Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 851.10-93

GOST 851.10−93 Hořčík primární. Spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, niklu, hliníku, mědi, manganu a titanu

GOST 851.10−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD


HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, niklu, hliníku,
mědi, manganu a titanu

Primary magnesium.
Spectral method for determination of silicon, iron, nickel, aluminium,
copper and manganese


ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 33 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie Армгосстандарт
Republika Bělorusko Белстандарт
Republika Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Turkmenistán Туркменглавгосинспекция
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N 21 interstate standard GOST 851.10−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.10−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA


REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce

GOST 83−79
2.1
GOST 195−77
2.2
GOST 244−76
2.2
GOST 851.1−93-GOST 851.6−93
5.5.1
GOST 851.9−93
5.5.1
GOST 4160−74
2.2
GOST 6709−72
2.2
GOST 18300−87
2.1
GOST 19627−74
2.2
GOST 21241−89
2.1
GOST 25086−87
1.1
GOST 25664−83
2.2
GOST 29298−92
2.1



Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, niklu, hliníku, mědi, manganu a titanu v primárním магнии.

Metoda umožňuje určit masivní podíl prvků v %:

       
  křemík od 0,002 do 0,050
 
  železo «0,002» 0,050
  nikl «0,0005» 0,003
  hliník «0,0020» 0,050
  měď «0,0003» 0,02
  mangan «0,0010» 0,05
  titan «0,0020» 0,02


Metoda je založena na zavedení atomů hořčíku a definovaných prvků дуговым разрядом nebo разрядом napětí jiskry, k rozkladu záření na spektrum, fotografické nebo fotovoltaické denně analytických signálů, proporcionálních nebo intenzity логарифму intenzity spektrálních čar a následné určování masové podíl prvků ve vzorku pomocí градуировочных vlastností.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

1.3 Pro budování градуировочных grafy používají standardní vzorky. Každý bod градуировочного grafika je postaven na střední арифметическому výsledku dvou paralelních stanovení.

2 Zařízení, činidla a roztoky

2.1 Všeobecné použití

Univerzální generátor typu УГЭ-4, IVS-28 nebo podobné spotřebiče.

Soustruh typu TV-16 nebo podobné stroje.

Frézy soustruh tvarovky s poloměrem zakřivení ~ 5 mm.

Sada standardních vzorků s rozsahy примесных prvků, охватывающими limity obsahů prvků v primárním магнии (typ Mg SRM 5162−5170).

Líh — podle GOST 18300.

Бязь — podle GOST 29298*.
_______________
* Od 01.01.2007 na území Ruské Federace působí GOST 29298−2005 zde a dále v textu. — Poznámka «KÓD».

Baptiste — podle GOST 29298.

Pinzeta — podle GOST 21241.

2.2 Při fotografické denně spektra

Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-30 nebo podobné spotřebiče.

Спектропроектор typu SP-18 nebo podobné spotřebiče.

Микрофотометр typ MT-2 nebo podobné spotřebiče.

Fotografické desky спектрографические typů: A, ES, УФШ, SFC a další.

Проявитель:

roztok A:

voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана;

метол (pár — метиламинофеносульфат) podle GOST 25664 — 1 g;

sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) bezvodý podle GOST 195 — 26 g;

hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 5 g;

roztok B:

voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана;

sodný bezvodý oxid podle GOST 83 — 20 g;

draslík methyl podle GOST 4160 — 1 roce

Před projevem roztoky a a b se mísí v objemovém poměru 1:1.

Fixer:
voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана;

тиосульфат sodný (гипосульфат sodný) podle GOST 244 — 300 g;

sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195 — 26 gg

2.3 Domácí použití проявителя a фиксажа jiných formulací, která omezují není kvalitní fotografické denně spektra.

2.4 Při fotovoltaické denně spektra

Instalace fotovoltaiku typu DFS-36, MFS-8 nebo podobné spotřebiče.

3 Příprava k analýze


Trial отливают ve dvou-четырехстержневой kovové кокиль o průměru 9 mm s hustou zámkem, aby se zabránilo zátok. Отлитая vzorek by měl být hustá, bez mušlí a шлаковых inkluze. Elektrody отрезают od литника, konce elektrod ostří na токарном obráběcích strojů na полусферу. Při výskytu mušlí na kulové ploše elektrod, poslední ostří tak dlouho, dokud nezmizí vada.

4 Provádění analýzy

4.1 Měření na спектрографе produkují při osvětlení štěrbiny трехлинзовым nebo однолинзовым конденсором s plně otevřenou střední clonou.

Pro vzrušení spektra atomů křemíku, železa, niklu, hliníku, mědi, manganu a titanu používají oblouk střídavého proudu s parametry výbojky: síla proudu, — (4,0±0,2) A, čas pre-pečení — (5±1) c, doba expozice vybíráme v závislosti na citlivosti фотопластинок, analytické interval mezi dvěma stejnými elektrodami — (2,0±0,1) mm. Hodnotu časového měření podle vzoru a metody stínové projekce.

Není povoleno диафрагмирование zdroj světla, zářící mraky oblouk vyčnívající hrany vzorku nebo оправами detailů конденсора nebo спектрографа.

Na jedné фотопластинке fotografoval v stejných podmínek jako standardní vzorky a vzorky ne méně než dvakrát.

4.2 Pro měření médií podílu hliníku, mědi, manganu, křemíku, železa, niklu na fotovoltaické instalace používají pro vzrušení spektra oblouku střídavého proudu s parametry výbojky: síla proudu, — (2,5−4,0) v závislosti na citlivosti фотоумножителей, napětí napájecí sítě (220 v±10) V, fáze поджига — 90°, frekvence těchto výbojů — 100 imp/s, bit indukčnost — 10 мкГц, bit odpor реостата — 1,5 Ohm.

Analytický úsek — (2,0±0,1) mm se instalují na měřící stupnici отсчетного bubnu nebo vzor.

4.3 Měření masové podíl titanu na fotovoltaické instalace vyrábějí pomocí excitace spektra высоковольтную jiskra generátor УГЭ-4 s parametry vybíjení: napětí napájecí sítě (220 v±10), bitový proud — (2,0−4,0) A režim «těžký", hodnota pomocné časové — (3,0±0,1) mm, kapacita kondenzátoru bitové smyčky 0,02 icf, bit indukčnost — 10 мкГн, frekvence výbojů 300−400 Hz, analytické rozpětí — (2,0±0,1) mm, bez pražení, čas integrace — cca — 90 s, v závislosti na citlivosti фотоумножителя.

4.4 Domácí použití dalších přístrojů, zařízení, materiálů, režimy vzrušení a denně spektrálních čar při podmínkách více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

5 Zpracování výsledků analýzy

5.1 Masivní podíl nečistot při práci na спектрографе určují, фотометрируя спектрограммы na микрофотометре.

Jako vnitřní standard se používají zčernání pozadí.

Používají následující délku vlny, nm, která odpovídá analytické linky примесных prvků:

       
  křemík 251,61
 
  železo 302,06
  železo 248,32
  nikl 352,45
  nikl 341,47
  hliník 396,15
  měď 324,75
  mangan 257,61
  titan 337,28
  titan 334,94


Tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a pozadí musí být v oblasti přímé části характеристической křivka fotografické desky.

V každé спектрограмме měření zčernání ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титанаanalytické linky a vypočítejte rozdíl почернений ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титанаanalytické linie stanovené nečistoty a pozadí.

Podle získaných pro každého standardního vzorku hodnotám ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титанаpro analytické linky a pozadí vypočítejte průměrnou rozdíl почернений ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана. Градуировочные grafika staví na souřadnicích

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана


nebo

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана,

kde ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — hmotnostní zlomek křemíku, železa, niklu, hliníku, mědi, manganu, titanu, která je uvedena v knize na standardní vzorek;

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — průměrná hodnota rozdílu почернений analytické linky a pozadí;

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана, ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — intenzita spektrálních čar a pozadí pro standardní vzorek.

Na ose úsečka kladou hodnotu ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана, a osa ординат — příslušnou částku ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титанаnebo

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана.


Na postavené градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl nečistot.

5.2. Masivní podíl nečistot při práci na fotovoltaických instalací určují, provoz градуировочные grafiky v souřadnicích ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титанаnebo ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана, kde ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — indikace výstupního měřicího přístroje.

Používají následující délku vlny, nm, která odpovídá analytické linky určené prvky:

   
křemík 251,61
železo 358,12
nikl 341,47
hliník 396,15
měď 324,75
mangan 403,08
titan
334,94
titan 388,51


Jako «vnitřní standard» používají řadu srovnání hořčíku 382,99 nm.

5.3 Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

5.4 Normy přesnosti výsledků analýzy

Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení (ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана) a výsledky dvou analýz, provedených v různých podmínkách (ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана), by neměl překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1. Při tomto odchylka výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана, se výše v tabulce 1.

Tabulka 1

         
Prvek Hmotnostní zlomek, % Допускаемое divergence %

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана, %

   

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана

 
Křemík Od 0,002 až 0,005 vč.
0,001 0,0015 0,0012
  Sv. 0,005 «0,010 «
0,002 0,0030 0,0020
  «0,010» 0,020 «
0,005 0,0070 0,0060
  «0,020» 0,050 «
0,008 0,0100 0,0080
Železo Od 0,002 až 0,005 vč.
0,001 0,0015 0,0012
  Sv. 0,005 «0,010 «
0,002 0,0030 0,0020
  «0,010» 0,020 «
0,005 0,0070 0,0060
  «0,020» 0,050 «
0,008 0,0100 0,0080
Nikl Od 0,0005 do 0,001 vč.
0,0004 0,0005 0,0004
  Sv. 0,0010 «0,003 «
0,0006 0,0008 0,0006
Hliník
Od 0,002 až 0,005 vč. 0,001 0,0015 0,0012
  Sv. 0,005 «0,010 «
0,002 0,0030 0,0020
  «0,010» 0,020 «
0,005 0,0070 0,0060
  «0,020» 0,050 «
0,008 0,0100 0,0080
Měď Od 0,0003 do 0,001 vč.
0,0003 0,0003 0,0002
  Sv. 0,0010 «0,002 «
0,0005 0,0007 0,0006
  «0,0020» 0,005 «
0,0010 0,0015 0,0012
  «0,0050» 0,010 «
0,0030 0,0050 0,0040
  «0,0100» 0,020 «
0,0060 0,0080 0,0060
Mangan Od 0,001 až 0,002 vč.
0,0005 0,0007 0,0006
  Sv. 0,002 «0,005 «
0,0010 0,0015 0,0012
  «0,005» 0,010 «
0,0030 0,0040 0,0030
  «0,010» 0,020 «
0,0050 0,0070 0,0060
  «0,020» 0,050 «
0,0080 0,0100 0,0080
Titan Od 0,002 až 0,005 vč.
0,001 0,0015 0,0012
  Sv. 0,005 «0,010 «
0,003 0,0050 0,0040
  «0,010» 0,020 «
0,005 0,0080 0,0060

5.5 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

5.5.1 Kontrola přesnosti výsledků analýzy tráví porovnáním s výsledky analýzy, se chemickými metodami podle GOST 851.1-GOST 851.6; GOST 851.9.

Výsledky analýzy se domnívají, že jsou přesné, a je-li splněna podmínka

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана,


kde ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — výsledek analýzy kontrolního vzorku získaný podle tohoto postupu;

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — výsledek analýzy stejného vzorku získané chemické metody;

ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана, ГОСТ 851.10-93 Магний первичный. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана — регламентированные standardy hodnoty v povoleném rozdíly mezi výsledky analýz, respektive pro spektrální a chemické metody.

5.5.2 Kontrola přesnosti se provádějí před začátkem směny, nebo současně s analýzou kterékoliv strany výrobních vzorků, nejméně však jednou za měsíc.