GOST 11739.24-98

• gost-1173924-98.pdf (426.25 KiB)
  ГОСТ 11739.24-98

GOST 11739.24−98 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení zinku

GOST 11739.24−98

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení zinku

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem МТК 297 «Materiály a polotovary z lehkých a speciální slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 12 listopadu 1998 N 14−98)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 11739.24−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.24−82

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 12,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 do 6,0%) metody stanovení zinku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 1277−75 Stříbro азотнокислое

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3117−78 Amonný уксуснокислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4139−75 Draslík роданистый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 10727−91 Nitě skleněné jednosměrné. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20301−74 Pryskyřice iontoměničů. Аниониты. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Титриметрический metoda pro stanovení zinku

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku, oddělení zinku od které brání komponent iontově výměnou na сильноосновной pryskyřici, titraci roztokem zinku трилона B s дитизоном nebo ксиленоловым oranžovou jako indikátoru.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory skleněné iontoměničů o průměru 25−30 mm, výška 350−400 mm s rozšířením v horní části a kohout v dolní části. Jako přístrojů povoleno používat бюретки kapacitou 50 cm, o průměru 12−15 mm, výška 450 do 500 mm.

pH-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 1:20 a s molární koncentrací 2; 1 a 0,005 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cma molární roztok s koncentrací 1 mol/dm: 58 cmkyselině octové umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok 1:5.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, kamenných 500 g/dm.

Vyrovnávací roztok s pH 5,8: 500 g уксуснокислого amonný je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí v 800 cmvody, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pomocí pH-metr, stanoví pH roztoku 5,8, v případě potřeby přidá kyselinu octovou.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 50 a 100 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Aceton podle GOST 2603.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Papír индикаторная univerzální.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí, roztok chlazen a míchá.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo červené, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.

Vata skleněná podle GOST 10727.

Ксиленоловый oranžová, roztok 10 g/dmčerstvá.

1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], roztok 0,25 g/dmčerstvá: 0,05 g дитизона se rozpustí v 200 cmethanolu.

Pryskyřice ионообменная — сильноосновный четырехаммонийный анионит полистиролового typu značek АН31, АВ17, ЭДЭ-10П nebo jiný анионит této skupiny podle GOST 20301 s velikostí částic od 0,150 až 0,300 mm. Domácí použití dovezeného pryskyřice Дауэкс 12, De-Ацидит FFSR A62.

Zinek podle GOST 3640 značky ЦВ00.

Standardní roztok zinku: 1 g zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmvody, opatrně, v malých porcích 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok ochladí na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací 0,01 mol/dm: 7,5 g трилона B se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí ve 100 cmvody. Roztok v případě potřeby filtruje, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Masivní koncentraci roztoku трилона B pro zinek určují jedním

z následujících způsobů.

4.2.1 tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmstandardního roztoku, což odpovídá 10 mg zinku, приливают 100 cmvody a čpavku do přechodu modrého zabarvení papíru kongo v červené, pH 5−5,5. V kamenných приливают 20 cmroztoku kyseliny octové, 10 cmroztoku уксуснокислого amonný (pH 5−5,5, kontrolovat univerzální indikační papír, čímž v případě potřeby roztok kyseliny octové), 50 cmacetonu, 2 cmroztoku дитизона a титруют roztokem трилона B před přechodem červené zbarvení roztoku na žlutou. Zbarvení roztoku nesmí lišit od přidání dvou přebytečných kapek roztoku B трилона

.

4.2.2 tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmstandardního roztoku, což odpovídá 10 mg zinku, приливают 100 cmvody, 10 cmvyrovnávací malty, tři kapky roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku do světle žluté.

Masivní koncentraci roztoku трилона B na zinek , g/cm, určují s každou stranou analyzovaných vzorků a vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace standardního roztoku zinku, g/cm;

 — objem standardního roztoku zinku, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 50 g pryskyřice umístí do sklenice s kapacitou 500 cma prát stáčení roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:20 až do negativní reakce na železo s роданид-ионом (nedostatek růžové zbarvení). Pak приливают 400 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 0,005 mol/dma uchovávány při pokojové teplotě po dobu 24 hod.

Na dno sloupce nad jeřáb se umístí na malou vrstvu skelné vaty, pak vyplnit sloupec суспензией pryskyřice výškou 200−250 mm (při průměru sloupce 25−30 mm), nebo 350−400 mm (při průměru kolony 12−15 mm), vyhýbat se vzdělávání vzduchové bubliny nebo vzduchové kanály.

V procesu přípravy pryskyřice a sloupce, stejně jako při provádění analýzy pryskyřice by měla být pokryta vrstvou kapaliny o výšce nejméně 10−20 mm.

Pryskyřice je ve sloupci promyje důsledně roztoku hydroxid sodný 50 g/dma 100 g/cms prostorovým rychlostí 2−3 cm/min do negativní reakce na chlorid-ion s азотнокислым stříbrem (nedostatek bílých muti), pak vodou do слабощелочной reakce промывной kapaliny (pH 8, kontrolovat univerzální indikační papír). Po této pryskyřice je třikrát zpracovávají porce na 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dms prostorovým rychlostí 2−3 cm/m

in.

4.3.2 Po skončení хроматографического separaci pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой reakce промывной kapaliny (pH 5−6 univerzální indikační papír), pak přeskočí 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dms prostorovým rychlostí 2−3 cm/min a vyplní sloupec roztoku stejné kyseliny.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5−10 cmvody, opatrně, malé porce, 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a zahřívá do rozpuštění.


Tabulka 1

Pak se přidá po kapkách peroxid vodíku (cca 1 cm) až do úplného rozpuštění mědi, kondenzované do vlhkých solí, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dma zahřívá do rozpuštění soli. Roztok se filtruje přes hustý filtr («modrá páska»), pre-umýt teplou roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 s teplou vodou, filtr sedimentu prát 30−50 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm.

4.4.2 Při hromadné podílu zinku od 0,1 do 1,5%

Filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dmdo objemu 150 cma přidal 0,5 cmkyseliny dusičné.

4.4.3 Při hromadné podílu zinku sv 1,5 do 12,0%

Filtrát a промывные vody se shromažďují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dmaž po značku a promíchá.

4.4.4 Roztok, získaný na 4.4.2, nebo аликвотную část roztoku, získaného na 4.4.3 v souladu s tabulkou 1, je nucen přes ионообменную sloupec s prostorovým rychlostí 2−3 cm/min Baňky a sloupec čtyřikrát promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dmporce na 25 cm, pak 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmse stejným prostorovým průtokem. Pokud v slitiny přítomné olovo, objem roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmzvyšují až 200 cm.

Zinek элюируют 250 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 0,005 mol/dms prostorovým rychlostí 2−3 cm/min, sbírání элюат zúžený v baňce s kapacitou 500 cm. Титрование элюата roztokem трилона B tráví jedním z uvedených спос

обов.

4.4.4.1 Roztok, získaný na 4.4.4, kondenzované do objemu 100 cm, приливают amoniak až do přechodu modrého zabarvení papíru kongo v červené, pH 5−5,5. V kamenných приливают 20 cmroztoku kyseliny octové, 10 cmroztoku уксуснокислого amonný (ph 5−5.5 kontrola je univerzální indikační papír, čímž v případě potřeby roztok kyseliny octové), 50 cmacetonu, 2 cmroztoku дитизона a титруют roztokem трилона B před přechodem červené zbarvení roztoku na žlutou. Zbarvení roztoku nesmí lišit od přidání dvou přebytečných kapek roztoku трилона Vb

4.4.4.2 Do roztoku, získaný na 4.4.4, přidejte tři kapky roztoku ксиленолового oranžové, roztok amoniaku až do přechodu žluté zbarvení roztoku v малиновую, 15 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku do světle žluté.

4.4.5 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 4.4.1−4.4.4 se všemi реактивами, používanými v průběhu analýzy.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl zinku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na zinek, g/cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

4.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,9 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro zinek.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Zinek podle GOST 3640 značky ЦВ00.

Standardní roztoky zinku.

Roztok A: 1 g zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, opatrně, v malých porcích приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Vychlazené na pokojovou teplotu se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g zinku. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztoky hliníku

Roztoku A 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, приливают malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu (II). Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B 2 g/dm: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 270 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až do značky a

se míchá.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3 je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmvody a opatrně, v malých porcích, 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se podává hodinová skla, zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min


Tabulka 3

5.3.2 Transparentní řešení, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.3 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 500 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (v případě potřeby filtruje), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.4 V závislosti na masové podíl zinku аликвотную část roztoku (viz tabulka 3) jsou umístěny v příslušné мерную baňky, приливают odpovídající objem roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.5 kontrolní Roztok zkušenosti se připravují v souladu s 5.3.1−5.3.4, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

5.3.6 Síť градуировочных grafů

5.3.6.1 Při hromadné podílu zinku od 0,01 do 0,1%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают 10 cmroztoku hliníku A v sedmi z nich отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001, 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g zinku.

5.3.6.2 Při hromadné podílu zinku od 0,1 do 0,3%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают na 5 cmroztoku hliníku A v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g zinku.

5.3.6.3 Při hromadné podílu zinku je od 0,3 do 3,0%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают na 5 cmroztoku hliníku B, sedm z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g zinku.

5.3.6.4 Při hromadné podílu zinku od 3,0 do 6,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmприливают 2,5 cmroztoku hliníku B, na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, pět z nich отмеряют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g zinku.

5.3.6.5 Roztoky na 5.3.6.1−5.3.6.4 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.7 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká v окислительное plamen ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию zinku při vlnové délce 213,9 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям zinku budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace zinku, g/cm». Roztok, který není uveden zinek, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentraci zinku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl zinku , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace zinku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech