GOST 12697.2-77

• gost-126972-77.pdf (200.18 KiB)
  ГОСТ 12697.2-77

GOST 12697.2−77 Hliník. Metody stanovení hořčíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 12697.2−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení hořčíku

Aluminium. Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12698−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení hořčíku v алюминии (při hromadné podílu hořčíku od 0,001 do 0,02%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě гидроксидом hořčíku barvené абсорбционного spojení s феназо, který фотометрируют při nm. Předem vysrážený nečistoty, které brání reakci.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002.
_________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001** (zde a dále).

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:3 a 0,01 mol/dmroztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:5.

Směs kyselin; připravují takto: ve směsi 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 300 cmkyseliny solné, zředěné 1:3.

Železo je kovový, získaná карбонильным způsobem.

Roztok železa 1 g/dm; připravují následujícím způsobem: rozpustí zahřátím 0,1 g železa v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, s několika kapkami kyseliny dusičné a zředí vodou do 100 cm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztoky s masovým podílem 20%, 2% a 2 mol/dmuchovávají v plastových nádobách.

Alkohol polyvinyl, roztok s masovým podílem 0,5%, se připravuje následujícím způsobem: 1,25 g реактива umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění, roztok se filtruje a po ochlazení se zředí vodou do 250 cm.

Jídlo želatina podle GOST 11293−89, roztok s masovým podílem 0,5%; připravována takto: 100 cmvody jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, zahřáté na 70 °C, насыпают při míchání 0,5 g želatiny a zahřívá, перемешивая do rozpuštění. Vařené před použitím.

Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok s masovým podílem 5%.

Феназо, roztok s masovým podílem 0,005% roztoku hydroxidu sodného 2 mol/dm.

Индикаторная papír kongo.

Hořčík podle GOST 804−93.

Roztoky hořčíku standardní.

Roztoku A; připravují se mění takto: 1 g kovového hořčíku se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg hořčíku.

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 5 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg hořčíku.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hliníku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 50 cmroztoku hydroxidu sodného s masovým podílem 20% a pokrývají sklenici hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce обмывают sklo a stěny kádinky s vodou a zahřívá do rozpuštění навески. Pak приливают 200 cmhorké vody, 2 cmroztoku železa, míchá a zahřívá, až koagulace kalu. Teplý roztok se filtruje přes filtr modrá páska, обмывают sklenici a promytá sraženina na filtru 5−6 krát horkým roztokem hydroxidu sodného s masovým podílem 2%. Sraženina na filtru se rozpustí v 20 cmhorké směsi kyselin a prát filtr 5−6 krát teplou vodou.

Roztok se sklízí ve sklenici, kde byla rozpouštění, a neutralizují roztokem hydroxidu sodného, čímž ji v kapkách do сиреневой barvení papíru kongo. Poslední kapku louh se přidá v intervalu 20−30 s, protože barva papíru kongo se nezmění okamžitě. Pak roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, ředí až po značku vodou a promíchá. Po čiření usazenin roztok se filtruje přes suchý filtr do suché baňky s kapacitou až 100 cm. První porce filtrátu vyhazovat. Vybrané oční kapátko 10−50 cmroztoku v závislosti na zamýšleném obsahu hořčíku v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Zředěný roztok vodou až 50 cm, приливают 5 cmполивинилового alkoholu nebo roztoku želatiny, oční kapátko nebo z бюретки přidá 10 cmфеназо, 15 cmroztoku hydroxidu sodného s masovým podílem 20%, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztoky феназо sodný a hydroxid sodný, přidejte za stálého míchání.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 560 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Spoustu hořčíku určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmприливают z микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 mg hořčíku, zředěný roztok do každé baňka až 50 cmvody, приливают na 5 cmполивинилового alkoholu nebo roztoku želatiny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který je hořčík není добавлялся. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám hořčíku budují градуировочный plán.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hořčíku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

2.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HOŘČÍKU

3.1. Podstata metody

Podstata metody spočívá v měření atomové absorpce roztoku hliníku, obsahující hořčík, na absorpční абсорбционном спектрометре v plameni vzduch — ацетилен při vlnové délce 285,2 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный model «Perkin-Elmer», «Saturn», nebo podobný typ.

Lampa duté katody, určená pro stanovení hořčíku.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Hořčík podle GOST 804−93.

Ацетилен rozpuštěné technický podle GOST 5457−75.

Hliník značky А995 podle GOST 11069−2001.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 1%.

Základní roztok hliníku, se připravuje následujícím způsobem: 10 g hoblin hliníku vysoké čistoty jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, приливают porce 100−150 cmkyseliny chlorovodíkové a přidat jednu kapku rtuti, nebo dvě-tři kapky roztoku chloridu niklu. Po rozpuštění hliníku kamenných odpařené do vlhkých solí, přidají 200−250 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztoky hořčíku standardní.

Roztoku A; připravují takto: 1,0000 g kovového hořčíku se rozpustí v 30 cmkyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg hořčík (Mg).

Roztok B; vařené před pitím takto: 5 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v baňce s kapacitou 500 cm, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg hořčíku (Mg).

(Upravená verze, Ism.

N 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hliník hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, se přidá 30 cmkyseliny chlorovodíkové a se rozpustí, v případě potřeby lehce подогревая. Získaný roztok odpařené na vypadávání vlhké soli, přidá 40−50 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Získaný roztok vzorku se stříká do ohně absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию v plameni vzduch — ацетилен při vlnové délce 285,2 nm. Tlak vzduchu a ацетилена odpovídá konstrukci přístroje. Současně provádějí kontrolní zážitek. K tomu je мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 50 cmzákladního roztoku hliníku, 20 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní podíl hořčíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 50 cmzákladního roztoku hliníku a tím 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 a 40 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 a 0,040% hořčíku v алюминии, doplní až po značku vodou a promíchá.

Připravené roztoky фотометрируют na absorpční абсорбционном спектрометре. O dosažených hodnotách absorbance a známým концентрациям hořčíku v procentech budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde

 — hmotnostní zlomek hořčíku v trakční, naleznete na градуировочному grafiku, %;

 — hmotnostní zlomek hořčíku v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku %.

3.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.1, 3.4.2. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).