GOST 11739.20-99

• gost-1173920-99.pdf (229.27 KiB)
  ГОСТ 11739.20-99

GOST 11739.20−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody pro stanovení titanu

GOST 11739.20−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody pro stanovení titanu

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16−99 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.20−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.20−82

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu v hliníkové slévárny a deformovatelné slitinách při hromadné podílu titanu od 0,003% do 0,4%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky*

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové s přídavkem peroxidu vodíku, odstraňování vlivu železa (III) a vanadu (V), provázené kyseliny askorbové v přítomnosti сернокислой mědi (II), vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmžluté komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 400 nm.

5 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 2:1, 1:1 a 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:5, 1 mol/dma 0,5 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165, roztok 50 g/dm(v přepočtu na bezvodý síran měďnatý): 7,8 g 5-vodní síranu mědi se rozpustí ve vodě, приливают vodu do objemu 100 cma míchá.

Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dmčerstvá: 2 g kyseliny askorbové se rozpustí ve vodě, приливают vodu do objemu 100 cma míchá.

Диантипирилметан [1], roztok 40 g/dm: 40 g činidla jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 600 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, встряхивают až do úplného rozpuštění, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 2:1 až do objemu 1000 cma míchá.

Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 10 g/dm: 10 g hliníku, není obsahem titanu, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 500 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu (II). Do roztoku se přidá 2−3 kapky peroxidu vodíku a vařte 3−5 min k odstranění přebytečné, приливают vodu do objemu 600 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Titan houba na GOST 17746 značky TG-90 nebo titan йодидный.

Standardní roztoky titanu.

Roztok A: 0,5 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny sírové 1:5 a rozpustí zahřátím, podporující původní objem vody. Po ukončení rozpouštění se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, 2−3 kapky v přebytek a odpařené do vzniku bílých par kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny baňky обмывают vodou a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové.

Roztok chlazen, stěny baňky обмывают 50 cmroztoku kyseliny sírové molární koncentraci 1 mol/dma vaří 2−3 minutách Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s stejným roztokem kyseliny sírové až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g titanu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové molární koncentraci 0,5 mol/dmaž po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g titanu.

Roztok: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové molární koncentraci 0,5 mol/dmaž po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g titanu.

Roztoky B a c se připravuje před použitím.

6 Provádění analýzy

6.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmvody a opatrně, v malých porcích, 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění навески, přidat 1 cmperoxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min


Tabulka 1

6.1.1 Transparentní řešení, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), sraženina na filtru promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, plně озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 5−10 min Po ochlazení na kelímek přidá deset kapek kyseliny sírové, 10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (cca 1−2 cm) až do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho a прокаливают při teplotě 650−700 °C po dobu 2−3 min

K suchému zbytku приливают 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (v případě potřeby filtruje), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.2 Аликвотную část roztoku a roztok hliníku v souladu s tabulkou 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, při absenci slitiny mědi přidají se dvě kapky roztoku сернокислой mědi (II), приливают 1 cmroztoku kyseliny askorbové, střídání po 1−2 min, приливают 10 cmroztoku диантипирилметана, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3 Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm pro hromadné podílu titanu od 0,003% do 0,010% nebo 10 mm pro hromadné podílu titanu od 0,010% až 0,40%. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden titan (viz 6.4.1 nebo 6.4.2).

Hmotnost titanu určují podle градуировочному grafiku.

6.4 Síť градуировочных grafů

6.4.1 Při hromadné podílu titanu od 0,003% do 0,010%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá приливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g titanu.

6.4.2 Při hromadné podílu titanu od 0,010% až 0,40%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmkaždá приливают 25 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g titanu.

6.4.3 V tekuté řešení, získané 6.4.1 a 6.4.2, přidají se dvě kapky roztoku сернокислой mědi (II) a dále postupuje podle 6.2 a 6.3. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden titan.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám titanu budují градуировочный plán.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl titanu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost titanu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

7.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech