GOST 3240.20-76

• gost-324020-76.pdf (192.81 KiB)
  ГОСТ 3240.20-76

GOST 3240.20−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení železa (se Změnou N 1)

GOST 3240.20−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení železa

Magnesium alloys.
Methods for determination of iron

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240.27−76 v části разд. VII

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,001 až 0,2%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,2%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ŽELEZA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na obnově železa až bivalentní гидроксиламином. Ionty dvojmocného železa tvoří při ph 3,5−4,5 s ортофенантролином připojení, zbarvená do červené barvy. Intenzita zbarvení měří při 510 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Sodík пиросернокислый aspartátu na TU 6−09−5404.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, 10% rovná čerstvá malta.

Čpavek podle GOST 3760 a zředěný 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25 procentní roztok.

Standardní roztoky železa

Roztoku A; připravují se mění takto: 1 g kovu rozpuštěného železa se rozpustí v 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, filtrované v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg železa.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg železa

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Při hromadné podílu železa až 0,01%

Čokolády před stejný навески отмагничивают. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se rozpustí zahřátím v 20−25 cm,kyseliny solné, zředěné 1:1. V přítomnosti černé kaly elementární zirkonia se přidávají po kapkách азотную hyaluronové a vařit až do úplného rozkladu kalů. Pokud sediment byl rozpuštěn úplně, je třeba jej odfiltrovat na filtr střední hustoty, sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, прокаливают při 500 °C, vychladlé, přidat 3 g пиросернокислого sodíku a сплавляют při 600 °S. Плав se rozpustí ve vodě, přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a присоединяют na hlavní фильтрату. K раствору přidejte 5 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, neutralizuje amoniakem, nejprve zřeďte 1:1, a pak se zředí 1:5, do lilac barvy papíru «kongo», přidejte 20 cmroztoku ортофенантролина, ředí až po značku vodou a promíchá.

Pokud v slitiny je obsažen zinek, to zní 35−40 cmортофенантролина.

Po 1 h se měří optická hustota barvené roztoků při 510 nm, s využitím příslušných кюветами. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Pokud v roztoku není kyseliny dusičné, roztoky lze фотометрировать na další den.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

2.3.2. Při hromadné podílu železa více než 0,01%

Roztok slitiny překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Vybrané oční kapátko 10 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cmсолянокислого гидроксиламина, neutralizuje jak je uvedeno výše, přidejte 20 cmroztoku ортофенантролина, ředí až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří, jak je uvedeno v § 3.1. Masivní podíl železa najdete na градуировочному grafiku.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V osm rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 a 0,1 mg železa. Do každé baňky přidejte 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, o 5 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 25 cmvody, pak se neutralizuje amoniakem, zředí 1:5, do lilac barvy papíru «kongo», přibírají na 20 cmортофенантролина, ředí až po značku vodou, promíchá a po 1 h se měří optická hustota barvené roztoků.

Jako roztok srovnání použije malta, obsahující standardní roztok železa.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям železa budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny, která pro фотометрирования, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.1; 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření masové podíl železa od 0,01 do 0,2% tráví s využitím Státní standardního vzorku SRM 3363.

Kromě toho, používají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, nově vydané, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315.

Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl železa metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ŽELEZA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce na rezonanční čáry železa 249,3 nm v plameni směs ацетилена se vzduchem. Výška фотометрируемого pozemku plamen 2 viz Základ, složky a nečistoty v hořčíkové slitinách definice železa brání. Nicméně pro идентифицирования podmínek postřik analyzovaných a градуировочных roztoků v posledních aplikuje základy slitiny (hořčík), stejně jako kyselina chlorovodíková v příslušných koncentracích.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Železo kovové repasované.

Standardní roztok železa

1 g železa je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250−300 cma rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g železa.

Hořčík primární prasat značky Мг95 podle GOST 804 v podobě třísky.

Roztok hořčíku, 50 g/dm: 50 g hořčíku se rozpustí v 800 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Čokolády před stejný навески отмагничивают. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 300 až 400 cma rozpustí v 30 cmchlorovodíkové. Pro rozpouštění mědi oxidují roztok několika kapkami kyseliny dusičné a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Nádoba, v níž se realizují rozpouštění, ополаскивают dvěma porce destilované vody na 20 cma промывные vody присоединяют na hlavní раствору. Směs se zředí vodou až po značku a důkladně promíchá.

Roztoky jsou injekčně kapilára spektrofotometru a měří optickou hustotu plamene. Aby se předešlo chybám při nestabilní výkon přístroje každých čtyři vzorky, kontrolují sklon градуировочного grafika opakovaným фотометрированием jednoho z předchozích analýzách roztoků. Při změně optické hustoty o více než 2% analýza posledních čtyř pokusů opakovat.

Souběžně vedou analýza kontrolního vzorku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cminjekčně 20 cmroztoku hořčíku, z микробюретки přidají 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 cmstandardní roztok železa, což odpovídá 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 a 2,0 mg železa, zředí vodou až po značku, promíchá, roztok se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří hodnotu vstřebávání železa. Podle výsledků měření budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).