GOST 6012-98

• gost-6012-98.pdf (1.38 MiB)
  ГОСТ 6012-98

GOST 6012−98 Nikl. Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 6012−98

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

NIKL

Metody chemicko-absorpční měnového spektrální analýzy

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 1732

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Technický výbor TC 370 «Nikl. Kobalt"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 14 12 listopadu 1998)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 1 března roku 1999 N 52 interstate standard GOST 6012−97 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 6012−78

5 VYDÁNÍ (listopad 2001) ve Znění pozdějších předpisů (ИУС 1−2000, 9−2000)


Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Protokol LECS od 01.11.2001 N 20

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 2002

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje chemické absorpční emisní spektrální analýzy techniky s obloukem na stejnosměrný proud a indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra pro určení masivní podíl prvků v никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a никеле a slitinách niklu podle GOST 492 a GOST 19241.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 ГСИ. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 ССБТ. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 ССБТ. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 ССБТ. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 ССБТ. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.016−79 ССБТ. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.019−79 ССБТ. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 ССБТ. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 ССБТ. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.002−75 ССБТ. Procesy výrobní. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 ССБТ. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 ССБТ. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 ССБТ. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 123−98 Kobalt. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky

GOST 492−73 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl, obrobitelné tlakem

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 2789−73 Drsnost povrchu. Parametry a specifikace

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4198−75 Draslík фосфорнокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Příprava roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4530−76 Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 5494−95 hliníkový Prášek. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6836−80 Stříbro a stříbrné slitiny. Značky

GOST 8655−75 Fosfor červený technický. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17299−78 Líh technický. Technické podmínky

GOST 17614−80 Telur technický. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 18337−95 Таллий. Technické podmínky

GOST 19241−80 Nikl a низколегированные nikl slitiny, obrobitelné tlakem. Značky

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 22860−93 Kadmium vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 23148−78 kovové Prášky. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy

GOST 25086−87 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technické podmínky

ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

(Upravená verze, Ism. N 1).

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy musí odpovídat GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků nikl a niklové slitiny se drží po GOST 849 a GOST 24231, никелевого prášek — podle GOST 23148 a GOST 9722.

3.3 Pro stanovení градуировочной závislosti se doporučuje používat ne méně než čtyř standardních vzorků (S) podle GOST 8.315 složení niklu, nebo ne méně než čtyři градуировочных roztoků.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4 Analýza se provádějí na dvou paralelních definic.

3.5 Výsledky analýzy představují číselnou hodnotou, která by měla končit číslicí téhož výboje, co je a číselná hodnota tolerance , гарантируемой při použití metody analýzy (dále jen — chyba metody analýzy), stanovené tímto standardem.

Při sestavování dokumentu o kvalitě produktů na základě výsledků analýzy domácí výsledek zkoušky chemického složení reprezentovat číselnou hodnotou se stejným počtem platné číslice, že v tabulkách chemické složení GOST 849, GOST 9722, GOST 492 a GOST 19241.

3.6 Pravidla pro zaokrouhlování čísel, musí splňovat požadavky ČL CODE 543.

4 Požadavky na bezpečnost

4.1. Všechny práce je třeba provádět na přístrojích a elektrických instalacích, příslušných pravidel elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором, a požadavky GOST 12.2.007.0.

4.2. Při provozu spotřebiče a электроустановок musí být v souladu s požadavky GOST 12.3.019, pravidla pro technický provoz электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele, schválené Госэнергонадзором.

4.3. Všechny spotřebiče a zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění v souladu s požadavky GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030. Uzemnění musí odpovídat pravidlům elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором.

4.4. Při provádění prací se používají a vznikají látky, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: prášek никелевый, aerosolů oxidů kovů, углеродсодержащая prach, oxidy dusíku a uhlíku, páry, solné dusnatého a kyseliny a ethanolu. Skladování a používání nebezpečných látek a materiálů, musí splňovat požadavky, регламентированным v regulačních dokumentech na tyto látky a materiály.

4.5. Práce na analýze niklu se vyrábějí v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

4.6. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny oxidy uhlíku, dusíku a aerosolů oxidů kovů v množství, překročení maximální povolené GOST 12.1.005, stejně jako ochranu proti uv záření každý zdroj excitace spektra je třeba umístit dovnitř zařízení, снабженного místní odváděného ventilací a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

4.7. Bruska pro broušení uhelných elektrody musí mít отсасывающее zařízení, aby se zabránilo uhelného prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství vyšší než maximální povolené.

4.8. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.007, GOST 12.1.005 a GOST 12.1.016.

4.9. Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů z výroby analýz niklu je třeba provádět v souladu s souladu s dokumentem [1].

4.10. Organizace výuky pracující požadavky bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004.

4.11. Požadavky na profesní výběr a ověření znalostí zaměstnance — podle GOST 12.3.002.

4.12. Prostory laboratoře musí splňovat požadavky požární bezpečnosti GOST 12.1.004 a mít prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.13. Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostory na ІІІа skupině výrobních procesů podle právní dokument [2].

4.14. Personál laboratoře musí být zajištěn pracovní oděvy, спецобувью a jinými prostředky osobní ochrany podle právní dokument [3].

5 Chemicko-absorpční эмиссионный spektrální metoda s obloukem dc jako zdroj excitace spektra

5.1 Metoda měření

Rozsahy user-masivní podíl prvků tvoří, %:

Metoda je založena na zavedení spektra глобульной obloukem dc s následnou registrací záření spektrálních čar fotografickým nebo фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Pre-trial převádějí na oxidy kovů.

Položky a parametry, vztahující se pouze k фотографическому nebo jen na фотоэлектрическому způsobu registrace spektra, jsou označeny odpovídajícím způsobem «FG» a «ФЭ».

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Vícekanálový spektrometr фотоэлектрический typu MFS-8 (ФЭ) nebo спектрограф typu STE-1 (FG) nebo jakékoli jiné spektrometr nebo спектрограф pro ultrafialový oblasti spektra s reverzní lineární disperze ne více než 0,6 nm/mm.

Napájecí zdroj oblouk na stejnosměrný proud typu УГЭ-4, nebo jakýkoli jiný, poskytující napětí do 400 V a sílu proudu až 20 Ma

Микрофотометр нерегистрирующий jakéhokoliv typu (FG).

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Váhy technické jakéhokoli typu, které drží vážení hmotnosti do 500 gg

ZE složení niklu, které jsou vyráběny v souladu s přílohou A nebo jiným způsobem schválené v řádném termínu.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, zabezpečující ohřev do teploty 850 °C.

Lis, který zajišťuje úsilí, dostatečné pro таблетирования strouhaným oxidy kovů.

Tisková forma z legované oceli s пуансоном o průměru 4−8 mm. Při výrobě пуансон a vnitřní povrch matrice закаливают, цементируют a brousit. Parametr drsnost pracovních ploch při výrobě tiskové formy by měla být ne více než 0,160 um na GOST 2789.

Stroj se sadou tvarové frézy pro broušení uhelných elektrody.

Tyče z grafitu značek ОСЧ, S-2, S-3 a S-3M o průměru 6 mm jako horní elektroda o průměru 6 až 15 mm jako elektrody-подставок.

Vata.

Бюксы podle GOST 25336 nebo porcelánové лодочки typu Л3 podle GOST 9147.

Uzávěry lahví skleněné nebo plastové pro ochranu proti znečištění připravené k analýze tablet vzorků, S a заточенных elektrody.

Pinzeta.

Hmoždíře агатовая nebo яшмовая s пестом.

Fotografické desky спектрографические kontrastní (FG).

Mísy выпарительные nebo kelímky z křemenného skla podle GOST 19908 nebo misky, kelímky a sklenice z стеклоуглерода pro rozpouštění vzorků, odpařování roztoků a прокаливания směsi solí. Domácí pro rozpouštění a odpařování aplikovat baňky a sklenice z chemicky a tepelně silného skla podle GOST 25336. Domácí pro analýzu vzorků niklu značky H3 N4, elektrolytické никелевого prášku a niklové slitiny používat misky a kelímky z porcelánu podle GOST 9147.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo značky ХЧ podle GOST 4461, nebo značky ЧДА podle GOST 4461, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem, a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:10.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 nebo líh technický podle GOST 17299, navíc oloupané parní destilací nebo jiným způsobem.

Sodík салициловокислый, roztok этиловом alkoholu s masivní koncentrací 60 g/dm(FG).

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků (FG).

5.3 Příprava k analýze

Навеску vzorku hmotnosti 5−10 g se umístí do nádobky z křemenného skla nebo jiné nádobí pro rozpuštění. Pro odstranění náhodných kontaminací vzorku železa se doporučuje při analýze катодного niklu značek H-0, H-1у a N-1 pre-trial zvládnout 30−50 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, za stálého míchání po dobu 1 min Kyselinu vyčerpaný stáčení a prát soudu 2−3 krát vodou porce 50 cmstáčení.

K trakční приливают porce na 3−5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, až do úplného rozpuštění навески při zahřátí. Při nutnosti definice masové podíl selenu zmírněný азотную kyselinu nahrazují na концентрированную.

Roztok odpařené v misce z křemenného skla nebo jiné nádoby, aby se odstranil přebytek kyseliny dusičné a do více suché soli, nedovolit rozkladu азотнокислых soli do oxidů (výskyt tmavých inkluzí v materiálu vzorku). Misky s suché soli je umístěn v муфельную trouba, vyhřívané na teplotu (825±25)°C a uchovávány při této teplotě 15−20 minutách Získané oxidy vychladlé, pak jsou broušené do více prášku v ступке nebo jinou metodou, исключающим kontaminace materiálu vzorku.

Od prášku vybrány tři навески hmotností 0,200−1,000 g v závislosti na podmínkách analýzy a masivní podíl na definovaných prvků, a таблетируют jejich pomocí lisu a formy.

Tiskové formuláře čistí od zbytků vzorku s vatou namočenou этиловым lihem. Spotřeba etanolu je 10 cmje na soudu.

ZE složení niklu ve formě kovu se připravují k analýze, stejně jako vzorky. ZE složení niklu ve formě oxidů se připravují k analýze, ne trávit jejich prostřednictvím fázi rozpouštění v dusnatého kyselině.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru (ФЭ).

Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podíl prvků jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podíl prvků

Je povoleno použít jiné analytické čáry, pokud poskytují definice masivní podíl prvků v požadovaném rozsahu s chybou, která nepřesahuje stanovenou tímto standardem.

Pilulku vzorek nebo SE umístil na elektrody-třínožka. Horní elektroda je doporučeno затачивать na zkráceny kužel.

Elektrody pre-прокаливают v oblouku dc v průběhu 10 až 20 s při síle proudu 6−10 A, včetně jejich jako anoda oblouku. Elektrody značky ОСЧ domácí není прокаливать.

Tvar a rozměry elektrod a jejich umístění během analytické expozice jsou uvedeny na obrázku 1.

Obrázek 1. Tvar a rozměry elektrod a jejich umístění během analytické expozice

a — před začátkem expozice; b — při анодной polarity vzorek; v — při katodové polarity vzorku

Obrázek 1

Спектрограммы se natáčel přes tři-stupňová ослабитель. Při práci v úzkém intervalu user-masivní podíl prvků fotografování je možné provádět bez ослабителя (FG).

Elektroda-držák s помещенной na něj таблеткой vzorek nebo SE zahrnují jako anoda oblouku. Registraci spektra začínají pouze po přechodu anodická skvrny oblouku na rozplyne vzorku. Přechod urychlit vypnutím proudu se po několika sekundách hoření oblouku a jeho opakovaným zapnutím, až se rozplyne ještě neměla čas vychladnout. Původně stanovené obloukové rozpětí upravují pravidelně v průběhu celé expozice na vyšší obrazu oblouku na obrazovce průměr čočky осветительной systému nebo pomocí speciálního короткофокусной projekční čočky. Registraci spektra se provádějí za následujících podmínek: šířka vstupní štěrbiny spektrální přístroje 0,010−0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора 5 mm, síla proudu 5−10 A expozice 40−60 c, hmotnost tablety 0,200−1,000 roce Na měření, získaných v první fázi, určí легколетучие prvky — висмут, kadmium, arsen, cín, olovo, selen, stříbro, сурьму, таллий, telur, zinek a fosfor.

Vznikající při provádění první fáze королек umístěny na свежезаточенную stojanu a zahrnují ji jako katoda oblouku. Registraci spektra začnou po přechodu катодного skvrny oblouku s tácky na расплавленную část королька a drží ji za následujících podmínek: šířka vstupní štěrbiny 0,010−0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора 3 mm, síla proudu 3−6 A expozice 20−40 s. Z měření získaných ve druhé etapě se určují труднолетучие prvky — hliník, železo, vápník, kobalt, křemík, hořčík, mangan, měď a tantal.

Je povoleno provést druhý krok, aniž by королек s tácky po skončení první etapy, kterým se mění automaticky polarity elektrod a sílu proudu oblouku (ФЭ).

Při určování masové podíl selenu a je nutné snížit limity detekce легколетучих prvků na analytické linky, vlnové délky, které méně než 230 nm, provádějí další třetí fáze. Fotografické desky se léčí v roztoku салициловокислого sodného po dobu 60 s a suší. Pilulku vzorek nebo SE zahrnují jako anoda oblouku. Podmínky registrace spektra: šířka štěrbiny спектрографа 0,018−0,020 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, výška clony na střední линзе конденсора 5 mm, síla proudu 18−20 A expozice 45−60 s, elektroda-držák o průměru 15 mm s prohlubováním торцовой části 1.5 mm, hmotnost tablety 0,700−1,000 g (FG).

Fotografické desky vykazují v průběhu 4−6 min při teplotě 18−20°C, pevné, omyté a osušené (FG).

Optimalizace podmínek analýzy na konkrétní typ nebo značku výrobků provádějí tím, že výběr hodnot proměnných parametrů (hmotnosti pilulky, proud oblouku, expozice, šířka vstupní štěrbiny spektrální přístroje), výběr optimálních analytických čar, typ фотопластинок, formy horní elektrodou, a tak sp

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.5 Zpracování výsledků

V spektra vzorků SE měří intenzita analytické čáry prvků a linek srovnání niklu. Domácí místo intenzity linie srovnání použít intenzitu неразложенного světla (ФЭ) a minimální hodnota optické hustoty pozadí, měří vedle analytická čára (FG).

Při fotografické denně spektra v спектрограммах vzorků a měří se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a linek srovnání, výběr stupeň oslabení s optimálními hodnotami почернений. Na měřených hodnotách, výpočet rozdílu почернений a jejich aritmetické průměry pro každou Z a každé paralelní stanovení vzorku. Před průměr ven se doporučuje provést kontrolu vhodnosti výsledků měření v souladu s přílohou Vb

Na вычисленным hodnoty pro S a jim odpovídajícím hodnotám masivní podíl definovaných prvků budují градуировочные grafiky v souřadnicích .

Podle hodnot na vzorku zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na příslušné градуировочным grafy.

Při fotovoltaické denně spektra podle výsledků měření intenzita analytické čáry definovaných prvků vypočítejte aritmetické průměry pro každou Z a každé paralelní stanovení vzorku. Před průměr ven se doporučuje provést kontrolu vhodnosti výsledků měření v souladu s přílohou Vb

Na вычисленным hodnoty pro S a jim odpovídajícím hodnotám masivní podíl definovaných prvků budují градуировочные grafiky v souřadnicích nebo .

Podle hodnot nebo pro pokusů zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na příslušné градуировочным grafy.

Při práci na спектрометре s počítačem hodnoty masivní podíl prvků v Z a jim odpovídající střední aritmetické hodnoty měření интенсивностей analytických linek definovaných prvků zadají do POČÍTAČE, který tvoří rovnice градуировочной závislosti. Domácí zadat algoritmus pro zpracování výsledků analýzy v analytické program a číst z monitoru nebo tiskové zařízení hodnoty masivní podíl definovaných prvků.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, je-li jejich rozdíl nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , výše v 5.6.

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого analýzu opakovat. Pokud při provádění re-analýza divergence výsledků paralelních stanovení přesahuje допускаемое, trial nahrazují nové, získané při opakovaném пробоотборе.

Rozpor s výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých prostředích (v jiný čas, různými umělci), nesmí přesáhnout допускаемого rozdílu dvou výsledků analýzy .

Pokud je výsledek analýzy se liší od výběrového obsah na hodnoty menší nebo rovné hodnotě tolerance metody, doporučuje se provádět opakované analýzy. Za konečný výsledek analýzy v tomto případě se aritmetický průměr počáteční a opakované výsledky analýzy, pokud rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty допускаемого nesrovnalosti , výše v 5.6.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádí v souladu s GOST 25086 nejméně jednou za čtvrtletí. Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty chyby metody analýzy uvedené v tabulce 2.

Normy operativního řízení — допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků, výpočet hodnot , a tráví metodou lineární interpolace.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6 Chemicko-absorpční эмиссионный spektrální metoda s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra

6.1 Metoda měření

Rozsahy user-masivní podíl prvků tvoří, %:

Metoda je založena na zavedení spektra indukčně související plazmou s následnou registrací záření spektrálních čar фотоэлектрическим způsobem. Při provádění analýzy využívají závislost интенсивностей spektrálních čar prvků od jejich masivní podíl na trakční. Zkušební pre-rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin.

6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Automatický spektrometr (полихроматор nebo монохроматор) absorpční эмиссионный s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra s veškerým příslušenstvím.

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Argon podle GOST 10157.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo značky ХЧ podle GOST 4461, nebo značky ЧДА podle GOST 4461, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1 a 1:10.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261.

Směs kyselin: 800 cmvody se přidá 300 cmkyselině chlorovodíkové a 100 cmkyseliny dusičné.

Hliník podle GOST 11069 nebo hliníkový prášek na GOST 5494.

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860.

Draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě (105±2)°C po dobu 1 hod.

Kobalt podle GOST 123.

Hořčík primární podle GOST 804.

Mangan podle GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Sodík кремнекислый 9-voda.

Sodík a oxid podle GOST 83, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo карбонильное zvláštní čistoty, nebo železo repasované.

Prášek никелевый карбонильный skupiny «U» nebo «0» podle GOST 9722 nebo nikl značky N-0 podle GOST 849, se sídlem mohutným dílem prvků.

Zinek podle GOST 3640.

6.3 Příprava k analýze

6.3.1 Příprava roztoků se známou koncentrací

Roztok niklu s masivní koncentrací 200 g/dm:

Навеску никелевого prášku nebo niklu hmotnosti 100,00 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, se přidá 50 cmvody a porce na 5−10 cmприливают 400 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené do objemu 250−300 cm, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr střední hustoty, pre-umýt dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Roztok železa a kobaltu s masovými koncentrací 1 g/dm:

Навеску železa hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím v 30 cmsměsi kyselin, vařit 5−10 minut, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm. Навеску kobaltu hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen překládají na stejnou мерную baňky a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok manganu a mědi s masovými koncentrací 1 g/dma hořčíku masové koncentrací 0,1 g/dm:

Навески manganu a mědi hmotnost na 0,5000 g a hořčíku, hmotnost 0,1000 g odděleně se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 5−10 minut, vychladlé, každý roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 20 cmpřijatých roztoky manganu a mědi a 10 cmroztoku hořčíku a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok hliníku s hmotností koncentrací 1 g/dm:

Навеску hliníku nebo hliníkového prášku hmotnost 0,4000 g se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 25 cmzískaného roztoku a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok kadmia a zinku masovými koncentrací 0,02 g/dma fosforu masové koncentrací 0,04 g/dm:

Навески kadmia a zinku hmotnost na 0,1000 g odděleně se rozpustí zahřátím v 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, chlazení, každý roztok se promítají v měřící baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Навеску фосфорнокислого draslíku hmotnost 0,4393 g se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmzískaných roztoků kadmia a zinku a 20 cmroztoku fosforu a přikrýval s až po značku vodou.

Roztok křemíku s masivní koncentrací 0,5 g/dm:

Навеску кремнекислого sodný hmotnost 2,5297 g se rozpustí v 50 cmroztoku oxidu sodného, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

Pro přípravu roztoků se známou koncentrací prvků je povoleno používat oxidy nebo soli stabilní složení, a také státní standardní vzorky roztoků kovů.

Roztoky se známou koncentrací prvků uchovávají v plastových nádobách. Podmínky skladování a použití roztoků — v souladu s GOST 4212.

6.3.2 Příprava градуировочных roztoky

Pro přípravu градуировочных roztoků 1−11, doporučený jejichž složení je uveden v tabulce 3, v měřící baňky s kapacitou 100 cm, vybrané vypočtené objemy roztoků se známou koncentrací prvků a přikrýval s až po značku vodou. V případě potřeby dělat změny na masové podíl prvků v карбонильном никелевом prášku nebo никеле, použitých pro přípravu roztoku niklu. Градуировочные roztoky uchovávají v nádobách z polyethylenu a používat po dobu více než tří měsíců.


Tabulka 3 — Složení градуировочных roztoků 1−11

Hmotnostní koncentrace niklu v градуировочных roztocích 1−5 je 50 g/dm, v градуировочных roztocích 6−11 — 20 g/dm.

6.3.3 Příprava roztoků vzorků

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−400 cm, se rozpustí ve 100 cmsměs kyselin, přidá směs porce na 5−10 cm, kamenných odpařené do objemu 25−30 cm, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou. Získaný primární roztok vzorku se používají pro stanovení kadmia, zinku a fosforu.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 20 cmprimárního roztoku vzorku a přikrýval s až po značku vodou. Zředěný roztok vzorku se používají pro stanovení kobaltu, železa, mědi, manganu, křemíku, hliníku a hořčíku.

6.4 Provádění analýzy

Přípravy výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru. Parametry výkonem spektrometru a spotřeba argon stanoví v mezích, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Doporučené analytické čáry a rozsahy user-masivní podíl prvků

Je povoleno použít jiné analytické čáry, pokud poskytují definice masivní podíl prvků v požadovaném rozsahu s chybou, která nepřesahuje stanovenou tímto standardem.

Při práci na монохроматоре kontrolovat situaci analytické linky, pomocí градуировочный kamenných 5 nebo 10.

Градуировочные závislosti na kadmia, zinku a fosforu zjišťují pomocí градуировочные roztoky 1−5, a kobaltu, železa, manganu, mědi, hořčíku, hliníku a křemíku — градуировочные roztoky 6−11.

Pro každého градуировочного roztoku provádějí nejméně pěti paralelních měření интенсивностей analytických linek definovaných prvků. Na вычисленным střední арифметическим hodnoty интенсивностей a vhodně jim masivní концентрациям prvků definují parametry градуировочных grafů, které jsou v paměti počítače, ve fázi vytvoření analytického programu.

Před zahájením měření a po každých dvou hodinách provozu zařízení se provádějí úpravy градуировочных grafů ze dvou градуировочным растворам 2 a 5 nebo 7 a 11.

Dne každého roztoku vzorku plní tři paralelní měření a čtou z obrazovky monitoru nebo pásky tiskové zařízení hodnoty masivní koncentrace stanovených prvků v roztoku vzorku a jejich průměrné aritmetické hodnoty.

6.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl prvku v trakční, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace prvku v roztoku vzorku, mg/dm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — faktor ředění.

Domácí zpracování výsledků analýzy zadávat v analytické program a číst z monitoru nebo tiskové zařízení hodnoty masivní podíl definovaných prvků.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, je-li jejich rozdíl nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , výše v 6.6.

Při расхождении výsledků paralelních stanovení více допускаемого analýzu opakovat.

Pokud při provádění re-analýza divergence výsledků paralelních stanovení přesahuje допускаемое, trial nahrazují nové, získané při opakovaném пробоотборе.

Pokud je výsledek analýzy se liší od výběrového obsahu na hodnotu menší nebo rovnající se hodnotou tolerance metody, doporučuje se provádět opakované analýzy. Za konečný výsledek analýzy v tomto případě se aritmetický průměr počáteční a opakované výsledky analýzy, pokud rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty допускаемого rozdíly výše v 5.6.

6.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádí v souladu s GOST 25086 nejméně jednou za čtvrtletí. Jako норматива při kontrole přesnosti používají hodnoty chyby metody analýzy uvedené v tabulce 5.

Normy operativního řízení — допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Normy kontrolu a přesnost metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků, výpočet hodnot , a tráví metodou lineární interpolace.

PŘÍLOHA A (doporučené). Metodika přípravy standardních vzorků

APLIKACE A
(doporučené)

_____________

* Upravená verze, Ism. N 1.

Standardní vzorky pro třídění podle představují drcené oxid niklu s zadanou přísady definovaných prvků. Složení SE vyvíjejí s ohledem na masivní podíl prvků v analyzovaných produktech. Метрологические vlastnosti SE stanoví v souladu s požadavky GOST 8.315.

Ga 1 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Váhy analytické laboratorní 2-první třída přesnosti jakéhokoli typu s chybou vážení podle GOST 24104.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s терморегулятором, zabezpečující ohřev do teploty 850 °C.

Mísy выпарительные z křemenného skla podle GOST 19908 nebo стеклоуглерода.

Hmoždíře агатовая nebo яшмовая s пестом.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo značky ХЧ podle GOST 4461, nebo značky ЧДА podle GOST 4461, navíc vyčištěná parní destilací nebo jiným způsobem a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:2.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 nebo líh technický podle GOST 17299, navíc oloupané parní destilací nebo jiným způsobem.

Висмут podle GOST 10928.

Kadmium podle GOST 1467 nebo GOST 22860.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Kobalt podle GOST 123.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428, drtit a просеянный přes síto s velikostí buněk 0,074 mm, nebo тетраэтиловый éter kyseliny křemičité, roztok этиловом alkoholu.

Hořčík primární podle GOST 804.

Mangan podle GOST 6008.

Měď катодная podle GOST 859.

Arsen na právní dokument [4].

Prášek hliníkový podle GOST 5494.

Železný prášek značky ПЖВ-1 GOST 9849 nebo železo карбонильное zvláštní čistoty, nebo železo repasované.

Prášek никелевый карбонильный skupiny «U» nebo «0» podle GOST 9722 nebo nikl značky N-0 podle GOST 849 zavedených masových podíly definovaných prvků.

Cín podle GOST 860 nebo prášek cín.

Olovo podle GOST 3778 nebo GOST 22861.

Silver GOST 6836.

Antimon podle GOST 1089.

Таллий podle GOST 18337.

Telur podle GOST 17614.

Fosfor červený podle GOST 8655 nebo draslík фосфорнокислый podle GOST 4198, vysušený při teplotě (105±2)°C po dobu 1 hod.

Zinek podle GOST 3640.

Selen podle GOST 10298

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484

Tantal na právní dokument [5].

Pro přípravu roztoků vstupních prvků je povoleno používat oxidy nebo азотнокислые soli stabilní složení, a také státní standardní vzorky roztoků kovů.

Va 2 materiál pro Výrobu S

Pro přípravu roztoku SE základy навеску никелевого prášku nebo niklu projektové hmoty se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1.

Навески vypořádání masy železa, kobaltu, mědi, hořčíku, manganu, hliníkový prášek, zinku, olova, bismutu, kadmia, stříbra, таллия, fosforu a oxidu vápenatého se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1. Сурьму se rozpustí v přítomnosti kyseliny vinné při poměru masy сурьмы a vinné kyseliny 1:5. Arsen, selen a telur se rozpustí v horké dusnatého kyselině. Фосфорнокислый draselný se rozpustí ve vodě.

Roztoky převedeny do měřící baňky a přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, naředit 1:2. Podmínky skladování roztoků se známou koncentrací na GOST 4212.

Cín se rozpustí v kyselině sírové, roztok se promítají v мерную baňky a přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:2.

Prášek cín se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:2, na ledové lázni za stálého míchání, roztok používat po dobu 1 hod.

Tantal se rozpustí ve směsi dusnatého a фтористоводородной kyselin s následnou více отгонкой ion fluoridu horké dusnatého kyselinou.

Získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky a přikrýval s až po značku roztokem kyseliny vinné s masivní koncentrací 0,15 g/cm.

Vypočtené objemy roztoků se známým obsahem prvků aplikuje do roztoku niklu a míchá. Pokud je to nutné vzít v úvahu masivní podíl nečistot v kovu, je využíván pro přípravu roztoku niklu.

Poté injekčně křemík ve formě vodní взвеси oxidu křemíku nebo roztoku тетраэтилового ester kyseliny křemičité v этиловом alkoholu, roztok používat po dobu 1 hod.

Získané roztoky odpařené do suché soli a прокаливают v муфельной peci při teplotě (825±25)°S. Прокаленную směs oxidů chlazen rozemletý do více prášku v ступке nebo jinou metodou, исключающим znečištění materiálu S. Materiál усредняют míchá a používá se pro určení метрологических vlastností.

Materiál SE uchovávají v těsně uzavřených plechovkách nebo бюксах v podmínkách tom smyslu, jeho znečištění a hydrataci.

Příloha Aa (Upravená verze, Ism. N 1).

PŘÍLOHA B (doporučené). Postup pro ověření vhodnosti výsledky paralelních měření při výpočtu výsledků stanovení

PŘÍLOHA B
(doporučené)

Ve třech hodnotách rozdílu почернений (nebo интенсивностей) analytických spektrálních čar zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků na градуировочному grafiku. Vhodné jsou považovány za měření, pro které je splněna podmínka

, (Vb 1)

kde , a je  — hodnoty masivní podíl definovaného prvku, odpovídající největší, nejmenší a průměrné hodnoty rozdílů почернений (nebo intenzity);

 — relativní význam допускаемого rozdíly mezi a , uvedený níže pro user-prvky;

dolní digitální index — počet měření.

Pokud tato podmínka není splněna, domácí vyloučit výsledek, nejvíce vzdálené od střední hodnoty. Zbývající dvě dimenze jsou považovány za vhodné, pokud je splněna podmínka

. (Vb 2)

Pokud tato podmínka není splněna, měření se opakují, z nových pilulek stejné vzorky.

Pro hliníku, bismutu, kadmia, vápník, křemík, hořčík, měď, arzen, selen, stříbro, сурьмы, таллия, теллура a fosforu hodnota rovna 0,50; pro ostatní položky — 0,33.

Aplikace Bi (Upravená verze, Ism. N 1).

APLIKACE V (referenční). Bibliografie

APLIKACE V
(referenční)

Aplikace Stol. (Upravená verze, Ism. N 1).


________________________________________________________________________________________
UDK 669.24:543.42:006.354 ISS 77.040 В59 ОКСТУ 1732

Klíčová slova: nikl, spektrální analýza, prostředky měření, ksč činidla, roztok, odebraný vzorek, výsledek