GOST 29095-91

• gost-29095-91.pdf (288.56 KiB)
  ГОСТ 29095-91

GOST 29095−91 Slitiny a prášky, žáruvzdorné, odolný proti korozi, přesné na bázi niklu. Metody stanovení železa

GOST 29095−91

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

SLITINY A PRÁŠKY, ŽÁRUVZDORNÉ, ODOLNÝ PROTI KOROZI, PŘESNÉ NA BÁZI NIKLU

Metody stanovení železa

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders. Methods of iron determination

MKC 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 04.09.91 N 1419

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. REEDICE. Červenec 2004


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,05% až 3%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,05% do 20%) metody stanovení železa.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny železa (II) s 1,10-фенантролином nebo s 2,2-дипиридилом při ph = 3−3,5. Hmotnost železa je 40−150 mg v 100 cmroztoku.

Pro využití železa uplatňují гидроксиламина hydrochlorid.

Železo z chromu, mědi, niklu, kobaltu oddělují осаждением amoniakem po oxidaci chromu a kobaltu надсернокислым аммонием. Wolfram se oddělují v podobě wolframové kyseliny.

2.2. Zařízení, činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin (I): 8 dílů kyseliny chlorovodíkové ve směsi s 1 součástí kyseliny dusičné.

Směs kyselin (II): 3 díly kyseliny chlorovodíkové ve směsi s 1 součástí kyseliny dusičné.

Amonný-hliník hydrogensíranu (алюмоаммонийные kamenec) podle GOST 4238, roztok 50 g/dm: 50 g kamenec se rozpustí ve 150−200 cmvody s přídavkem 25 cm, kyselina sírová (1:1) a přikrýval s vodou až 1 dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 2,5 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:20.

Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 50 g/dm.

Papír индикаторная univerzální.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dmčerstvá.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, kamenných 500 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 100 g/dm.

1,10-фенантролин, roztok 5 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.

2,2-дипиридил (alfa, alfa-дипиридил), roztok 5 g/dm.

Železo карбонильное zvlášť čisté.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 1 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici a rozpustí při mírném zahřátí do 30 cmchlorovodíkové. Po úplném rozpuštění навески se přidávají po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek 2−3 kapky. Roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidejte 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g železa.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Hmotnost навески vzorku v závislosti na masové podíl železa je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

2.3.2. Stanovení železa ve slitinách, neobsahují wolfram

Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici a rozpustí za mírného zahřátí v 20−40 cmsměsi kyselin (I nebo II). Roztok chlazen приливают 15−20 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do par kyseliny sírové. Soli se rozpustí v 50−60 cmvody při ohřevu a při masové podílu železa do 0,2% přidejte 3 cmалюмоаммонийных kamence, roztok se zředí teplou vodou 200 až 250 cm.

K раствору vzorky obsahující chrom, přidejte 10 cmroztoku азотнокислого stříbra a zahřeje téměř k varu. Horké раствору opatrně приливают 15−45 cmroztoku надсернокислого amonný, zahřáté na oxidaci chromu a manganu, vařit 3−5 min před zničením nadměrným надсернокислого amonného. K кипящему раствору přidejte 5−10 cmroztoku chloridu sodného a vařit až do úplného zotavení manganu kyseliny.

K раствору приливают roztok amoniaku až do vypadnutí kalů гидроокисей a přebytek 5−10 cm. Roztok s sedimentu jemně přivádí k varu a uchovávány na teplém místě 5 až 10 min koagulace kalu.

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sraženina na filtru promyje pětkrát až osmkrát horkým roztokem amoniaku (1:20). Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 30−50 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) do sklenice, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей. Filtr se důkladně promyje horkou vodou a zahodit.

V případě nedostatečné plné pobočka chromu a niklu od železa k раствору приливают 20−25 cm, kyselina sírová (1:1), kondenzované do par kyseliny sírové a tráví opětovné oxidaci chromu, sedimentace a rozpouštění гидроокисей, jak je uvedeno výše.

Získaný roztok упаривают do 50−60 cm, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici, приливают 3 cmroztoku kyseliny vinné, 10 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида. Roztok se míchá, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodného do ph = 3−3,5 (univerzální indikační papír) a přidejte 2 cm najeho přebytek. Pak přidejte 10 cmroztoku 1,10-фенантролина nebo 10 cmroztoku 2,2-дипиридила tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří přes 1 h při vlnové délce 510−520 nm relativně roztoku srovnání. Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované malty, do které se přidávají všechny činidla, s výjimkou 1,10-фенантролина nebo 2,2-дипиридила.

Současně s analyzovaného členění provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Tuny železa se nachází v градуировочному grafiky s ohledem na kontrolní zkušeností.

2.3.3. Stanovení železa ve slitinách, které obsahují wolfram

Po rozpuštění навески, jak je uvedeno v § 2.3.2, roztok se zahřeje na vypadávání sediment wolframové kyseliny. Přidat 5−10 cmkyseliny dusičné a znovu se zahřívá roztok do více usazenin wolframové kyseliny žluté barvy.

Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli, приливают 100−120 cmhorké vody a necháme na teplé plotýnce do hodiny.

Sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na dvojí hustá filtr obsahující фильтробумажную hmotu a důkladně omýt osm-deset krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:20). Filtr sedimentu wolframové kyseliny vyhazovat. Filtrát a промывные vody udrží.

K nabytého раствору приливают 15−20 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do par kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a znovu kondenzované do par kyseliny sírové. Soli se rozpustí v 50−60 cmvody při ohřevu a při masové podílu železa do 0,2% přidejte 3 cmалюмоаммонийных kamence. Roztok se ředí teplou vodou až do 200−250 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

Do sklenice se umístí na 3; 5; 10; 15; 20 cmstandardní roztok železa s koncentrací 0,00001 g/cm, přidejte 3 cmkyseliny vinné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.2. Jako roztok srovnání používá roztok obsahující všechna činidla kromě standardního roztoku železa.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření při vlnové délce 248,3 nm míry rezonanční absorpce záření volnými atomy železa, vyrobených, když stříká sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

3.2. Zařízení, činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení železa.

Balon se ацетиленом.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:4.

Železo карбонильное, zvlášť čisté.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 1 g карбонильного železa, zvážené s přesností 0,0002 g, se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové a opatrně se po kapkách přidává 5−7 cmkyseliny dusičné. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 2 mg železa.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vařené před použitím.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,2 mg železa.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Hmotnost навески slitiny a ředění roztoků v závislosti na masové podíl železa jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Domácí další ředění roztoků, které нормируемую v normě přesnost.

Навеску slitiny jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 150−300 cma rozpustí za mírného zahřátí v 15−30 cmsolné a 5−10 cmdusnatého kyselin. Roztok opatrně упаривают do vlhkých solí, přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové a rozpuštěné soli.

Povoleny další způsoby rozpouštění, zajišťující kompletní rozklad навески a nepotřebují změny v dalších operacích analýzy.

Tím, že na trakční titanu a niobu roztok po rozpuštění навески vychladlé, přidat серную kyseliny listové (1:4) z výpočtu 10 cmna každých 100 cmkonečného objemu a упаривают do par kyseliny sírové. Приливают 50−60 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Získaný roztok se pohybují v мерную baňky (tabulka.2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes dva suché filtr, odhazovat první porce filtrátu.

Současně s analyzovaného členění provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

3.3.2. Příprava roztoků pro градуировочного grafika

3.3.2.1. Pro ráfky s masovým podílem železa až 5,0%

V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmdůsledně приливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 cmstandardního roztoku Bi Šesté baňky se používají pro provádění kontrolního zkušenosti.

3.3.2.2. Pro ráfky s masovým podílem železa více než 5,0%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmdůsledně приливают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardního roztoku Bi Osminu baňky se používají pro provádění kontrolního zkušenosti.

3.3.2.3. Do každé baňky, připravené v souladu s pp.3.3.2.1 a 3.3.2.2, приливают na 5 cmkyseliny chlorovodíkové nebo 10 cmkyseliny sírové (1:4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

3.3.3. Příprava přístroje a měření atomové absorpce

Přístroj je připraven k práci v souladu s přiloženém návodu. Tón spektrofotometr na резонансную linku 248,3 nm. Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku stříká vodu na plameny a nastavit null přístroje. Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, pak roztoky pro градуировочного grafika a zkoumanými roztoky v pořadí zvýšení koncentrace železa. Provádějí měření do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku se stříká do ohně vodu a kontrolovat null přístroje. Od průměrné hodnoty absorbance každého z analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušeností a masové koncentrace železa se nacházejí na градуировочному grafiku.

3.3.4. Podle zjistí hodnoty absorbance градуировочных roztoků s ohledem na hodnoty absorbance kontrolního zkušenosti a odpovídající концентрациям železa budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa v procentech () výpočet podle vzorce

,

kde  — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, g (s přihlédnutím k ředění roztoku).

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl železa jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3