GOST 12697.1-77

• gost-126971-77.pdf (265.36 KiB)
  ГОСТ 12697.1-77

GOST 12697.1−77 Hliník. Metody stanovení vanadu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12697.1−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení vanadu

Methods for determination of vanadium*

________________
* V papírovém originále v názvu standardu chybí slovo «Aluminium». — Poznámka výrobce databáze.

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12697−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v listopadu roku 1981 vedla, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení vanadu v алюминии:

— metoda s použitím N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламина (při hromadné procento vanadu od 0,0005 do 0,01%);

— metoda s použitím фосфорно-wolframové kyseliny (při hromadné procento vanadu od 0,002 až 0,03%).

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.2. Pro analýzu hliníku vysoké čistoty značky А995 a А99 soudu hliníku jsou vyrobeny ve formě tyčí o velikosti 5х20х130 mm a ve formě tyčí s rozměry mm, mm.

V horní části tyč ostří rozměry držáku vzorku (viz výkres).

1.3. Masivní podíl složek v алюминии určují tři навескам.

1.4. Definice podílu masové složky v алюминии vysoké čistoty, musí být splněna ve dvou sériích ze dvou paralelních навесок v každé sérii. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou sérií.

1.2−1.4. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1.5. Domácí použití jiného zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v příslušných normách na analytické metody.

1.6. Domácí používání jiných metodik, аттестованных podle GOST 8.010−90*, je-li jejich метрологические vlastnosti nejsou horší charakteristiky metodik zahrnutých do opravdových standardů.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R 8.563−96**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 8.563−2009. — Poznámka výrobce databáze.

1.7. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.

1.8. Pro analýzu hliníku vysoké čistoty uplatňují nádobí z křemenného skla podle GOST 19908−90.

1.9. Po uplynutí záruční doby platnosti реактивов domácí prověřit platnosti реактивов na základě analýzy standardních vzorků hliníku nejméně jednou za čtvrtletí.

1.5−1.9. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 3).

Va Фотометрический metoda pro stanovení vanadu, s N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламином

Metoda je založena na vzdělávání v сернокислом roztoku 2,25 mol/dmbarvené fialové komplexní sloučeniny пятивалентного vanadu s N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламином. Toto spojení экстрагируется хлороформом po vytvoření kyselosti roztoku 3,5 mol/dmv kyselině solné.

Vliv titanu odstraňují přidáním фтористого sodíku.

Barevný roztok фотометрируют při nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001** (zde a dále).

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a roztoku 4 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztoky s masovým podílem 5 a 20%. Uchovávají v plastových nádobách.

Chloroform (трихлорметан) podle GOST 20015−88.

N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая kyselina), roztok s masovým podílem 0,1% v acetonu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masovým podílem 0,6%.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76.

Vanad пятиокись.

Roztoky vanadu standardní.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kovový vanad.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166−76.

Roztoku A; připravují takto: 0,1785 g пятиокиси vanadu, předem sušeného při 250 °C a chlazené v эксикаторе, se rozpustí v 8 cmroztoku hydroxidu sodného 50 g/dm, pak roztok okyselené s oxidem 10 cmsírové, zředěné 1:1, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,1000 g vanadu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg vanadu (V).

Roztok B; připravují takto: oční kapátko vybrány 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,005 mg vanadu (V).

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску hliníku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cmnebo v никелевую pohár s víkem s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku гидрооксида sodného 200 g/dmpodává sklenici hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce обмывают sklo a stěny kádinky s vodou a zahřívá do rozpuštění навески. K chlazené раствору приливают 50 cmvody, a pak se roztok 4 mol/dmkyselina sírová v množství nezbytném pro překlad 2 g hliníku v hydrogensíranu (27,8 cm) a pro neutralizaci hydroxidu sodného. Spotřeby kyseliny na neutralizaci hydroxidu sodného stanoví titrace roztoku hydroxidu sodného roztoku 4 mol/dmkyseliny sírové v přítomnosti methyl oranžovou.

Серную kyselinu je třeba přidávat opatrně, aby se zabránilo stříkání malty. Roztok se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm)a zředí vodou až do značky.

Vybrané oční kapátko 25−50 cmroztoku v závislosti na předpokládané masové podíl vanadu v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm. Ředit vodou do 50 cm. Приливают 17,5 cmsírové, zředěné 1:1, oxidují vanad do пятивалентного, přidá se po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení. Po 5 min v делительную nálevky přidán 10 cmroztoku N-benzoyl-N'-фенилгидроксиламина, pak 32 cmchlorovodíkové. Kyselina chlorovodíková přidán přímo před экстракцией barevného komplexu. Roztok встряхивают za 1 minutu a po oddělení fází хлороформную fáze se promítají v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, nedovolit zasáhnout vodní fáze.

Экстрагирование opakují s 10 cmchloroformu, сливая хлороформную fáze do stejné мерную baňce. Extrakt v dimenzionální baňka přikrýval s až do značky хлороформом a míchá. V мерную baňky pro získání čirého roztoku je možné přidat 1 g сернокислого sodíku a protřepejte.

Pokud v trakční hmotnostní zlomek titanu větší hmotnost podíl vanadu 10 krát, že je nápadné hnědé zbarvení хлороформных extraktů, pak před oxidací vanadu марганцевокислым draslík se přidá 0,3 g фтористого sodíku.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 385 nm.

Roztokem srovnání slouží jako chloroform.

Současně provádějí kontrolní zážitek. K tomu je мерную baňky s kapacitou 200 cmje umístěn roztoku 4 mol/dmkyselina sírová v množství na 27,8 cmméně, než je pro zkoušeného roztoku, opatrně přidává 50 cmroztoku hydroxidu sodného 200 g/dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vybrané аликвотную část roztoku, odpovídající аликвотной části zkoušeného roztoku, v делительную trychtýř s kapacitou 200 cma analýzy provádějí, jak je uvedeno výše.

Množství vanadu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1, 3).

3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 200 cmz микробюретки приливают 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg vanadu.

V každé делительную trychtýř приливают 17,5 cmsírové, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až do 70 cm, a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který vanad není добавлялся. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám vanadu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost vanadu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

Bi Фотометрический metoda pro stanovení vanadu, s použitím фосфорно-wolframové kyseliny

Metoda je založena na tvorbě žluté komplexní sloučeniny s фосфорно-wolframové kyseliny. Barevný roztok фотометрируют při nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 25%.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289−78, roztok 0,5 mol/dm.

Vanad пятиокись.

Kovový vanad.

Roztoky vanadu standardní.

Roztoku A; 0,1785 g пятиокиси vanadu, předem sušeného při 250 °C a chlazené v эксикаторе, se rozpustí ve směsi z 50 cmvody a 10 cmroztoku hydroxidu sodného, okyselené s oxidem 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá; nebo 0,1000 g vanadu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po rozpuštění se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg vanadu.

Roztok B; oční kapátko vybrali 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg vanadu.

Разд.5. (Upravená verze, Ism. N 3).

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. 1 g vzorku při hromadné procento vanadu do 0,015% nebo 0,5 g hmotnost obsahu vanadu více než 0,015% se rozpustí v 10 cmroztoku hydroxidu sodného v никелевой pohár s víkem s kapacitou 250 cmnebo ve sklenici s kapacitou 400 cm, накрывая sklenici hodinová sklem.

Po rozpuštění okyselené s oxidem 20 cmkyseliny dusičné a vaří až do osvícení. Roztok se zředí horkou vodou do objemu cca 40 cm, se přidá 1,0 cmортофосфорной kyseliny a 1,5 cmroztoku вольфрамовокислого sodného a promíchá. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 30 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá 430 nm.

Roztokem srovnání slouží voda. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Množství vanadu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 3

).

6.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmz бюретки приливают 0; 2; 5; 8; 10 a 15 cmstandardního roztoku B, což odpovídá obsahu 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 a 0,15 mg vanadu.

Roztok se zředí horkou vodou do objemu cca 40 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který vanad není přidán. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám vanadu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 3).

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost vanadu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

(Uveden dále, Ism. N 1).

7.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).