GOST R ISO 11400-2016
GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce
GOST R ISO 11400−2016
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
NIKL, ФЕРРОНИКЕЛЬ A NIKL SLITINY
Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
OAKS 77.100
77.120.40*
_____________________
* Podle oficiálních stránek Росстандарта OAKS 71.100.10,
zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
Datum zavedení 2016−11−01
Předmluva
1 PŘIPRAVENÉ Federální státní unitární podnik «Centrální vědecko-výzkumný institut pro ocelářský průmysl jim.A.N.Бардина» na základě vlastního překladu do ruštiny angličtině verze standardu uvedeného v odstavci 4
2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli»
3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 3 března 2016 gg N 117-art
4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 11400:1992* «Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce» (ISO 11400:1992 «Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method», IDT).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.
Název této normy změněn relativně názvy uvedené mezinárodní normy tak, aby v souladu s GOST R 1.5 (sekce 3.5).
Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídající vnitrostátní a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO
5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda molekulární absorpce pro stanovení obsahu fosforu v никеле, ферроникеле a slitinách na bázi niklu v rozmezí od 0,0005% do 0,06% (mas.).
Arsen, chrom, hafnium, niob, křemík, tantal, titan a wolfram mají мешающее vliv na stanovení fosforu, ale rušení lze odstranit связыванием které brání prvků v integrované připojení nebo odstranění, například, Cr. Definice nejnižší obsah fosforu [0,0005% (mas.)] může být dosaženo pouze ve vzorcích s nízkou содержаниями které brání prvků.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
ISO 648:1977ГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
________________
GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce Působí ISO 648:2008 «Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou».
ISO 1042:1983ГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce Nádobí laboratorní sklo. Baňky měření s jednou značkou (čsn ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
________________
GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce Působí ISO 1042:1998 «Nádobí laboratorní sklo. Měřící baňky s jednou značkou».
ISO 5725:1986ГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce Прецизионность zkušebních metod. Definice opakovatelnost a reprodukovatelnost výsledků standardní metody pomocí mezilaboratorní zkoušky (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
________________
GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce Působí ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994.
3 Podstata metody
Rozpouštění навески vzorku ve směsi dusnatého a solné kyseliny. Ohřev s bělicí kyselinou roztoku ve sklenici z фторпласта (PFA) nebo политетрафторэтилена (PTFE) do výběru vodě par bělicí kyseliny pro odstranění chromu v podobě летучего chloridu хромила. Vzdělávání integrovaných fluoridy křemíku a tepelně odolné prvky.
Překlad fosforu v фосфорованадомолибденовый komplex v roztoku bělidla a dusnatý kyselin.
Extrakce rozpouštědla фосфорованадомолибденового komplexu метилизобутилкетоном v přítomnosti kyseliny citrónové, добавляемой pro vazbu arsenu ve formě komplexní sloučeniny.
4 Činidla
Při provádění analýzy, pokud není uvedeno jinak, používají činidla pouze dosadit analytického stupně čistoty a pouze destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.
Ověřují pomocí pevných prázdných běhů (7.6), že příslušná činidla neobsahují fosfor. Strany реактивов, které ukazují vysoké hodnoty dvouhra zkušeností, nejsou vhodné pro práci a neměl by být použit. Hodnota výsledku dvouhra zkušenosti, vypočítaný na 1 g vzorku, musí být nižší než 0,0005% (mas.).
4.1 Oxid kyselina GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpcí g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce, разбавленная 1:4.
4.2 Фтористоводородная kyselina (40% hm.), GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpcí g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce.
Poznámka — Фтористоводородная kyselina má velmi obtěžující a разъедающее účinky na kůži a sliznice, což způsobuje silné popálení pokožky, které se pomalu hojí. V případě kontaktu kyseliny s pokožkou, je třeba ji důkladně opláchněte vodou a vyhledejte lékařskou pomoc.
4.3 kyselina Citronová, roztok.
Rozpustí 500 g monohydrátu kyseliny citronové (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce) ve vodě, zředí na 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce a míchá.
4.4 methyl keton izobutyl.
4.5 Молибдат amonného roztok.
Rozpustí 15 g тетрагидрата молибдата amonného GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpcí ve vodě a zředí do 100 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce. Tento roztok se používá čerstvě uvařené. Pokud máte vysoké a nestabilní hodnoty dvouhra zkušenosti, je nutné vyměnit stranu реактива.
4.6 Метаванадат amonný, roztok.
Rozpustí 2,5 g метаванадата amonný (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce) ve vodě a zředěný na 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce.
4.7 Dusitan sodný, roztok.
Se rozpustí 50 g sodíku dusitanů (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce) ve vodě a zředěný na 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce.
4.8 Фторо-kyselina boritá, roztok
Суспендируют 75 g kyseliny borité (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce) 600 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce vyrobené z plastu sklenici. Přidat 50 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce фтористоводородной kyseliny (4.2), zředí na 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce vodou a zahřívá až do úplného rozpuštění kyseliny borité. Ukládají se roztok v nádobě vyrobené z plastu.
Před použitím, je-li kyselina boritá se vylučuje ve formě krystalů, roztok jemně zahřeje.
4.9 Fosfor, základní standardní roztok obsahující 1,000 g/дмГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce fosforu.
Se zváží s přesností na 0,0001 g 4,394 g дигидроортофосфата draslíku (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce), předem sušeného do konstantní hmotnosti při teplotě 110 °C a ochladí na эксикаторе. Навеску převedeny do мерную baňky s jednou značkou kapacitou 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce a rozpustí ve vodě. Doplní až po značku vodou a promíchá.
4.10 Fosfor, standardní roztok obsahující 10 mg/дмГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce fosforu.
Tolerovat 10,0 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorbance základního roztoku fosforu (4.9) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce. Ředí až po značku vodou a promíchá.
5 Zařízení
Skleněné petriho misku je třeba opláchnout horkou kyselinou chlorovodíkovou (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpcí g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce), ополоскивать vodou a nakonec opláchnout destilovanou vodou.
Používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.
5.1 Spektrofotometr s možností měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 355 nm.
5.2 tepelně-odolné plastové sklenice z политетрафторэтилена (PTFE) nebo, pokud možno, z фторпласта (PFA). Sklenice z PFA mají grafitových založení a speciální konstrukce, které umožňují vykonávat operace odpařování kyselin do teplot 280 °C.
Sklenice by měla být důkladně vyčištěny před analýzou. Pro tento do sklenice nalít kyselina chlorovodíková (GOST R ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpcí g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikl, ферроникель a nikl slitiny. Stanovení obsahu fosforu v podobě фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodou molekulární absorpce), zmírněný 1:1, a vaří asi 2 minuty, pak se promyje vodou a ополаскивают destilovanou vodou.
5.3 elektrický Sporák chladnička s řízenou teplotou povrchu.
6 Odběr a příprava vzorků
6.1 Odběr a přípravu laboratorního vzorku vykonávají v souladu s běžnými dohodnutými postupy, nebo v případě neshody používají odpovídající mezinárodní normy.
6.2 Laboratorní vzorek je obvykle frézky nebo vrtačky hoblin, a další příprava vzorku není potřebná.
6.3 Pokud se předpokládá, že laboratorní vzorek znečištěné olejem nebo mazivem v procesu frézování nebo vrtání, je třeba ji opláchnout ацетоном vysoký stupeň čistoty a vysušen na vzduchu.
6.4 Pokud se laboratorní vzorek obsahuje částice nebo kousky, které se velmi liší ve velikosti, předmět dostanou vzorek odběru homogenní částice (nebo další broušení).
7 Účetní analýza
Poznámka — Дымящая chloru kyselina je silné oxidační činidlo a může způsobit výbuch při kontaktu s organickými materiály. Kdykoliv выпаривание musí být provedeno v вытяжном skříni, přizpůsobit pro práci s bělicí kyseliny.
