GOST 12697.13-90

• gost-1269713-90.pdf (203.10 KiB)
  ГОСТ 12697.13-90

GOST 12697.13−90 Hliník. Metody stanovení galia

GOST 12697.13−90

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení galia

Aluminium. Methods for the determination of gallium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1991−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Tak Im Žilina, Pan.A.Пономарева, Ei M. Козловская

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 10.12.90 N 3085

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 6737−89

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. REEDICE


Tato norma stanovuje metody stanovení galia v алюминии: фотометрический při hromadné podílu galia od 0,001 do 0,1% a absorpční абсорбционный při hromadné podílu galia od 0,01 do 0,1%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 12697.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělávání modro-zelené iontové ассоциата galia s малахитовым zeleně v солянокислой prostředí s koncentrací 6,0−6,5 mol/dm, extrakce iontového ассоциата бензолом a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 635 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typu СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:3.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok s masovým podílem 0,2%.

Titan треххлористый.

Titan houba značky TG-100 GOST 17746.

Roztok chloridu titaničitého: 4,65 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1) a promíchat. Ukládají roztok na tmavém místě v pevně uzavřené baňka nebo nádobě z tmavého skla.

Малахитовый zelená (тетраметил-4,4'-диамино-трифенил-карбонил-chlorid), roztok 20 g/dm: 2 g jemně растертого малахитового zeleně se rozpustí v 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:3) a roztok se filtruje. Roztok se uchovává v nádobě z tmavého skla.

Benzen podle GOST 5955.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166.

Gallium (III) oxid (GaO).

Gallium technický podle GOST 12797.

Standardní roztoky do galie.

Roztok A: 1,0000 g gallium nebo 1,3442 g pre-прокаленного při teplotě 300 °C a ochladí na эксикаторе oxidu gallium (III) se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg galia.

Roztok B: 5,0 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1). Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,005 mg galia.

Roztok: 20,0 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1) a promíchat.

1 cmroztoku obsahuje 0,001

mg galia.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, se přidá 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a podává hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce sklenici s roztokem a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku, pak обмывают hodinová skla s malým množstvím vody ve sklenici a kamenných упаривают do vlhkých solí. Po ochlazení se ke zbytku se přidá kyselina chlorovodíková (1:1) v množství dle tabulky.1 v závislosti na podílu masové galia a zahřívá až do získání čirého roztoku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky kapacitou podle tabulky.1, ополаскивая sklenici kyselinou chlorovodíkovou (1:1), pak těmto stejným roztokem kyseliny přikrýval s až po značku a promíchá.

Tabulka 1

V případě potřeby roztok vzorku se filtruje přes suchý filtr střední hustoty do suché sklenice, odhazovat první porce filtrátu. Z roztoku vzorku nebo její filtrát vybrány аликвотную část 5 cma dopravují v suchých делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm.

K раствору v делительной nálevky se přidá 1 cmkyseliny chlorovodíkové, 0,5 cmroztoku chloridu titaničitého (III), встряхивают po dobu 1 min, poté nechat na 2−3 min Do раствору přidají 2,0 cmroztoku малахитового zelené, míchá, přidá 20,0 cmbenzenu a встряхивают po 2 minutách Po svazky vodní fáze vyhazovat, a organická fáze se pohybují v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až do značky бензолом a míchá, pak se přidají 0,2 g síranu sodného a встряхивают až do získání čirého roztoku.

Měří optickou hustotu extraktu při vlnové délce 635 nm. Roztokem srovnání slouží extrakt kontrolní zkušeností, současně provedený přes všechny fáze analýzy.

Hmotnost galia v roztoku vzorku určují podle градуировочному grafiku

.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cmje umístěn při hromadné podílu galia méně než 0,005% 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 a 0,005 mg galia, při hromadné podílu galia více než 0,005% 0,50; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015 a 0,020 mg galia. Všechny делительные nálevky se přidá takové množství kyseliny chlorovodíkové (1:1), aby objem roztoku v воронках se stal 5 cm, dále postupuje podle § 2.3.1. Roztok šestý baňky, obsahující standardního roztoku galia, slouží roztokem srovnání při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám galia budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl na gallium () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost galia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce gallium při vlnové délce 287,4 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный model Perkin-Elmer, Saturn nebo podobný typ se zdrojem záření pro gallium a hořákem pro plamen ацетилен — oxid dusný.

Voda, dvakrát destilovaná.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457.

Oxid dusný.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok s masovým podílem 0,2%.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Aceton podle GOST 2603.

Hliník značky А999 podle GOST 11069, hobliny. Přímo před spotřebou čokolády čistí, v malém množství roztoku kyseliny chlorovodíkové, promyje vodou, ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Kovové gallium podle GOST 12797.

Gallium (III) oxid (GaO).

Standardní roztoky galia

Roztok A: 1,0000 g gallium nebo 1,3442 g oxid galia, pre-прокаленного při teplotě 300 °C a ochladí na эксикаторе, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s přídavkem 1−2 kapek kyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg galia.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg

galia.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma приливают malé porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po ukončení bouřlivé reakce sklenici s roztokem a jemně zahřeje a přidá pár kapek roztoku peroxidu vodíku. Po rozpuštění přebytku peroxidu vodíku odstraní кипячением. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, použijte místo навески vzorku навеску hliníku značky А999.

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg galia. Všechny baňky přidat 50 cmroztoku hliníku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию galia v roztoku vzorku, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 287,4 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masám galia budují градуировочный plán.

Hodnota atomové absorpce roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty atomovou absorbance roztoku vzorku a na градуировочному grafiku najdou spoustu galia v roztoku vzorku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl na gallium () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost galia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.