Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 851.12-93

GOST 851.12−93 Hořčík primární. Metoda pro stanovení olova


GOST 851.12−93

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD


HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metoda pro stanovení olova

Primary magnesium.
Method for determination of lead


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie Армгосстандарт
Republika Bělorusko Белстандарт
Republika Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Turkmenistán Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 83 standard GOST 851.12−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA


REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo oddílu, odstavce
GOST 8.315−97
Oddíl 2
GOST 6709−72
Oddíl 2
GOST 10157−79
Oddíl 2
GOST 11125−84
Oddíl 2
GOST 25086−87
1.1; 4.3
TU 6−09−1490−85
Oddíl 2

Státní lékopisu ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Oddíl 2



Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,0005 do 0,01%) v primárním магнии.

Metoda je založena na měření atomové absorpce olova při vlnové délce 283,3 nm v электротермическом režimu атомизации.

Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl olova určují ze dvou paralelních навесок.

2 Zařízení, činidla a roztoky


Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry vedení.

Микрошприц kapacitou 2 mikronůГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina oxid — podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina аскорбиновая na státní фармакопее ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Olovo v hole — na TÉ 6−09−1490.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Standardní roztoky olova

Roztok A: 0,100 g olova se rozpustí ve 20 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku A obsahuje 0,1 mikrogramů olova.

Roztok B: 1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku B obsahuje 1 mg olova.

Roztok: 10 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku obsahuje 4 mg olova.

3 Účetní analýza

3.1 Навески hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v šesti sklenic s kapacitou 200−300 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца, navlhčete je vodou a přidat malé porce v každé sklenice na 30 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku kyseliny dusičné.

Rozpouštění produkují nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí na электроплите. Po úplném rozpuštění навесок roztoky vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají na měřící baňky s kapacitou 50 nebo 200 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(viz tabulka 1).

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek olova, %

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Standardní roztok
Od 0,0005 do 0,0025
50 B
«0,0020» 0,0100
200
V



V pěti ze šesti dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаstandardního roztoku B nebo (viz tabulka 1), což odpovídá masové koncentrace přidaného olova 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 mg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Do každé baňky se přidá 0,5 g kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 200 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(viz tabulka 1) jsou umístěny 30 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаroztoku kyseliny dusičné, přidejte 0,5 g kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Микрошприцом podáván v графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a ve vzestupném pořadí koncentrace olova roztoky, které obsahují standardní roztok olova.

Měření atomové absorpce se provádějí v následujícím režimu:

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 7,5;

vlnová délka, nm — 283,3;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 1,3;

teplota sušení I fázi, K — 353−373;

II fázi, K — 373−473;

doba sušení I fáze, s — 10;

II. fázi, c — 10;

teplota озоления I fázi, K — 473−573;

II fázi, K — 623−693;

čas озоления I fáze, s — 10;

II. fázi, c — 10;

teplota атомизации, K — 1473−2273;

čas атомизации, s — 7;

teplota čištění, K — 2273−2473;

čas čištění, s — 3;

rychlost argon cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku olova, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. Z výsledků rozdíl mezi atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného olova v mg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují mohutnou koncentraci olova v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky.

Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic atomovou absorpcí.

3.2 Při práci přístroje v automatizovaným způsobem tráví jeho třídění: čtyři šálky s kapacitou 200−300 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаnebolí навески vzorku hmotnost po 0,5 g a dále se drží rozpouštění, jak je uvedeno v 3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 nebo 200 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца(viz tabulka 1).

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 2,5; 7,5; 12,5 cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаstandardního roztoku B nebo (viz tabulka 1), což odpovídá masové koncentrace přidaného olova 0,05; 0,15; 0,25 mg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца.

Do každé baňky se přidá 0,5 g kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace olova — roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku olova, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce olova tráví v režimu na 3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolního zkušenosti, vzorky a provádět měření atomové absorpce olova v režimu na 3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce olova tráví čištění графитовой кюветы: микрошприцем injekčně do ní vodu a tráví proces атомизации v režimu na 3.1.

4 Zpracování výsledků analýzy

4.1 Masovou podíl olova (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца,

kde ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — hmotnostní koncentrace olova v roztoku vzorku, mg/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — hmotnostní koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца;

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — hmotnost навески, g

.

4.2. Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинцаje mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek olova, % Charakteristika chyby stanovení, %
 

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

ГОСТ 851.12-93 Магний первичный. Метод определения свинца

Od 0,0005 do 0,001 vč.
0,0002 0,0003 0,0002
Sv. 0,0010 «0,003 «
0,0004 0,0006 0,0005
«0,0030» 0,010 «
0,0007 0,0010 0,0008

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

4.4 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard a vedou výsledky kontroly přesnosti.