Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 11739.6-99

GOST 11739.6−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení železa

GOST 11739.6−99

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení železa

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron


ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika
Азгосстандарт
Republika Arménie
Армгосстандарт
Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Киргизская Republika
Киргизстандарт
Republika Moldavsko
Молдовастандарт
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán
Таджикгосстандарт
Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.6−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.6−82

5 REEDICE. Červenec 2005

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,01% až 2,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,005% do 2,0%) metody stanovení železa v hliníku slévárny a deformovatelné slitinách.

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky.

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda pro stanovení železa

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo roztoku hydroxid sodný, obnovení trojmocného železa do bivalentní гидрохлоридом гидроксиламина, vzdělání komplex dvojmocného železa s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом při ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа4,5 a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm.

Мешающее vliv mědi, zinku a niklu, které tvoří s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом zbarvené komplexy, odstraňují zavedením nadměrné množství činidla. Kromě toho, v podmínkách rozpuštění vzorku polovina mědi se oddělí od železa. Pokud v trakční poměr masivní podílem mědi a železa je stejný nebo vyšší než 100:1, zbytek v аликвотной části roztoku měď oddělují осаждением na olověných pásku.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, roztoky 1:1, 1:99 a kamenných 10 mol/dmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа: 820 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаpřikrýval s do objemu 1000 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, vychladlé a míchá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok 1:1.

1,10-фенантролин (monohydrát nebo hydrochlorid monohydrát): 0,25 g monohydrátu nebo 0,30 g гидрохлорида monohydrát rozpuštěn při mírném zahřátí na 80 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody, vychladlé, přikrýval s vodou do objemu 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа.

2,2'-дипиридил: 0,25 g činidla se rozpustí ve 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа.

Vyrovnávací roztok s pH 4,5: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody, filtrované v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают 240 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаkyselině octové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Směs реактивов: ve směsi 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила a 300 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvyrovnávací malty. Směs реактивов uchovávají v nádobách z tmavého skla není delší než jeden měsíc.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody při mírném zahřátí.

Индикаторная papír kongo: filtry («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě (110±5)°C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem železa ne více než 0,001% ve formě pásky nebo drátu.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo a reaktivní (repasované).

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,1 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают 50 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová sklem a mírně se zahřívá do rozpuštění, přidat 2−3 kapky peroxidu vodíku a vařte 3−5 minut Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, hodinová skla ополаскивают vodou nad sklenicí, ve kterém strávili rozpouštění, a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B: 10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают 2 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku obsahuje 0,00001 g železa.

4.3 Příprava k analýze

Před provedením analýzy čokolády vzorku отмагничивают.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorku 0,5 g v závislosti na masové podíl křemíku rozpuštěných jedním z následujících způsobů.

4.4.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 1,5%

Навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают 15 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová skla nebo воронкой a rozpustí za mírného zahřátí, обмывают stěny baňky 10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody a vařte 5 min Na chlazené na teplotu místnosti раствору приливают vodu do objemu 50 ccmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаa roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 1, promyje filtr 2−3 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek železa, %

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа

Hmotnost vzorku навески
v аликвотной části roztoku, g
Od 0,01 do 0,05 vč.
100
50
0,25
Sv. 0,05 «0,2 «
250
25
0,05
«0,2» 0,8 «
250
20
0,04
«0,8» 1,5 «
250
10
0,02
«1,5» 2,0 «
250
5
0,01

4.4.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 1,5%

Навеску vzorky jsou umístěny ve sklenici z фторопласта nebo стеклоуглерода kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают malé porce 20 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku hydroxid sodný a rozpustí nejprve při pokojové teplotě, pak odpařené při mírném zahřátí na více hustý сиропообразной konzistence. Stěny šálku обмывают 20−25 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody, приливают opatrně, v malých porcích při nepřetržitém míchání, 20 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 10 mol/dmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаa vařte 3−5 min do získání čirého roztoku, přikrýval s 20−25 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody a pokračovat v topení na 2−3 min

V přítomnosti sedimentu mědi chlazený roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), filtr prát 3−4 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, sběr filtrátu a промывные vody v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 1. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.4.2 Аликвотную část roztoku, získaného na 4.4.1.1 nebo 4.4.1.2, v souladu s tabulkou 1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа. Pokud аликвотная část se rovná 50 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, jsou umístěny v kamenných papír kongo, přidat po kapkách roztok amoniaku až do vzniku modro-сиреневой barvení papíru kongo. Pak приливают 25 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаmix реактивов, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.4.3 Při hromadné podílu na trakční mědi více než 0,5%, zinku více než 4,0%, niklu více než 2,0% jejich výše více než 5,0% k раствору, приготовленному na 4.4.2, приливают přesahující 10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила.

4.4.4 Při poměru v trakční masivní podílem mědi a železa více než 100:1 měď se dále nachází na kovovém vedení.

Pro tento аликвотную část roztoku, připraveného na 4.4.1.1 nebo 4.4.1.2, se přesouvají do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаa zředí vodou do objemu 30 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа. V kamenných umístěny свинцовую pásku o rozloze 3−4 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаa vaří se při mírném zahřátí během 5−8 min Свинцовую pásku s oblehl na ní mědí se odstraní z roztoku, promyje se vodou do stejné sklenice, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа. Objem roztoku v baňka by měla být 50−60 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа. Pokračování analýzy — na 4.4.2 a 4.4.3.

4.4.5 Optická hustota roztoku se měří po 30 min při vlnové délce 510 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, vařené na 4.4.1.1 nebo 4.4.1.2, 4.4.2−4.4.4 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

Tuny železa se určují podle градуировочному grafiku.

4.4.6 Síť градуировочного grafika

V devíti z deseti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаkaždá отмеряют 2,5; 5,0 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku B; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku A, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004 g železa. K растворам приливают vodu do objemu 50 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, 25 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаmix реактивов, přidávají přesahující 10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила, pokud je graf určen pro vzorky na 4.4.3, pak přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztokem srovnání slouží roztok, který není přednastaven železo.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy železa budují градуировочный plán.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl železa ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, (1)


kde ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2


V procentech

     
Hmotnostní zlomek železa
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,010 do 0,030 vč.
0,004
0,006
Sv. 0,030 «0,100 «
0,006
0,010
«0,10» 0,30 «
0,01
0,02
«0,30» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,06
«1,00» 2,00 «
0,08
0,10

5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení železa

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro železo.

Trouba муфельная.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, roztoky 1:1 a 1:99.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 50 g/dmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа: 25 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, se přidá 1−2 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku chloridu niklu (II), malé porce 275 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. V kamenných приливают 1 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаperoxidu vodíku a vaří se to asi 5 min

Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Železo a reaktivní (repasované).

Standardní roztok železa A — 4.2.

1 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku obsahuje 0,0001 g železa.

5.3 Příprava k analýze

Před provedením analýzy čokolády vzorku отмагничивают.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3 je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают 30 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаvody a opatrně, v malých porcích, 30 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min


Tabulka 3

         
Hmotnostní zlomek železa, %
Hmotnost навески vzorku, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа

Objem roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа

Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
Od 0,005 do 0,10 vč.
1
Celý roztok
-
1
Sv. 0,10 «1,0 «
0,5
20
1
0,1
«1,0» 2,0 «
0,5
10
3
0,05

5.4.1.1 Pokud roztok je transparentní, jeho překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая filtr 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, a je sklizena z filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min, Po ochlazení se přidají na kelímek pět kapek kyseliny sírové, 5 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железафтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 v souladu s tabulkou 3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.3 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 5.3.1 a 5.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

5.4.4 Síť градуировочного grafika

5.4.4.1 Při hromadné podílu železa od 0,005 do 0,10%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаkaždá приливают 20 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku hliníku, sedm z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g železa.

5.4.4.2 Při hromadné podílu železa od 0,10 do 1,0%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаkaždá приливают na 2 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku hliníku, 5 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g železa.

5.4.4.3 Při hromadné podílu železa v rozmezí od 1,0 do 2,0%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаkaždá приливают po 1 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku hliníku, 5 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, v šesti z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g železa.

5.4.4.4 Roztoky, získané 5.4.4.1−5.4.4.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.5 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká v окислительное plamen ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию železa při vlnové délce 248,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям železa budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace železa, g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа». Roztok, který není přednastaven železo, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentrace železa v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Masovou podíl železa ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа, (2)


kde ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа — hmotnostní koncentrace železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа;

ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа;

ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа;

ГОСТ 11739.6-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения железа — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

5.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

     
Hmotnostní zlomek železa
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,005 až 0,010 vč.
0,002
0,003
Sv. 0,010 «0,030 «
0,004
0,005
«0,030» 0,100 «
0,006
0,010
«0,10» 0,30 «
0,01
0,02
«0,30» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,06
«1,00» 2,00 «
0,08
0,10
     
UDK 669.715.001.4:006.354 ISS 77.120.10 В59
ОКСТУ 1709    
     
Klíčová slova: hliníkové slitiny, metody stanovení železa, činidla, roztoky, analýzy