Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 11739.11-98

GOST 11739.11−98 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení hořčíku

GOST 11739.11−98

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení hořčíku

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 12 listopadu 1998 N 14−98)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika
Азгосстандарт
Republika Arménie
Армгосстандарт
Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Киргизская Republika
Киргизстандарт
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán
Таджикгосстандарт
Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
Узгосстандарт
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 11739.11−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.11−82

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 13,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 do 13,0%) metody stanovení hořčíku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4140−74 Stroncium chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4147−74 Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 8864−71 Sodíku диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B)

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74* primární Hliník. Značky

_______________
* Zrušena. Působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».


GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Титриметрический metoda pro stanovení hořčíku

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný nebo v roztoku kyseliny chlorovodíkové, oddělení hořčíku, od které brání komponent гидроокисью sodíku a диэтилдитиокарбоматом sodíku, titraci roztokem hořčíku трилона B s эриохромом černé T jako indikátoru.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sporák s терморегулятором.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkamenných 2:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztok 1:3.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztok 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияa 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, roztok 3 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 0,5 g chloridu železa (III) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияa rozpustí v 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 100 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Vyrovnávací roztok s ph 10: 70 g chloridu amonného je umístěn v мерную baňky kapacita 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияa rozpustí se v 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody, приливают 570 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияamoniaku, přikrýval s vodou až do značky se míchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok 50 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Эриохром černá T: 0,1 g эриохрома černé T ve směsi s 10 g chloridu sodného a důkladně растирают v porcelánové ступке až do získání homogenní směsi. Domácí aplikace indikátoru ve formě roztoku: 0,125 g эриохрома černé T se rozpustí v 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvyrovnávací roztoku s ph 10 a приливают 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияethanolu. Roztok je použitelný po dobu dvou týdnů.

Papír индикаторная univerzální.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody při mírném zahřátí, roztok chlazen a míchá.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo červené, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 300 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.

Hořčík podle GOST 804 značky Мг95.

Standardní roztoky hořčíku.

Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody a opatrně, porce 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po rozpuštění roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku A obsahuje 0,001 g hořčíku.

Roztok B: 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 6 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku B obsahuje 0,0002 g hořčíku.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 18,62 g трилона B se umístí do sklenice s kapacitou 800 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, se rozpustí v 500 ccmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hydroxid sodný 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, okyselené s oxidem roztokem kyseliny octové do hodnoty ph 6 univerzální indikační papír. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияna магнию tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm,ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkaždý je umístěn na 15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardního roztoku A, приливают 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kontrolního zkušenosti, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu amonného, stanoví ph 8−9 univerzální indikační papír, přidá čpavek. Roztoky zahřáté na teplotu 40−60 °C, приливают 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvyrovnávací malty, přidat na 0,1 g indikační směsi nebo 6−8 kapek roztoku indikátoru эриохрома černé T a титруют roztokem трилона B do přechodu crimson pláč zbarvení roztoků v modré.

Трилон B, roztok molární koncentraci 0,02 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, se připravuje jedním z níže uvedených způsobů.

7,45 g трилона B koliduje do sklenice s kapacitou 800 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, se rozpustí v 500 ccmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hydroxid sodný 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, okyselené s oxidem roztokem kyseliny octové do hodnoty ph 6 univerzální indikační papír. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Domácí jiný způsob, jak: 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияse pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,02 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияna магнию tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm,ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkaždý je umístěn 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardního roztoku B, приливают 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kontrolního zkušenosti, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno výše (nastavení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния).

Masivní koncentraci roztoku трилона B na магнию T, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, určují s každou stranou vzorků a vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (1)

kde ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — hmotnostní koncentrace standardního roztoku hořčíku, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objem standardního roztoku hořčíku, který se používá pro titrace, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, vizГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 3%

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5−10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody a jemně, malé porce приливают 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hydroxid sodný 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(z výpočtu 6 g hydroxid sodíku na 1 g навески vzorku).


Tabulka 1

           
Hmotnostní zlomek hořčíku, %
Hmotnost навески vzorku, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Molární koncentrace трилона B, mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

Objem roztoku hydroxid sodný, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Od 0,1 do 0,5 vč.
2
200
0,02
1,6
90
Sv. 0,5 «1,5 «
2
100
0,05
0,8
90
«1,5» na 3,5 «
1
100
0,05
0,4
80
«3,5» 7,0 «
1
50
0,05
0,2
80
«7,0» 13,0 «
0,5
50
0,05
0,1
60



Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá do rozpuštění vzorku, приливают 2−3 cm,ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияperoxid vodíku a vaří 2−3 min V roztoku приливают 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияhorké vody, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu železa (III), je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%, míchá se a dát usadit mělký návrh v průběhu 20−30 minut

4.3.2 Při hromadné podílu křemíku více než 3%

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5−10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody a jemně, malé porce приливают 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá do rozpuštění vzorku, приливают 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny dusičné, se zahřívá, není čímž se do bodu varu, až do ukončení výběru hnědé výpary oxidů dusíku a pak jemně vařte 10 min Приливают teplé vody až 150 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, a pokud kamenných непрозрачен nebo při přítomnosti sedimentů, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent na vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(základní roztok). Pak se filtr promyje 8−10 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10−15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, sběr промывные vody do stejné baňky.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá deset kapek kyseliny sírové, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, приливают k suchému zbytku 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору na baňka (v případě potřeby filtruje).

V kamenných приливают 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu železa (III), je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%, a переливают to při nepřetržitém míchání ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, obsahující roztok hydroxid sodný 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияv souladu s tabulkou 1. V kamenných приливают 2−3 cm,ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияperoxid vodíku, vaří po dobu 10 minut a dát mělký návrh usadit po dobu 20

-30 min

4.3.3 Sediment získaný na 4.3.1 a 4.3.2, odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), umýt 4−5 krát horký roztok hydroxid sodný 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияa dvakrát vodou.

Základní hmotu sediment umýt od filtru proudem teplé vody v baňce, v níž strávili rozpouštění, a zbývající sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияteplého roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 3 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияperoxidu vodíku. Filtr se promyje teplou vodou (až červené zbarvení papíru kongo, помещенной na okraj filtru), sbírání промывные vody do stejné baňky. Získaný roztok se přivádí k varu a vaří se při mírném zahřívání po dobu 5 min, objem roztoku by měla být asi 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния. Do roztoku se umístí na papír kongo, приливают 15 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu amonného, vychladlé a nastavit hodnotu ph 3 roztok hydroxid sodný 200 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(modro-fialová barva papíru kongo od jedné kapky roztoku hydroxid sodný), navíc tím, že řídí univerzální indikační papír. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 80 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, přičemž hodnota ph je 4,5−5. Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché kádinky, odhazovat první porce filtrátu. Při hromadné podílu manganu větší než 0,5% roztok přefiltruje přes dva suché husté filtru («modrá páska»).

Při teplotě pod 20 °C se může objevit белесая муть диэтилдитиокарбамата sodíku, která se později титрованию není мешае

tak

4.3.4 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky kapacitou 500−250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou do 150 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияa zahřívá na teplotu 40 až 60 °S. K раствору přidá několik krystalů гидрохлорида гидроксиламина, 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvyrovnávací roztoku a 0,1 g indikační směsi nebo 6−8 kapek roztoku indikátoru. Roztok o teplotě 40−60 °C титруют v souladu s tabulkou 1 roztokem трилона B 0,05 nebo 0,02 mol/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияdo přechodu crimson pláč zbarvení roztoku v modré.

4.3.5 kontrolní Roztok zkušenosti se připravuje 4.3.1−4.3.4 se všemi реактивами, používanými v průběhu analýzy.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl hořčíku ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния,%, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (2)

kde v ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku vzorku, v cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na магнию, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.

Tabulka 2

V procentech

     
Hmotnostní zlomek hořčíku
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,10 do 0,30 vč.
0,02
0,03
Sv. 0,30 «0,75 «
0,03
0,05
«0,75» 1,50 «
0,05
0,07
«1,50» 3,00 «
0,07
0,10
«3,00» 6,00 «
0,10
0,15
«6,00» 13,00 «
0,20
0,25

5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce hořčíku při vlnové délce 285,2 nm nebo méně citlivé — 279,6 nm v plameni ацетилен-vzduch v přítomnosti chloridu stroncia nebo v plamenech ацетилен-oxid dusný.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro hořčíku.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140, roztok 50 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния:

76 g chloridu stroncia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, se rozpustí ve 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Uchovávají v plastových nádobách.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztoky hliníku.

Roztoku A 20 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают malé porce 400 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu niklu (II).

Pak přidejte 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B 1 g/dmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 50 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hořčík podle GOST 804 značky Мг95.

Standardní roztoky hořčíku.

Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody, opatrně, v malých porcích 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku obsahuje 0,001 g hořčíku.

Roztok B: 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku obsahuje

0,00005 g hořčíku.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 30 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияvody a jemně, malými porcemi 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Pokud je roztok průhledný, jeho překládají v dimenzionální baněk v souladu s tabulkou 3.


Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek hořčíku, %

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
Od 0,01 do 0,05 vč.
250
Celý roztok
0,5
Sv. 0,05 «0,25 «
500
100
0,1
«0,25» 1,0 «
500
25
0,025
«1,0» 5,0 «
500
5
0,005
«5,0» 13,0 «
500
5
0,002

5.3.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky v souladu s tabulkou 3 přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (pokud je to nutné, pre-filtrován).

5.3.3 Při hromadné podílu hořčíku méně než 0,05%

K раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, které podle 5.3.1 a 5.3.2, приливают 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,05%

Roztoky v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, získané ale 5.3.1 a 5.3.2, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.5 Při hromadné podílu hořčíku 0,5 až 13,0%

Аликвотную část 200 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku, získaného podle 5.3.4, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.6 Аликвотную část roztoku, získaného podle 5.3.4 a 5.3.5, v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.7 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 5.3.1−5.3.6, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

5.3.8 Síť градуировочных grafů

5.3.8.1 Při hromadné podílu hořčíku od 0,01 do 0,05%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkaždá приливают 25 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hliníku A 20 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.

5.3.8.2 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,05 do 0,25%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkaždá приливают na 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hliníku A 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.

5.3.8.3 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,25 až 1,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkaždá приливают 25 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hliníku B, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.

5.3.8.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 1,0 do 13,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияkaždá приливают na 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku hliníku B, 5 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияroztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магнияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.

5.3.8.5 Roztoky na 5.3.8.1−5.3.8.4 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.9 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию hořčíku při vlnové délce 285,2 nebo 279,6 mm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям hořčíku budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace hořčíku, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния». Roztok, který není uveden hořčík, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentraci hořčíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl hořčíku ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (3)

kde ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

     
Hmotnostní zlomek hořčíku
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,010 do 0,025 vč.
0,003
0,005
Sv. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,10» 0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,07
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 «
0,15
0,20
«5,0» 13,0 «
0,2
0,3