Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST R 50965-96

GOST R 50965−96 Hliník a slitiny hliníku. Metoda pro stanovení vodíku v pevném kovu (se Změnou N 1)


GOST R 50965−96

Skupina В59

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

HLINÍK A SLITINY HLINÍKU

Metoda pro stanovení vodíku v pevném kovu

Aluminium and aluminium alloys. Method for determination of hydrogen in solid metal


OAKS 77.120.10
OKP 17 3230

Datum zavedení 1997−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Technický výbor TC 297 «Materiály a polotovary z lehkých a speciální slitiny"

ZAPSÁNO generální ředitelství standardizace a certifikace surovin a materiálů Госстандарта Rusku

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Ruska od 30. října 1996 N 607

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

4 VYDÁNÍ se Změnou N 1, přijatý v listopadu roku 2003 (ИУС 1−2004)

1 Oblast použití


Tato norma specifikuje postup pro stanovení vodíku v алюминии a hliníkových slitinách metodou tavení v proudu inertním plynu-nosič (při hromadné podílu vodíku od 0,05 až 0,45 milionůГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)).

(Upravená verze, Ism. N 1).

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 1012−72 Benzinu letecké. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3022−80 Vodík technický. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 21241−89 Pinzeta lékařské. Obecné technické požadavky a zkušební metody

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 29298−92* bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29298−2005 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Masivní podíl vodíku určují na dvou vzorcích jedné vzorky zváženy s chybou ne více než 0,01 roce Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Normy tolerance měření


Technika provedení měření poskytuje analýza s chybou, která nepřesahuje hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V milionechГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)

   
Hmotnostní zlomek vodíku

Limit tolerance ГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1), nic víc

0,05 až 0,09 vč.
0,03
Sv. 0,09 «0,18 «
0,04
«0,18» 0,27 «
0,05
«0,27» 0,45 «
0,06

5 Podstata metody


Metoda je založena na плавлении vzorku, umístěného v grafit kelímek vysokofrekvenční peci v proudu inertním plynu-média (dusíku) s následnou registrací masové podíl выделившегося vodíku v кондуктометрической buňce — катарометре.

6 Zařízení, materiály a činidla


Analyzátor pro stanovení podílu masové vodíku H-mat 2020 (Německo) nebo RH-402 (USA), která je zapsána v Госреестр měření.

Domácí použití jiného zařízení podobného určení, aby se zajistilo získání метрологических parametry, stanovené tímto standardem a je kvalifikovaný v souladu s [2].

Standardní vzorky složení hliníku nebo hliníkových slitin podle GOST 8.315 s kvalifikovaný masové podílem vodíku od 0,08 do 0,5 milГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1).

Plyn-médium: dusík 99,999 [1].

Vodík 99,95 podle GOST 3022.

Helium značky A [3].

Kelímky grafitových firmy — výrobce analyzátoru nebo kelímky odpovídající velikosti ostatních výrobců z grafitu značky TG-1.

Aceton podle GOST 2603.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Benzín letecký podle GOST 1012.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104.

Pinzeta na GOST 21241.

Baptiste podle GOST 29298.

(Upravená verze, Ism. N 1).

7 Odběr vzorků a příprava vzorků pro analýzy

7.1 Soudu pro analýzu vybrány na normativní dokumentace na příslušné výrobky.

Z masivního kovu (ingoty, чушки a další polotovary) řez pro osazení vzorku o šířce a tloušťce 10х10 do 12x12 mm a v délkách od 80 do 100 mm.

Trial tekutý kov se nalije do толстостенную mosaz изложницу, ve kterém se při krystalizaci obrobku vzorku vyloučena ztráta vodíku, je zajištěna požadovaná kvalita obrobku, správného tvaru a velikostí, bez mušlí a trhlin.

Požadavky na kvalitu vnitřních povrchů изложницы a kovové lžičky, které jsou vybrány soudu, musí zajistit zachování masové podíl vodíku s hodnotou, které charakterizuje анализируемый rozplyne.

7.2 Vzorek pro analýzu jsou vyrobeny ve formě válce o průměru (9,0±0,01) mm a výškou (35,0±0,1) mm pro spotřebiče typu H-mat, výška (25,0±0,1) mm — pro brusky typu RH-402. Tvar a rozměry vzorků při použití jiných podobných typů zařízení jsou definovány profilem a rozměry grafitového kelímku.

Povrch vzorku обтачивают na токарном obráběcích strojů bez použití chladící kapaliny.

Od vzorku отрезают vzorek, přičemž není povoleno udržovat ji pinzetou. Při provádění zadané operace je třeba zajistit, aby vzorek padal do skleněné бюксу, který se nachází pod ním.

Pak vzorek dávení do sklíčidla stroje na plastové цанге a обтачивают druhý konec. Jako materiál цанги domácí používat teflon nebo тарнамид.

7.3 Před vložením do analyzátoru vzorky ukládají do skleněných бюксах, naplněné ацетоном, ne více než 5−6 hod. Pro přístroje RH-402 domácí skladování vzorků v бюксах bez acetonu.

7.2, 7.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

8 Příprava analyzátoru

8.1 Příprava analyzátoru (zapnutí, nastavení plynových proudů, nastavení nulového катарометра) se provádějí v souladu s technickým popisem a návodem k použití konkrétního používaného zařízení (dále jen — pokyny).

8.2 Градуирование analyzátoru

V souladu s návodem tráví градуирование analyzátoru.

8.1, 8.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

8.3 Definice změny kontrolního zkušenosti

8.3.1 Pro hodnocení kvality používané strany grafitové тиглей v souladu s návodem určují změnu kontrolního zkušenosti prázdného grafitového kelímku ПКО-1, отнесенную k hmotnosti vzorku, v režimu analýzy (§ 9), je hodnota kterou nesmí překročit 0,02 milionůГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)vodíku. Uvedené operace se provádějí na ne méně než pět tantalových od strany. Při souladu ПКО-1 zadané hodnoty tuto stranu тиглей používají pro provádění analýz.

8.3.2 Určují změnu kontrolního zkušenosti grafitového kelímku se vzorkem ПКО-2, pro které je vzorek, poslední analýza, znovu se roztaví v režimu analýzy (oddíl 9). Pro přístroje H-mat hodnota ПКО-2 nesmí být větší než 0,03 milionůГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)vodíku. Výsledná hodnota je ПКО-2 zavádějí do paměti POČÍTAČE. ПКО-2 se stanoví jako aritmetický průměr dvou souběžných stanovení. Pro přístroje RH-402 hodnota ПКО-2 nesmí překročit hodnoty pro konkrétní sledované slitiny, uvedený v příloze k návodu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

8.4 Ověření správnosti градуирования analyzátoru provádějí nejméně jednou za měsíc, analyzuje standardní vzorek, v souladu s návodem k obsluze přístroje. Požadavky na standardní vzoru — 11.3. V případě zamítnutí воспроизведенного hodnoty masové podíl vodíku SE od аттестованного provádějí korekce hodnoty K-faktoru na kvalifikovaný masové podílu vodíku v S v souladu s návodem k obsluze analyzátoru.

9 Účetní analýza

9.1 Vzorek je získáván z бюксы. Pokud бюкса plná ацетоном, vzorek se suší na objektivně skla teplým vzduchem při teplotě 40−50 °S. Další operace analýzy se provádějí v souladu s návodem k následujícím režimům. Pro přístroje H-mat:

— odplynění prázdného grafitového kelímku při vstupním napětí vysokofrekvenční generátor (230±5) po dobu (60±10) c;

— chlazení prázdného kelímku po dobu (60±10) c;

— odstranění povrchové vodíku s vzorku při vstupním napětí VF generátoru (140±5), v průběhu (30±10) c;

— chlazení kelímku se vzorkem po dobu (60±10) c;

— tavení vzorku při vstupním napětí VF generátoru (220±5) Av Době tání vzorku zachycuje opto-elektrický systém analyzátor, který automaticky vypne ohřev v době tání.

Poznámka — Při provádění operace tání je třeba vizuálně sledovat stav vzorku. Čas od začátku reflow až do úplného tání vzorku by neměla být delší než 5 s, v opačném případě je nutné vypnout ohřev ručně.


Pro přístroje RH-402 operace analýzy se provádějí v souladu s návodem na konkrétní pro každé sledované slitiny režimů, uvedených v příloze k návodu, při tom kvalita zpracování povrchu vzorků musí poskytovat množství «povrchové" vodíku, není větší než hodnoty uvedené v této aplikaci.

(Upravená verze, Ism. N 1).

9.2 Vzorek je získáván z kelímku.

9.3 Analýza dalšího vzorku tráví na 9.1 a 9.2.

10 Zpracování výsledků

10.1 Výsledky stanovení masové podíl vodíku se počítá automaticky, vyzdvihují na obrazovce monitoru (v milionechГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)) a распечатывают.

10.2 Допускаемые rozdíly výsledků při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy povoleném rozdíly

V milionechГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)

     
Hmotnostní zlomek vodíku Absolutní rozdíl допускаемое
 

pro konvergence, ГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)

pro reprodukovatelnost, ГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1)

0,05 až 0,09 vč. 0,03
0,04
Sv. 0,09 «0,18 « 0,04
0,05
«0,18» 0,27 « 0,06
0,07
«0,27» 0,45 « 0,08
0,09

11 Operativní kontroly přesnosti

11.1 Kontrola přesnosti analýzy, realizované podle metody stanovené tímto standardem, provádí s pomocí státních standardních vzorků (GEO) složení hliníku nebo hliníkové slitiny.

11.2 Kontrola přesnosti analýzy se provádějí za stejných podmínek, jaké sám analýzu vzorků hliníku a hliníkových slitin. Pro tuto analýzu je standardní vzorek při provádění dvou paralelních stanovení. Hmotnostní zlomek vodíku ve standardním a analyzovaných vzorcích se nesmí lišit o více než dvojnásobek.

11.3 Za воспроизведенное význam masové podíl vodíku ve standardním vzorku brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

Analýza zjistí přesný, pokud je absolutní rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení masové podílu vodíku v SE nesmí překročit normy absolutních povoleném rozdíly konvergence, a rozdíl mezi воспроизведенной a kvalifikovaný masové podílem vodíku v SE nesmí překročit 0,71 ГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1), kde ГОСТ Р 50965-96 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле (с Изменением N 1) — norma povoleném reprodukovatelné rozdíly (tabulka 2).

11.4 Pokud je zadaná hodnota není splněna, pak provádění analýzy na této metodě přestane na identifikaci příčin, které způsobil zvýšený odchylka.

PŘÍLOHA A (referenční). Bibliografie

APLIKACE A
(referenční)


[1] TU 6−21−39−79 Dusík поверочный (Балашихинский kyslíkový závod — gg Балашиха Moskevské обл.)

[2] OL 50.2.009−94* Státní systém zajištění jednoty měření. Postup zkoušky a schválení typu měření
_______________
* Na území Ruské Federace působí Pořadí konání zkoušek standardních vzorků nebo měření za účelem schválení typu, Postup schválení typu standardní vzorky nebo druhy měření, Postup pro vydávání certifikátů o schválení typu standardní vzorky nebo druhy měření, stanovení a změny platnosti uvedených důkazů a interval mezi поверками měření, Požadavky na znamení schválení typu standardní vzorky nebo druhy měření a pořadí jejich aplikace, schválené usnesením Минпромторга Ruska od 30. listopadu 2009 N 1081, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

[3] TU 51−940−80 Helium čpavek (komprimovaný) oloupané známky «A"


PŘÍLOHA A (Upravená verze, Ism. N 1).