GOST 3240.11-76

• gost-324011-76.pdf (115.12 KiB)
  ГОСТ 3240.11-76

GOST 3240.11−76 Slitiny магниевые. Metoda pro stanovení draslíku (se Změnou N 1)

GOST 3240.11−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metoda pro stanovení draslíku

Magnesium alloys.
Method for determination of potassium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení draslíku (při hromadné podílu draslíku od 0,002 do 0,02%).

Metoda je založena na měření intenzity rezonance atomové čáry draslíku 766,49 nm, возбуждающейся v ацетиленово-horkovzdušný plamen. Pro odstranění účinku částečného mazání emisí draslíku v přítomnosti základy slitiny, a také kyselin, používaných k rozkladu vzorku, poslední v odpovídající částky uvádět v градуировочные roztoky.

Při analýze slitiny, které obsahují lithium, градуировочные roztoky injekčně lithium v množství, odpovídajícím jeho hmotnost obsahu v analyzovaných vzorcích.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотометр plamenný nebo spektrofotometr.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

Roztok hořčíku, 50 g/dm.

50 g hořčíku se rozpustí v 800 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí бидистиллированной vodou až po značku, promíchá.

Draslík chlorid, 0,1 M (0,1 n.) standard-titulek (фиксанал).

Standardní roztoky draslíku.

Roztok A: 0,1 M roztok фиксанала potaš se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí бидистиллированной vodou až po značku a důkladně promíchá.

Roztok B: 25,5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí бидистиллированной vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g draslíku.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

Lithium oxid, zemědělské hod.

Roztok lithium 10 mg/cm: 53,245 g předem sušeného při 100−105 °C do konstantní hmotnosti uhličitanu lithia jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 700 až 800 cm, navlhčete vodou a postupně подливают roztoku kyseliny chlorovodíkové až do osvícení roztoku. Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ředí až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску slitiny, hmotnost 2 g umístěny do žáruvzdorné sklenice nebo zúžený baňky s kapacitou 300 až 400 cma rozpustí v 30 m kyseliny chlorovodíkové. V případě slitiny mědi ji překládají do roztoku přidáním několika kapek kyseliny dusičné. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 m. Nádrž, v níž se provádí rozpouštění, ополаскивают dvěma porce бидистиллированной vody na 5 cma промывные vody присоединяют na hlavní раствору. Směs se zředí бидистиллированной vodou až po značku a důkladně promíchá. Získaný roztok se aplikuje ve spreji фотометра a opravit hodnotu emisí.

Všechny výpovědi se odstraňují při přísně konstantní tlak ацетилена a vzduchu. Aby se předešlo chybám při nestabilní výkon přístroje každých čtyři vzorky, kontrolují sklon градуировочного grafika opakovaným фотометрированием jednoho z předchozích analýzách roztoků.

Při změně optické hustoty o více než 2% analýza posledních čtyř pokusů opakovat.

3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně 40 cmroztoku hořčíku (při analýze slitin, legovaných lithium, se vstřikuje roztok lithium, objem kterého se počítají podle vzorce , kde  — hmotnostní zlomek lithia v trakční, %), přidávají 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 a 10,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 a 1,00 mg draslíku. Roztoky se naředí vodou až po značku, promíchá, aplikuje ve spreji a фотометрируют, jak je uvedeno v § 3.1. Podle výsledků měření intenzity rezonanční čáry draslíku budují градуировочный plán.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl draslíku (k) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost draslíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Разд.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

5. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl draslíku od 0,002 do 0,02% používají počítačoví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Kontrolu přesnosti měření masové podíl draslíku, je povoleno provádět metodou doplňků.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).