Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12697.10-77

GOST R 57434-2017 GOST R 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 GOST 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 GOST R 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.10−77 Hliník. Metody pro stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2, 3)


GOST 12697.10−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody pro stanovení titanu

Aluminium. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12706−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v prosinci 1980, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu v алюминии (při hromadné podílu titanu od 0,0003 do 0,2%).

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny titanu s диантинпирилметаном. Трехвалентное železo a obnovit kyseliny askorbové.

Barevný roztok фотометрируют při ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)nm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
___________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy laboratorní technické ВЛТ-200 4. třídy přesnosti s cenou dělení 0,01 g nebo podobný typ.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu ohřevu na 1000 °C.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1 mol/dmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:6 a 0,5 mol/dmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Železo, které neobsahují titan získaný карбонильным způsobem.

Roztok chlorového železa s masovým podílem 0,1%; se připravuje takto: 0,5 g železa se rozpustí v kyselině solné, oxidují několika kapkami kyseliny dusičné při zahřátí a zředí vodou až do 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диантинпирилметан, roztok s masovým podílem 5% v roztoku 1 mol/dmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové, pro urychlení rozpouštění nebo při vypadávání krystalických usazenin roztok se zahřeje na 40−50 °S. Pro stabilizaci roztoku k němu přidají se 3−5 g kyseliny askorbové, roztok se uchovává v nádobě tmavé barvy.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá malta s masovým podílem 2%.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztoky s masovým podílem 20 a 2%. Uchovávají v plastových nádobách.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok s masovým podílem 5%.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Titan oxid.

Roztoky titanium standard.

Roztoku A; připravují takto: 0,1670 g прокаленного při 900 °C, oxid titaničitý сплавляют s двадцатикратным množstvím пиросернокислого draslíku do více transparentní плава v платиновом kelímku. Плав leached při ohřevu 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a po ochlazení se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Pak приливают 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,1 g titanu se rozpustí ve 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:4, po rozpuštění oxidují koncentrované dusnatého kyselinou, добавляемой po kapkách, roztok odpařené do par серного ангидрида. Pak se rozpustí ve vodě, přidá 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:1 a přesouvá se do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)obsahující 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:1, a míchá.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg titanu (Ti).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s kyselinou sírovou, zředěné 1:6, až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg titanu (Ti).

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Titan je kovový.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску hliníku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1 a podává hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce обмывают sklo a stěny kádinky horkou vodou a zahřívá do rozpuštění навески. V případě pomalého rozpouštění hliníku do sklenice přidat 1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku chloridu niklu.

Po ochlazení se obsah sklenice se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), obsahující 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:1, ředí až po značku vodou a důkladně se míchá.

Pokud roztok není úplně průhledný, pak před переведением v мерную baňky roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» ve sklenici, obsahující 4 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:1, промывая filtr a sklenici několikrát teplou vodou.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 1000 °S. Po ochlazení ke zbytku se přidá 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:1, 3−5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной kyseliny a 3−4 kapek koncentrované kyseliny dusičné, odpařené, прокаливают a zbytek сплавляют s 0,5−1 g пиросульфата draslíku při 800 °C, až do získání čirého плава. Po ochlazení leached slitiny, 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové 1:6 při zahřátí. Obsah kelímku приливают k фильтрату, odplavení malým množstvím vody, pak упаривают filtrát do objemu 30−40 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), obsahující 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vybrané oční kapátko 5−50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku v závislosti na předpokládané masové podíl titanu v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)a zředí vodou až 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Pak приливают za stálého míchání 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselinu askorbovou, 2 kapky roztoku сернокислой mědi a po 5 min 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диантипирилметана, zředěný roztok až po značku vodou a promíchá. Po 1 h se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 385 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Pro tento 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, odpařené ve sklenici do 5−10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku, odpovídající аликвотной části zkušebního roztoku, v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)a provádějí analýzu, jak je uvedeno výše.

Hmotnost titanu určují podle градуировочному harmonogram 1, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená редакци

já, Ism. N 1, 3).

3.2. Pro stanovení titanu v алюминии vysoké čistoty навеску hliníku hmotnost 3 g se rozpustí v 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydroxidu sodného s masovým podílem 20% ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), pokryté hodinová sklem.

Po ukončení bouřlivé reakce sklo a stěny kádinky обмывают teplou vodou a zahřívá do rozpuštění навески. Pak приливают 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)horké vody, 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku chlorového železa, míchá a zahřívá, až koagulace kalu. Horký roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», sraženina promyje třikrát horkým roztokem hydroxidu sodného s masovým podílem 2% a dva až třikrát vodou. Pak smýt zbytky z filtru vodou ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), prát filtr 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:4, sbírání roztok ve sklenici s sedimentu, a prát filtr dva-třikrát horkou vodou. Poté přidejte 10 kapek kyseliny dusičné a kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové. Pokud zůstatek ve sklenici maloval žlutá barva, přidávají po kapkách азотную kyselinu do jeho odbarvení, обмывают stěny šálku vody a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Po ochlazení se ke zbytku приливают 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:6, a zahřívá do rozpuštění zůstatku. Po ochlazení se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny askorbové, 2 kapky roztoku сернокислой mědi a po 5 min 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диантипирилметана, ředí až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:6, a míchá. Měření optické hustoty produkují, jak je uvedeno v § 3.1.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Hmotnost titanu určují podle градуировочному grafiky 2, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N

3).

3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.1. Graf 1

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 a 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B, což odpovídá 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 a 0,200 mg titanu, přidat na 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, a zředěný vodou až 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který titanium není добавлялся. Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám titanu budují градуировочный plán 1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3.2. Graf 2

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg titanu.

Do každé baňky se přidá 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová, zředěný 1:6, a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.2.

Roztokem srovnání slouží roztok, který titanium není добавлялся. Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám titanu budují градуировочный plán 2.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl titanu (ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3),*

________________
* Vzorec odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


kde ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — celkový objem roztoku, cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески hliníku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek titanu, %
 Допускаемое divergence %
  konvergence, rel.
 reprodukovatelnost, rel.
Od 0,0003 do 0,005 vč.
 30
 45
Sv. 0,005 «0,05 «
 20
 30
«0,05» 0,1 «
 10
 15
«0,1» 0,2 «
 5
 10



(Upravená verze, Ism. N 1, 3).