Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 24018.8-91

GOST 24018.8−91 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metody stanovení síry


GOST 24018.8−91

Skupina В39


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ

Metody stanovení síry

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur


ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1992−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI:

V. P. Замараев, V. R. Абабков, Aa, Aa Сахарнов, Z. Im Черкасова, Tj. Va Толстова, L. H. Дмитрова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 29.05.91 N 754

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 3118−77
2.2, 4.2
GOST 4108−72
2.2
GOST 4145−74
4.2
GOST 4202−75
4.2
GOST 4204−77
4.2
GOST 4232−74
4.2
GOST 4234−77
2.2
GOST 5583−78
2.2, 4.2
GOST 7565−81
1.2
GOST 9147−80
2.2, 4.2
GOST 10163−76
4.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 14261−77
2.2
GOST 18300−87
2.2, 3.2, 4.2
GOST 20490−75
4.2
GOST 22300−76
2.2, 3.2, 4.2
GOST 22551−77
2.2
GOST 28473−90
1.1
TU 6−09−1948−81
2.2, 3.2, 4.2
TU 6−09−2705−78
3.2
TU 6−09−3000−78
2.2, 3.2
TU 6−09−3880−87
4.2
TU 6−09−4128−75
2.2, 4 2
TU 48−19−57−78
3.2



Tato norma stanovuje кулонометрический a инфракрасно-абсорбционный (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,02%) a титриметрический jodid-йодатный (při hromadné podílu síry od 0,005% do 0,02%) metody stanovení síry v tepelně odolné slitinách na bázi niklu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

1.2. Odběr vzorků — podle GOST 7565.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески slitiny v tox kyslíku při teplotě 1350−1380 °C v přítomnosti плавня.

Tvořil oxid siřičitý je absorbováno roztokem s referenční hodnotou pH, která vede ke změně kyselosti roztoku a EMF indikační systém ph-metru. Množství elektřiny, potřebné k dosažení původní hodnoty ph поглотительного roztoku, poměrné masové podílu síry v trakční, je stanovena кулонометром integrátor proudu, ukazuje přímý obsah síry v trakční v procentech.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Express analyzátor typu AU-7412, AU-7512, AU-7932, АУС-7544 včetně kompletní s automatickými váhami (korektor hmoty), typ AB-7301 nebo KM-7426. Domácí použití analyzátorů jiného typu, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.

Zařízení na spalování typ VC-7077. Domácí použití zařízení pro spalování jiného typu, které zajišťují teplotu až 1400 °C.

Лодочки porcelánové podle GOST 9147.

Лодочки pre-прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě a uložte v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора není doporučeno pokrýt смазывающим látkou. Při stanovení síry méně než 0,005% лодочки прокаливают přímo před provedením analýzy.

Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые délka 650−800 mm s vnitřním průměrem cca 18−22 mm.

Háček z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.

Kyslík technický plynný podle GOST 5583.

Аскарит na TU 6−09−4128.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261, roztok 0,1 mol/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Barya chlorid podle GOST 4108.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok 300 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы.

Křemičitý písek na GOST 22551.

Ether ethyl kyseliny octové podle GOST 22300 nebo líh podle GOST 18300.

Плавень:

Vanad (V) oxid, zemědělské hod. na TÉ 6−09−1948, pre-прокаленная při teplotách 400−450 °C po dobu 3−4 hod.

Плавень skladována v uzavřeném бюксе v эксикаторе.

Železo карбонильное os. hod. 13−2 na TU 6−09−3000.

Поглотительный a pomocné roztoky v souladu s typem používaného analyzátoru.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Přístroj vedou do provozuschopného stavu podle návodu k obsluze analyzátoru.

V фарфоровую лодочку umístěny 0,2 g плавня (пятиокиси vanadu), навеску slitiny 0,5 g, v případě potřeby промытую airwaves nebo alkohol, a pokrývají od shora 0,2 g плавня (пятиокиси vanadu). Лодочку s навеской vzorku a плавнем umístěny pomocí háčku v tubě pro spalování, zavřela závěrka, stanoví indikace digitálního displeje na «0» a spalují навеску během 4 min

V procesu spalování vzorku поглотительный kamenných закисляется, a šipka ph-metru se odchyluje vpravo od původního ustanovení. Automaticky se zapne proud titrace, a na tabuli provádí kontinuální odečet vodoměrů.

Analýza se domnívají hotová, když je šipka ph-metr se vrátí do původní polohy a indikace digitálního displeje se nemění, nebo se mění na hodnotu dvouhra účty zařízení; zaznamenat svědectví digitální tabuli, otevřít závěrku a vykonávat лодочку z trubice.

2.3.2. Třídění express analyzátor provádí na standardní vzorky uhlíkové oceli typu. Výsledky analýzy používají pro úpravy nastavení analyzátoru.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl síry (sГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы,


kde ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnost навески, na kterém byl отградуирован zařízení, g;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnostní zlomek síry, získaná při analýze навески vzorek, %;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnostní zlomek síry, získaná při stanovení kontrolního zkušenosti, %;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnost analyzovaného навески, pm,

Poznámky:

1. Při použití analyzátoru kompletní s korektor hmoty vzorec získává vzhled ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы.

2. Při plně automatizované analýze na digitální tabuli se uvádí přímo výsledek analýzy.

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti při určování masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.

           
    Допускаемые nesrovnalosti, %
Hmotnostní zlomek síry, %

Přesnost výsledků analýzy ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы, %

dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы

dvě paralelní stanovení ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы

tři paralelní stanovení ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы

výsledky analýzy standardního vzorku od hodnoty аттестованного ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы

Od 0,001 až 0,002 vč.
0,0007 0,0009 0,0008
0,0009
0,0004
Sv. 0,002 «0,005 «
0,0016
0,0020
0,0016
0,0020 0,0010
«0,005» 0,01 «
0,0022
0,0028
0,0023
0,0028
0,0014
«0,01» 0,02 «
0,003
0,004
0,003
0,004
0,002

3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (IR spektroskopie)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески slitiny v tox kyslíku při teplotě 1700 °C v přítomnosti плавня.

Masivní podíl síry v procentech určují podle počtu tvořily oxidu siřičitého měřením množství zabaven ji infračervených paprsků.

3.2. Zařízení, činidla

Analyzátor jakéhokoliv typu, založený na principu INFRAČERVENÉ spektroskopie a zajišťující přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.

Kelímky keramické žárovzdorné na НТД.

Před užíváním kelímky прокаливают v муфельной peci při teplotě 900−1000 °C po dobu 3−4 h a uchovávají v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора není doporučeno pokrýt смазывающим látkou.

Плавень: směs wolframu kovové ШВЧ na TU 48−19−57 a kovového cínu na TU 6−09−2705 v poměru 1:1. Směs vanadu (V) oxidu na TU 6−09−1948 a železa карбонильного os. hod. 13−2 na TU 6−09−3000 v poměru 1:5.

Ether ethyl kyseliny octové podle GOST 22300 nebo líh podle GOST 18300.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Přístroj vedou do provozuschopného stavu podle návodu k obsluze analyzátoru

V keramické kelímek se umístí na навеску slitiny 1,0 g v případě potřeby промытую airwaves nebo alkohol a pokrývají přibližně 2,0 g плавня. Analýzy se provádějí podle návodu k obsluze analyzátoru.

3.3.2. Třídění analyzátoru tráví na standardní vzorky uhlíkové oceli typu. Výsledky analýzy používají pro úpravy nastavení analyzátoru.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl síry v procentech určují přímo na digitální tabuli analyzátoru.

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti při určování masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески slitiny v tox kyslíku při teplotě 1350−1380 °C v přítomnosti плавня.

Tvořil oxid siřičitý vstupuje do абсорбционный nádoby, absorbuje vodu s tvorbou sirné kyseliny, které оттитровывают roztokem jodid-йодата draslíku v přítomnosti indikátoru škrobu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro stanovení síry титриметрическим metoda, uvedená na rysy.1, se skládá z lahve s kyslíkem 1 (domácí použití kyslíku z кислородопровода); редукционного вентиля 2; промывной склянки 3, obsahující roztok марганцевокислого draslíku s masivní koncentrací 40 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыv roztoku hydroxid draselný s masivní koncentrací 400 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы; склянки Тищенко 4 s koncentrovanou kyselinou sírovou; ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы-tvaru trubice 5, naplněné безводным хлористым vápníkem nebo ангидроном (povoleno provádět suché čištění kyslíku: pro toto místo склянок 3, 4 a 5 používají хлоркальциевую trubice, sloupec s аскаритом a ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы-tvaru trubice, obsahující v první polovině (na cestách plyn), azbest, namočenou двуокисью manganu, a za druhé — ангидрон); ротаметра 6; двухходового kohoutku 7; trubky муллитокремнеземистой 8; horizontální pece 9 s карбидкремниевыми ohřívače, aby teplota do 1400 °C; trubka 10 s шарообразным rozšíření, vyplněným vatou tl pro záchyt částic spalin; двухходового tap 11, který slouží pro spouštění plynové směsi v metař, бюретки 12 kapacitou 25 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы; skleněné поглотительного nádoby 13 výškou 250 mm a průměru 40 mm; v nádobě je součástí Pan-tvaru trubice 14, оканчивающаяся барбатером 15 pro postřik plynů s cílem lepší absorpce oxidu siřičitého vodou; skleněné nádoby srovnání 16 s výškou 250 mm a průměru 40 mm.

Sakra.1. Instalační schéma pro stanovení síry metodou титриметрическим

Instalační schéma pro stanovení síry metodou титриметрическим

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы


Sakra.1



Domácí použití поглотительной buňky, skládající se ze dvou skleněných nádob vnitřním průměru 30 až 35 mm a výšce 150 mm (sakra.2). V levém nádobě 1 probíhá absorpce oxidu siřičitého a титрование získaného roztoku sirné kyseliny, v pravém nádobě 2 se nachází kamenných srovnání. Cévy mají společný odpadní ventil, který zavírá трехходовым jeřáb 3 a jsou spojeny prosklenou jumper 4.

Sakra.2. Schéma поглотительной buňky

Schéma поглотительной buňky

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы


Sakra.2



Лодочки porcelánové podle GOST 9147.

Лодочки прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě a uložte v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора není doporučeno pokrýt смазывающим látkou.

Trubice муллитокремнеземистые délka 650−800 mm s vnitřním průměrem cca 18−22 mm.

Háček z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o délce 500 až 600 mm, o průměru 3−5 mm.

Kyslík technický plynný podle GOST 5583.

Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Draslík гидроокись, roztok s masivní koncentrací 400 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы.

Draslík марганцевокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыv roztoku hydroxid draselný s masivní koncentrací 400 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы.

Vápník chlorid na normativní a technické dokumentace.

Аскарит na TU 6−09−4128.

Ангидрон na TU 6−09−3880.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы: 0,5 g instantní škrob se smíchá s 50 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыstudené vody. Získané суспензию přidává se do kádinky, obsahující 950 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыvroucí vody, přidejte 10 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыkyseliny chlorovodíkové a vaří 2−3 minutách Po ochlazení, přidejte roztok jodid-йодата draslíku do více bledě-modré zbarvení roztoku a míchá.

Draselný jodid-йодата титрованные roztoky.

Roztok A: 0,1110 g йодноватокислого draselného, 15 g jodidu draselného a 0,4 g hydroxid draselný umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыa rozpustí ve 100 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok se uchovává v tmavé láhve.

1 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыroztoku A odpovídá zhruba 0,00005 g síry.

Roztok B: 100 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыroztoku B odpovídá zhruba 0,00001 g síry.

Masivní koncentraci roztoku B jodid-йодата draslíku instalují na standardní vzorky s dobře-známé masové podílem síry, které jsou blízko v chemickému složení na анализируемым пробам.

Masivní koncentraci roztoku B jodid-йодата draslík (kГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы), g/cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы,


kde ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnost навески standardního vzorku, g;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование навески standardního vzorku, v cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование při provádění kontrolní zkušenosti, vizГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы.

Плавень: směs oxidu mědi, прокаленной při teplotě (800±20) °C po dobu 3−4 h, a železo, v kombinaci v poměru (2:1); пятиокись vanadu na TU 6−09−1948, прокаленная při teplotách 400−450 °C po dobu 3−4 hodin Domácí použití dalších плавней.

Ether ethyl kyseliny octové podle GOST 22300 nebo líh podle GOST 18300.

4.3. Příprava k analýze

4.3.1. Před provedením analýzy je kontrolována úplnost vyhoření síry z муллитокремнеземистой trubice.

Поглотительный nádoby a nádoby porovnání vyplnit na ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серыvýšku roztokem škrobu, barvené jodid-йодатом draslíku do světle modré barvy. Přes поглотительный nádoby propouští proud kyslíku. Pokud se po 4−5 min kamenných обесцветится, je přidán jodid-йодат draslíku do více světle modré zbarvení a znovu propouští kyslík. Stálobarevnost v поглотительном nádobě říká o plném выгорании síry z trubice.

4.3.2. Zkontrolujte instalaci na těsnost. K tomu je vyhřívané na provozní teplotu муллитокремнеземистую trubice propouští kyslík při uzavřeném двухходовом kohoutku 11. Instalace považují za uzavřené, pokud v промывной склянке 3 po nějaké době ustane vznik bublinek plynu. V opačném případě by měla instalace rozebírat, zkontrolujte, zda skleněné стыки, jeřáby, namazat je vazelínou, shromáždit instalaci a znovu zkontrolujte její těsnost.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. V фарфоровую лодочку umístěny навеску slitiny 0,5−1,0 g, v případě potřeby промытую airwaves nebo alkohol a 1,5 g směsi oxidu mědi a železa (při použití пятиокиси vanadu навеска плавня je 0,4 g).

Поглотительный nádoby a nádoby srovnání naplnit roztokem škrobu, obarveným roztokem jodid-йодата draslíku do světle modré barvy.

Лодочку s навеской vzorku a плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané zóny trubice.

Při uzavřené kohoutky 7 a 11 (viz sakra.1) trubice zabraňují gumové zátky (nebo spouště). Pak opatrně otevřít kohoutek 7 pro podávání kyslíku v troubě a vydrží soudu pod tlakem plynu 20 s, po které se otevírají jeřáb 11 a zajišťují průtok plynu přes поглотительный roztok. Pro kontrolu rychlosti podávání kyslíku používá plynoměr nebo реометр a podporují spotřebu kyslíku 1−1,5 dmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы/min

Když se oxid siřičitý, proudí z pece v поглотительный roztoku, začne vyblednutí spodní vrstva tekutiny, z бюретки po kapkách přidán roztok B jodid-йодата draslíku v takové míře, aby tekutina celou dobu zůstaly světle modré barvy. Титрование považují za kompletní, je-li intenzita zbarvení v roztoku v obou nádobách se stává stejné a nemění se po dobu 1 min

Pro úplnost spalování навески kyslík se podává ještě po dobu 1 min je-Li intenzita zbarvení v поглотительном nádobě není snížena, pak analýza se domnívají hotová.

4.4.2. Pro konání kontrolního zkušenosti v лодочку umístěny навеску плавня a provést analýzu podle § 4.4.1.

4.5. Zpracování výsledků

Masivní podíl síry (sГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы,


kde ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnostní koncentrace roztoku jodid-йодата draslíku na ceret, v g/cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование, cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы;

ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы — hmotnost навески, g

.

4.6. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti při určování masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.