GOST 6689.22-92

• gost-668922-92.pdf (355.51 KiB)
  ГОСТ 6689.22-92

GOST 6689.22−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení cínu

GOST 6689.22−92

Skupina B59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení cínu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.22−80

4. REFERENCE REGULAČNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTY:

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu cínu od 0,0005 do 0,15%), фотометрический (při hromadné podílu cínu od 0,01 do 0,25%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu cínu od 0,01 do 0,25%) metody stanovení cínu v никеле, nikl a měď-nikl slitinách, podle GOST 492* a GOST 19241.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem podle GOST 6689.1, разд.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty roztok komplexní sloučeniny cínu s кверцетином, экстрагируемого -бутиловым lihem z солянокислого roztoku, který obsahuje тиомочевину pro odstranění vlivu mědi a železa.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:4 a 1:10.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166.

-butyl alkohol podle GOST 6006.

Quercetin, roztok 4 g/dmv -бутиловом alkoholu.

Cín značky O1 podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 0,1 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 1 g chloridu sodného, 100 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 1 cmperoxidu vodíku a zahřívá při 60 a 70 °S. Do konce roku rozpuštění teplota zvýší na 80 °C. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:10).

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:10).

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g cínu. Roztok B se připravují v den приме

нения.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 5 g chloridu sodného, 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a po kapkách 7−10 cmperoxidu vodíku, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do objemu 2−4 cm. Roztok chlazen překládají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, neutralizují po kapkách amoniakem do слабощелочной prostředí na papíře kongo. Přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4), 20 cmroztoku тиомочевины a zředí vodou až 50 cm. Přidat 25 cmroztoku кверцетина v -бутиловом alkoholu a energicky встряхивают 5 min Po oddělení fází spodní vodní vrstvy vyhodit, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm, který obsahuje 0,2−0,5 g aspartát сернокислого sodíku, a po 5 min se měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 cm na фотоэлектроколориметре s modrou nebo fialovou светофильтром nebo na спектрофотометре při 440 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných кверцетина v -бутиловом speer

ti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные zásobníku o kapacitě 100 cminjekčně 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 cmstandardního roztoku B cínu. Roztoky se neutralizují čpavku do слабощелочной prostředí na papíře kongo, přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků фотометрическим, absorpční абсорбционным nebo полярографическим (GOST 6689.16) metodami, v souladu s GOST 25086.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny cínu s фенилфлуороном v přítomnosti аскорбиновой a citronové kyseliny, maskování železa a сурьму, respektive po předchozím pobočka cínu соосаждением s двуокисью manganu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:4 a kamenných 2,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok 20 g/dm, čerstvá.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 200 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый podle GOST 6203, roztok 50 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Aceton podle GOST 2768.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Jídlo želatina podle GOST 11293*, roztok 10 g/dm, čerstvá.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11293−89. — Poznámka výrobce databáze.

Фенилфлуорон, lihový roztok 0,5 g/dm; 0,05 g фенилфлуорона se rozpustí zahřátím na 50 cmetylalkoholu s přídavkem 1 cmkyseliny sírové (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky этиловым lihem a udržet na tmavém místě.

Cín podle GOST 860 s masovým podílem cínu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 10 cmkoncentrované kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0

0001 g cínu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro ráfky s masovým podílem křemíku do 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Окислы dusíku odstraní кипячением, roztok se zředí vodou na objem 50 cm. Přidat 5 cmroztoku азотнокислого mangan (při hromadné podílu manganu v slitiny > 2% roztok азотнокислого manganu přidat není třeba), roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 24 cmkyseliny dusičné (1:1) a vodou do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 8−10 krát teplou 1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné do zmizení modrého zbarvení se tvořily азотнокислой mědi. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Filtr promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové (1:4), obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou.

Tabulka 3

Umýt filtr zahodí, filtrát odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá při hromadné podílu cínu od 0,01% až 0,12% — 20 cm, ale při masové podílu cínu více než 0,12% — 50 cm2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové a roztok se převede do příslušné мерную baňce (viz tabulka.3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.3) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, se přidá zadané množství 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové (viz tabulka.3) a střídavě, перемешивая po doplňky každého реактива, se přidají 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 1 cmroztoku želatiny, 3 cmacetonu, 2 cmroztoku фенилфлуорона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po uplynutí 30 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s žluto-zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při 510 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního op

ыта.

3.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny při zahřátí.

Po rozpuštění se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cmvody, zahřeje se roztok; přesouvá do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1

.

3.3.1. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B cínu, roztoky odpařené sucho a vychladlé. Všechny sklenice se přidá 2,5 cm2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové, vyhřívaná roztoku, přidají na 2 cmroztoku kyseliny askorbové, vychladlé a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující cín. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.3.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy cínu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný po pre-pobočka cínu соосаждением s двуокисью manganu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro cínu.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztoku 1,5 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 1 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a kamenných 2,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый podle GOST 6203, roztok 20 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Cín podle GOST 860 s masovým podílem cínu minimálně 99,9%.

Standardní roztok cínu: 0,25 g cínu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkoncentrované kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až do značky, 2,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g оло

va.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro ráfky s masovým podílem křemíku do 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině (1:1), je objem, který užívají v souladu s návodem na tabulka.4.

Tabulka 4

Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm. Přidat 5 cmазотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné (1:1) a vodou do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou 1,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové (1:4), obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do vlhkých solí. Po ochlazení se přidá 8 cm1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию cínu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 224,6 nebo 286,3 nm souběžně s градуировочными раство

ramie.

4.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině (1:1), kde objem účtují v souladu s uvedenými v tabulka.4, a 2 cmфтористоводородной kyseliny.

Po rozpuštění se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cmvody, ohřátého roztoku, převede do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku cínu. Všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическими metodami, v souladu s GOST 25086.