Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 6689.11-92

GOST 6689.11−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metoda pro stanovení wolframu


GOST 6689.11−92

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metoda pro stanovení wolframu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.11−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky, oddíl
GOST 3118−77
2.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 5828−77
2.2
GOST 6689.1−91*
Разд.1
GOST 19241−80
Úvodní část
GOST 25086−87
Разд.1; 2.4.3

_______________

* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 6689.1−92. — Poznámka výrobce databáze.



Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení wolframu (při hromadné poměru od 2 do 4%) ve slitinách niklu podle GOST 19241.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení wolframu ve formě wolframové kyseliny, oddělení kalu a прокаливании ho do трехокиси wolframu. Sraženina se zváží, ošetřené roztokem hydroxid sodný, odfiltruje a прокаливают. Obsah wolframu se počítá podle rozdílu hmotnosti kalu před a po jeho zpracování roztoku hydroxid sodný.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 3:2.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:10.

Sodný гидроокись podle GOST 4328 a roztok 100 g/dmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаv roztoku hydroxid sodný 100 g/dmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама.

Sodík вольфрамовокислый (NaГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаWOГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама·2HГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаO).

Standardní roztok wolframu: 0,895 g NaГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаKAГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама·2HГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаO se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаroztoku obsahuje 0,001 g wolframu.

Přesný obsah wolframu stanoví гравиметрическим met

odom.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама, se přidá 20 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok s выделившейся wolframové kyseliny odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаkoncentrované kyseliny chlorovodíkové při zahřátí a přidá 100 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаhorké vody.

Sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na dva filtrem střední hustoty, sklenice a sraženina na filtru promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10) do negativní reakce промывных vod na nikl (vyzkoušení s zásaditý roztok диметилглиоксима). Zbytky wolframové kyseliny, приставшие na stěnách šálku, odlupují kousky papíru, filtru a присоединяют na mělký návrh na filtru. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, pálí a прокаливают při 750−800 °C do konstantní hmotnosti. K прокаленному ke zbytku přidejte 6 g hydroxid sodný a opatrně přidejte 10−15 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрамаhorké vody. Po 4−5 min obsah kelímku nalije do sklenice, kelímek ополаскивают malým množstvím vody a roztok ve sklenici se zředí vodou až do 100−150 cmГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама. Roztok se filtruje přes dva filtr střední hustoty a promyje teplou vodou až do zmizení alkalické reakce v промывных vodách univerzální indikační papír. Filtr je umístěn ve stejný kelímek, sušené, pálí a прокаливают při 750−800 °C do konstantní hmotnosti. Z rozdílu hmotnosti kelímku s трехокисью wolframu do zpracování roztoku hydroxid sodný a po zpracování zjišťují obsah трехокиси wolframu

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl wolframu (ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама,


kde ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама — hmotnost platinového kelímku s трехокисью wolframu do zpracování roztoku hydroxid sodný, g;

ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама — hmotnost platinového kelímku, po zpracování, roztok hydroxid sodný, g;

0,7931 — koeficient přepočtu z hmotnosti трехокиси wolframu na hmotnosti wolframu;

ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама(ukazatel reprodukovatelnost) by neměl překročit 0,1% a 0,14%, resp.

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.