GOST 12697.6-77

• gost-126976-77.pdf (309.80 KiB)
  ГОСТ 12697.6-77

GOST 12697.6−77 Hliník. Metoda pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12697.6−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metoda pro stanovení křemíku

Aluminium. Method for determination of silicon

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12702−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v prosinci 1980, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení křemíku v алюминии (při hromadné podílu křemíku od 0,0005 až 1,0%).

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny křemíku s молибденовокислым аммонием s následnou obnovou komplexu kyseliny askorbové.

Barevný roztok фотометрируют na спектрофотометре při nm, nebo na фотоэлектроколориметре při nm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
__________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001** (zde a dále).

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88 s chybou vážení 0,01 gg

Laboratorní автотрансформатор (ЛАТР).

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu ohřevu na 1000 °C.

Hliník značky А999 podle GOST 11069−2001.

Roztok hliníku s masovým podílem 2%; připravují takto: hliník ve formě tyče čistí кипячением v kyselině solné, zředěné 1:2, a pak se rozpustí elektrochemicky v 2,5 mol/dmdusnatého kyselině, jak je uvedeno v § 3.1. Množství 2,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné berou z výpočtu 45 cmna 1 g hliníku. Se rozpustí asi 10 g hliníku.

Získaný roztok se vaří, oxidují марганцовокислым draslík, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztoky s masovým podílem 5% a masové podílem 10,6%. Roztok s masovým podílem 10,6% se připravuje takto: 53 g молибденовокислого amonný je umístěn v plastovém sklenice, přidá 250 cmvody a 30 cm8 mol/dmroztoku hydroxidu sodného, míchá a pokud je třeba, mírně se zahřeje (40−50 °C), až do úplného rozpuštění, ochlazují a ředí vodou do objemu cca 350 cm. Pomocí ph-metru se kontroluje ph roztoku a, pokud je to nutné, přidá po kapkách 8 mol/dmroztoku hydroxidu sodného na stanovení ph roztoku 7±0,1. Roztok se zředí na objem 400 cm, pak filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok ponechat v sáčku nádobě.

Voda dvakrát перегнанная. Druhou дистилляцию vyrábějí v křemenné nádoby. Voda je uložen v nádobách z polyethylenu nebo křemen. Uplatňují při analýze hliníku vysoké čistoty.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, kamenných masové podíl 0,02%.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá malta s masovým podílem 2%.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, roztoky 5 a 2,5 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, roztoky 8,85, 4,2 a 0,07 mol/dm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztoky s masovým podílem 20% a 0,5 mol/dm. Roztoky hydroxidu sodného se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

Фенолфталеин, alkohol roztok s masovým podílem 1%.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83−79.

Roztok-pozadí; připravuje takto: do plastové nádoby, se rozpustí ve vodě 25 g hydroxidu sodného. Chlazený roztok pomocí plastové tyčinky se nalije do sklenice s kapacitou 400 cm, obsahující 84 cm4 mol/dmroztoku kyseliny sírové a 100 cmvody. Výsledný roztok je filtrován v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Roztoky křemíku standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,2140 g тонкорастертого, pre-прокаленного při teplotě 1000 °C, oxid křemičitý сплавляют v платиновом kelímku s 5 g oxidu sodného před více transparentní плава.

Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí v platinové pohár.

Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg křemíku (Si).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg křemíku (Si).

Roztok; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 mg křemíku (Si).

Zásadité roztoky приготовляют a uchovávají v nádobách, z nichž se křemík není выщелачивается (plastové, stříbrné a další nádobí).

Sodík сернистокислый pyro (metabisulfite).

1-amino-2-нафтол-4-сульфоновая kyselina, roztok s masovým podílem 0,16%. 0,8 g сернистокислого sodného se rozpustí v 10 cmvody, přidají 0,16 g 1-amino-2-нафтол-4-сульфоновой kyseliny a 50 cmroztoku, který obsahuje 10 g метабисульфита sodíku. Po míchání se roztok filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cm, prát filtr vodou, pak roztok baňka přikrýval s až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Alkohol n-butyl podle GOST 5208−81, перегнанный při teplotě 117°.

Sodík hydrogensíranu, bezvodý podle GOST 4166−76.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 6%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску hliníku hmotnost 0,2 g umístěny v никелевую, stříbrnou nebo platinovou misku, приливают 5 cmroztoku hydroxidu sodného s masovým podílem 20% a 20 cmvody.

Šálek podává víko a zahřívá do rozpuštění навески. Pak обмывают kryt a stěny šálku vody a roztok se nalije do sklenice s kapacitou 150 cm, obsahuje 2 mol/dmroztoku kyseliny sírové v množství nezbytném pro překlad 0,2 g hliníku v hydrogensíranu (5,6 cm), pro vytvoření kyselosti 0,07 mol/dmv rozsahu 100 cm(3,5 cm) a pro neutralizaci hydroxidu sodného. Spotřeby kyseliny na neutralizaci hydroxidu sodného stanoví titrace 5 cmroztoku hydroxidu sodného 2 mol/dmroztoku kyseliny sírové v přítomnosti methyl oranžovou.

Roztok se převede do kádinky s kyselinou pomocí plastové tyčinky, takže pozor na to, aby se roztok minul na stěny sklenice. Obsah sklenice se zahřívá až do úplného rozpuštění hydroxidu hlinitého. Pak se přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do více слаборозовой zbarvení. Roztok se zahřeje na bělení, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Vybrané oční kapátko 5−25 cmroztoku v závislosti na předpokládané masové podílu křemíku v мерную baňky s kapacitou až 100 cma zředí do 50 cm,0,07 mol/dmroztoku kyseliny sírové. Pak приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 5%, promíchá a nechá stát po dobu 10 minut Poté přidán 25 cm4 mol/dmroztoku kyseliny sírové, обмывая při tomto hrdlo baňky, roztok se míchá a po 3 min se přidá 5 cmkyselinu askorbovou. Zředěný roztok až po značku vodou a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 810 nm. Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 2 mol/dmroztoku kyseliny sírové v množství 5,6 cmméně, než je pro zkoušeného roztoku a opatrně přidává 5 cmroztoku hydroxidu sodného. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou. Vybrané аликвотную část roztoku, odpovídající аликвотной části zkoušeného roztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, a analýzu provádějí, jak je uvedeno výše.

Množství křemíku určují podle градуировочному harmonogram 1, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená p

едакция, Ism. N 3).

3.2. Pro stanovení křemíku v алюминии vysoké čistoty se použijí metody электрохимического rozpuštěním nebo metoda extrakce.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.1. Metoda s použitím электрохимического rozpuštění.

Trial hliníku, изготовленную v podobě dvou tyčí, čistí кипячением v kyselině solné, zředěné 1:1, po 10 minutách je Pak umýt tyče vodou, sušené při teplotě 105−110 °C a po ochlazení se zváží.

V quartz sklenici s kapacitou 100−200 cmchrlí 45 cm2,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Tyče zvěčňuje na držáky z hliníku vysoké čistoty, nebo titanu, které присоединяют na svorky ЛАТРа, pak tyče se ponořil do sklenice s kyselinou, patří ЛАТР v síti a rozpustí навеску v rozsahu napětí 10 až 20 V po dobu 15 min, během této doby se rozpustí asi 1 g hliníku. Domácí rozklad vzorku pomocí селенового usměrňovače, použití elektrody Fischera.

Pak vypojen ЛАТР, отсоединяют tyče, umyl je vodou, sušené a zváží. Na rozdíl od masy určují hmotu растворившегося hliníku. Je třeba, aby hmotnost rozpuštěného hliníku bylo ne méně než 1 g, v opačném případě nadále rozpouštění. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku po dobu 15 minut, přidejte roztok марганцовокислого draslíku do více růžové zbarvení a zahřívá až do odbarvení. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Vybrané oční kapátko аликвотную část roztoku, odpovídající přibližně 0,5 g hliníku, мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přidejte chybějící množství roztoku 5 mol/dmkyseliny dusičné pro kompletní vázání hliníku v азотнокислый a pro vytvoření kyselosti, stejně 0,14 mol/dm jev rozsahu 50 cm. Pro určení nedostatečné množství kyseliny dusičné postupuje takto: vybrané oční kapátko 5 cmroztoku do vietnamský baňky, zředí vodou, zahřeje k varu a титруют 0,5 mol/dmroztoku hydroxidu sodného do slabě-růžové zbarvení фенолфталеина. Očekávají, že celkový obsah kyselin pro аликвотной části roztoku, který se užívá na definici. Výsledný titrace celkový obsah kyselin by měl být nižší, než je požadovaná pro vzdělávání азотнокислого hliníku. (Pro soustružení 1 g hliníku v азотнокислый třeba 22,2 cm5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné).

Očekávají, že chybějící množství 5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné pro vázání hliníku v азотнокислый a pro vytvoření kyselosti 0,14 mol/dm jev rozsahu 50 cm(pro zvýšení kyselosti roztoku na 0,01 mol/dm jev rozsahu 50 cmje nutné 0,1 cm5 mol/dmroztoku kyseliny).

Po přidání potřebného množství kyseliny dusičné (objem roztoku by měla být asi 50 cm) приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 5%, promíchat a nechat na 10 minut a Pak přidejte 30 cm4 mol/dmroztoku kyseliny sírové, обмывая stěny hrdla baňky, míchá a po 3 min se přidá za stálého míchání 5 cmroztoku kyseliny askorbové. Zředěný roztok až po značku vodou a promíchá. Měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 3.1.

Současně provádějí kontrolní zážitek. K tomu je мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 48 cmvody, 1,4 cm5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, 5 cmмолибденовокислого amonného s masovým podílem 5% a analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiky 2, vzhledem k tomu, попра

вку kontrolního zkušenosti.

3.2.2. Metoda extrakce vodou

0,5 g vzorku se umístí do platinovou, никелевую, stříbrnou nebo тефлоновую pohár s víkem, přidat 10 cmroztoku hydroxidu sodného a zahřeje do rozpuštění vzorku. Po rozpuštění kryt обмывают vodou, roztok trochu vychladlé, přidat 1 cmroztoku peroxidu vodíku a jemně упаривают do сиропообразного stavu. Po ochlazení se přidají 30−40 cmvody a znovu se zahřívá, není čímž se do bodu varu, až do úplného rozpuštění soli. Roztok chlazen a přenést do sklenice s kapacitou 250 cm, obsahující 20 cm4 mol/dmkyseliny sírové; šálek promyje několikrát s teplou vodou. Roztok se zahřívá do rozpuštění soli, zředí vodou až 80 cma je chlazen.

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cms ochrannou známkou je 100 cma zředí vodou na objem 100 cm, se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 10,6%, rozmíchat a nechat to na 10 min Pak se přidá 20 cm8,85 mol/dmroztoku kyseliny sírové, promíchá a ihned se přidá 5 cmroztoku kyseliny askorbové nebo 5 cmroztoku аминонафтолсульфоновой kyseliny, pak opět se promíchá a nechte 30 min

Po uplynutí 30 min do раствору přidají 25 cmbutyl alkohol, встряхивают za 1 min, po svazky organická fáze se umístí do suché baňky, obsahující 20 g síranu sodného, čas od času hodil baňce. Po 20 min se měří optická hustota organické fáze na спектрофотометре nebo na фотоэлектроколориметре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 810 mm.

Roztokem srovnání slouží butyl alkohol.

Současně s provedením analýzy a ve stejných podmínkách připravují kamenných kontrolního zkušenosti, ale místo 20 cmpoužívají 13 cm4 mol/dmroztoku kyseliny sírové.

Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiku 3, s ohledem na změnu контро

льного zkušenosti.

3.2.1, 3.2.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.1. Graf 1

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmvybrány na 10 cmroztoku-pozadí a приливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 12 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,12 mg křemíku.

Zředěný roztok až 50 cm,0,07 mol/dmroztoku kyseliny sírové, приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 5% a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1. Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se křemík není добавлялся.

Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám křemíku budují градуировочный plán 1.

3.3.2. Graf 2

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku (cca 0,5 g hliníku) a приливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg křemíku.

Приливают chybějící množství 5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, který vypočítá, jak je uvedeno v § 3.2.

Roztok se zředí vodou až do 50 cm, приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 5% a analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se křemík není добавлялся. Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám křemíku budují градуировочный plán 2.

3.3.3. 3 graf

Pro budování градуировочного grafika v sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 250 cms ochrannou známkou na úrovni 100 cmpřidají 25 cmroztoku hliníku. Dále střídavě přidávají 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,5 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 a 0,025 mg křemíku. V sedmé baňky roztok nepřidávají. Roztoky se zředí vodou do objemu 100 cma dále pokračují analýza, jak je uvedeno v § 3.2.2.

Roztokem srovnání slouží jako roztok, který se křemík není добавлялся.

O dosažených hodnotách optické hustoty a známým masám křemíku budují градуировочный plán.

3.3.1−3.3.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).