselina chloru, roztok s koncentrací sdělovacích 57 g/cm, (g/dm).

Železo азотнокислое, roztok: 1 g železa карбонильного se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné 1:1, chlazení, zředí vodou do 100 cma míchá.

Потенциостат každý model, pracující v režimu daného potenciálu.

Rtuť (II) азотнокислая окисная podle GOST 4520, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm: 0,1 g азотнокислой rtuti se rozpustí v 80 cmkyseliny dusičné (1:15). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 24147.

Висмут značek Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 podle GOST 10928.

Standardní roztoky bismutu.

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmpřikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g bismutu.

Roztok: 5 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g bismutu.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před použitím.

Olovo značek C0; C00; C000; С0000 podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova.

Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g olova.

Roztok: 5 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g olova.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před použitím.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Varianta 1

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, přidán 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do vlhkých solí. Tuto operaci opakovat dvakrát.

Soli se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové, kvantitativně se převede na platinovou misku, šálek z стеклоуглерода nebo фторопластовый kádinky, přidá 3 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin wolframové a молибденовой kyselin, ale také produkty hydrolýzy titanu a niobu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a ihned se umístí do plastového sáčku a nebo фторопластовый nádoby s víkem.

Pro stanovení obsahu olova a bismutu v полярографическую buňky se přelije 20 cmpozadí elektrolytu, pre-продутого dusíkem nebo argonem po dobu 5 min, přidají se v souladu s tabulka.1 аликвотную část zkušebního roztoku v závislosti na masové podílu olova a bismutu v slitiny, 0,01−0,02 g kyseliny askorbové a míchá.

Tabulka 1

Ustaví na полярографе potenciál mínus 0,85 V a tráví zaměřenost olova a bismutu na stacionárním ртутном kapání электроде v neustále se перемешиваемом roztoku během 2−3 min Po skončení doby akumulace se zastaví míchání a dávají раствору uklidnit 15 s, po kterém se natáčel анодную поляризационную křivku při lineárně se rozvíjejícím potenciálu elektrody od mínus 0,85 V až minus 0,05 V; zápisem vrchol rozpouštění olova a bismutu při síle, respektive minus 0,55 V a minus 0,18 Mv Při содержаниях mědi v roztoku větší než 60-násobku vůči висмуту, definice tráví se zastávkou zatáčka napětí při síle minus 0,25 V, při kterém roztok se míchá po dobu 15 s, poté dávají раствору uklidnit 15 s, zařízení proklad napětí a zaregistrují spěch rozpouštění bismutu. Citlivost přístroje při registraci полярограммы je vybrán tak, aby výška регистрируемого vrcholu bylo ne méně než 10 mm. Pro každé měření získat novou kapku rtuti.

Při práci s pevnými elektrodami v režimu ртутно-grafitová v полярографическую buňky se přelije 20−25 cmpozadí elektrolytu, pre-продутые dusíkem po dobu 5 min, přidat 3−4 kapky roztoku азотнокислой rtuti (II) (10 ug/cm) a tráví электроконцентрирование olova, která je jako příměsi v pozadí электролите při potenciálu mínus 0,85 V do 2 min v перемешиваемом roztoku. Zastavení míchání, dát раствору uklidnit 15 s, pak odlepit анодную поляризационную křivku, zaznamenají maximální proud ionizace olova při síle minus 0,54 V. Registraci křivky tráví třikrát, z nich první měření ve výpočtu nejsou brány v úvahu. Po každém přihlášení elektroda elektrochemicky čištěn při potenciálu plus 0,2 V v перемешиваемом roztoku po dobu 30 s.

Pro stanovení olova a bismutu v pozadí elektrolyt v полярографической buňce přidat аликвотную část zkušebního vzorku v souladu s tabulka.1a, 0,01−0,02 g kyseliny askorbové, míchá a tráví электроконцентрирование olova a bismutu, jak je popsáno výše.

Tabulka 1a

Pak odlepit анодную поляризационную křivku, zaznamenávají maximální proud ionizace olova při potenciálu 0,54 a bismutu při síle minus 0,18 Mv Při содержаниях mědi v roztoku větší než 60-násobku vůči висмуту, registrace поляризационной křivky tráví se zastávkou zatáčka napětí při síle minus 0,25 V, při kterém roztok se míchá po dobu 15 s. Dále раствору dávají uklidnit 15 s, zařízení proklad napětí a zaznamenávají maximální proud электрорастворения bismutu.

Citlivost přístroje při registraci вольтамперограмм volí tak, aby výška регистрируемого vrcholu bylo ne méně než 10 mm.

3.2. Varianta 2

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, 8 cmbělicí kyseliny a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do výběru par bělicí kyseliny pro oxidaci chromu. Soli se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, приливают 1 cmroztoku азотнокислого železa (III) a přidán roztok amoniaku do выпадания sediment hydroxid železa a nadbytek 1−2 cmamoniaku. Roztok s sedimentu vaří 1−2 min a filtruje přes filtr střední hustoty (bílá páska). Sediment opláchnout 5−6 krát teplou vodou, rozpustí se na filtru 10 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promyje 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Operaci srážení a rozpouštění usazenin opakují.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pokud slitina obsahuje titan a niob, kamenných se pohybují na platinovou misku, šálek z стеклоуглерода nebo v фторопластовый kádinky, přidá 3 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin titanu a niobu.

Roztok chlazen, zředí vodou na přibližně 25 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a ihned se přesouvají do plastového sáčku a nebo фторопластовый nádoby s víkem.

Аликвотные části roztoku podle tabulky.1 nebo tabulka.1a používají pro stanovení obsahu bismutu na

§ 3.1.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Obsah olova a bismutu zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část standardního roztoku (viz § 3.1) se přidá do полярографируемый roztok se míchá 1 min a dále analýzy vedou, jako při určování obsahu olova a bismutu v испытуемом roztoku.

Velikosti standardní doplňky volí tak, aby výška píku olova a bismutu po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl olova a bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška píku olova nebo bismutu při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

 — výška píku olova nebo bismutu při полярографировании roztoku dvouhra zkušeností mm;

 — výška píku olova nebo bismutu po zavedení do buňky standardní doplňky, mm;

 — objem standardní doplňky, cm;

 — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku,

gg

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).