Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 851.5-93

GOST 851.5−93 Hořčík primární. Metody stanovení hliníku


GOST 851.5−93

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD


HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody stanovení hliníku

Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie Армгосстандарт
Republika Bělorusko Белстандарт
Republika Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Turkmenistán Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 76 standard GOST 851.5−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.5−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA


REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
2.2; 3.2
GOST 61 až 75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 3118−77
2.2
GOST 4209−77
2.2
GOST 6709−72
3.2
GOST 10157−79
3.2
GOST 11069−2001
2.2; 3.2
GOST 14261−77
3.2
GOST 25086−87
1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
TU 6−09−15−121−74
2.2
TU 6−05−1175−87
2.2

Státní lékopisu ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

2.2



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu hliníku od 0,0002 do 0,060%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu hliníku od 0,001 do 0,060%) metody stanovení hliníku v primárním магнии.

Při výskytu neshod analýza tráví фотометрическим metodou.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl hliníku určují ze dvou paralelních навесок.

1.3 Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty při atomovou absorpcí.

1.4 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma metodami, počítají podle GOST 25086.

1.5 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob a výsledky kontroly správnosti výsledků analýzy.

2 Фотометрический metoda pro stanovení hliníku

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny hliníku s хромазуролом ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияa хлоридом ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиния a měření optické hustoty roztoku.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Иономер nebo ph-metr.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:99.

Kyselina kyselé — podle GOST 61, roztok s molární koncentrací 2 mol/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Sodík уксуснокислый 3-vodní — podle GOST 199.

Hořčík chlorid 6-vodní — podle GOST 4209.

Хромазурол ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — na TÉ 6−05−1175, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиний chlorid — na TÉ 6−09−15−121, roztok s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, čerstvá roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Hliník značky А99 — podle GOST 11069.

Vyrovnávací roztok, ph 6,2−6,3:

250 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияvody, přidat 30−40 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou do 1000 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияa míchá; ph roztoku kontrolují иономером.

Roztok chloridu hořčíku:

5 g chloridu hořčíku se umístí do sklenice s kapacitou 200 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, se přidá 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny chlorovodíkové a po úplném rozpuštění навески kamenných odpařené do počátku krystalizace solí. Zbytek se rozpustí ve 40−50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: 0,10 g hliníku se rozpustí v 20 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B: 1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku B obsahuje 0,001 mg hliníku.

Státní standardní vzorky, které jsou vyráběny v souladu

s GOST 8.315.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, приливают malé porce 10−20 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku обмывают vody a odpařené do počátku krystalizace solí. Roztok kontrolní zkušeností odpařené sucho. Zbytek se rozpustí ve 40−50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 200 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия(viz tabulku 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek hliníku, %

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Od 0,0002 do 0,0010 100
25
Sv. 0,0005 «0,0025 100
10
«0,0010» 0,0050 100
5
«0,0050» 0,0250 200
2
«0,0100» 0,0600 200
1



V мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияjsou umístěny 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияvyrovnávací malty, 3 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku хромазурола ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku chloridu ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиния, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny askorbové a v souladu s tabulkou 1, аликвотную část sledované roztoku. Pak přikrýval s vodou až po značku, promíchá a po 10 min měření optické hustoty roztoků při vlnové délce od 590 do 597 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

.

2.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияjsou umístěny 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияvyrovnávací malty, 3 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku хромазурола ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku chloridu ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия-цетилпиридиния, 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny askorbové a 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku chloridu hořečnatého. Po přidání každého реактива roztoky míchá. Pak v šesti ze sedmi baněk přidejte 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg hliníku. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností. Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až do značky a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 250

86.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl hliníku (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, (1)


kde ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — celkový objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — hmotnost навески, g;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — objem аликвотной části roztoku vzorku, vizГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияje mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия=0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek hliníku, % Charakteristika chyby stanovení, %
 

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Od 0,0002 do 0,0005 vč. 0,0001
0,00015 0,00012
Sv. 0,0005 «0,0010 « 0,0002
0,00030 0,00020
«0,0010» 0,0030 « 0,0004
0,00060 0,00050
«0,0030» 0,0090 « 0,0008
0,00120 0,00100
«0,0090» 0,0200 « 0,0020
0,00300 0,00250
«0,0200» 0,0600 « 0,0030
0,00450 0,00350

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti metody přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

3 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hliníku

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v электротермическом režimu атомизации. Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry hliníku.

Микрошприц kapacitou 20 mikronůГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Hliník značky А99 — podle GOST 11069.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: se připravují v souladu s 2.2.

Roztok B: 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku B obsahuje 0,01 mg hliníku.

Roztok: 25 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku obsahuje 0,025 mg hliníku

.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навески vzorku hmotnost 0,25 nebo 0,5 g (viz tabulka 3) jsou umístěny v sedm sklenic s kapacitou 300 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия. Navlhčete vodou, přidá do každé sklenice malé porce na 5 nebo 10 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny chlorovodíkové (viz tabulka 3) a vedou rozpuštění při pokojové teplotě. Po úplném rozpuštění навесок roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 nebo 250 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия(viz tabulku 3).

Tabulka 3

         
Hmotnostní zlomek hliníku, % Hmotnost навески, g

Objem roztoku kyseliny chlorovodíkové, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Standardní roztok
Od 0,001 až 0,012 0,50
10 100 B
«0,005» 0,060
0,25 5 250 V



V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияstandardního roztoku B, nebo V (viz tabulka 3), což odpovídá masové koncentrace přidaného hliníku 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ug/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия. Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияse umístí na 10 nebo 5 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá (viz tabulka 3).

Микрошприцем podáván v графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a, ve vzestupném pořadí koncentrace hliníku, roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku hliníku.

Měření atomové absorpce hliníku tráví v režimu:

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 10;

vlnová délka, nm — 309,3;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 1,3;

teplota sušení I fázi, K — 353−423;

II fázi, K — 423−473;

doba sušení I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota озоления, I fázi, K -773−1473;

II fázi, K — 1473−2273;

čas озоления I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota атомизации, K — 2973;

čas атомизации, s — 7;

teplota čištění, K — 2973;

čas čištění, s — 2;

rychlost argon cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku hliníku, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného hliníku v mg/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují masové koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky.

3.3.2 V případě, kdy přístroj pracuje v automatizovaným způsobem a probíhá jeho třídění, навески vzorku hmotnost po 0,25 nebo 0,5 g (viz tabulka 3) jsou umístěny ve čtyři sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияa dále tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 3.3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 nebo 250 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия(viz tabulku 3).

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 3,0; 6,0 cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияstandardního roztoku B, nebo V (viz tabulku 3), že vyhovuje masové koncentrace přidaného hliníku 0,05; 0,30; 0,60 ug/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak ve vzestupném pořadí koncentrace hliníku, roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku hliníku, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce hliníku tráví v režimu podle 3.3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorky a provádět měření atomové absorpce hliníku v režimu na 3.3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce hliníku produkují čištění графитовой кюветы: микрошприцем v ní se vstřikuje vodu a tráví proces атомизации v režimu na 3.3.1.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl hliníku (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия, (2)


kde ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku vzorku, mg/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия;

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — hmotnost навески, g

.

3.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминияje mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия=0,95 jsou uvedeny v tabulce 4.

Tabulka 4

       
Hmotnostní zlomek hliníku, % Charakteristika chyby stanovení, %
 

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

ГОСТ 851.5-93 Магний первичный. Методы определения алюминия

Od 0,0010 až 0,004 vč. 0,0004 0,0006
0,0005
Sv. 0,0040 «0,015 « 0,0010 0,0020
0,0016
«0,0150» 0,060 « 0,0030 0,0050
0,0040

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.