GOST 851.3-93

• gost-8513-93.pdf (261.73 KiB)
  ГОСТ 851.3-93

GOST 851.3−93 Hořčík primární. Metody pro stanovení niklu

GOST 851.3−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody pro stanovení niklu

Primary magnesium.
Methods for determination of nickel

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 74 norma GOST 851.3−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.3−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu niklu od 0,0003% do 0,0030%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu niklu od 0,0005% do 0,0060%) metody stanovení niklu v primárním магнии.

Při výskytu neshod analýza tráví фотометрическим metodou.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl niklu určují ze dvou paralelních навесок.

1.3 Při budování градировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty při atomovou absorpcí.

1.4 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma metodami, počítají podle GOST 25086.

1.5 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob a výsledky kontroly přesnosti.

2 Экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení niklu

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом, extrakční jeho хлороформом a následné měření optické hustoty extraktu.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyselina oxid — podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný — podle GOST 3760.

Amonný chlorid — podle GOST 3773, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Sodík лимоннокислый — podle GOST 22280, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Líh — podle GOST 18300.

Диметилглиоксим — podle GOST 5828, этанольный roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Chloroform Státní фармакопее .

Papír lakmusovým — na TÉ 6−09−3404.

Filtr обеззоленный «bílá stuha» — na TÉ 6−09−1678.

Nikl — podle GOST 849.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Standardní roztoky niklu:

Roztok: 0,200 g niklu se rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a 5 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí, kondenzované sucho, pak se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované. Выпаривание opakuje ještě jednou, pak se přidá 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg niklu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg

niklu.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotnost 2,0 g (při hromadné podílu niklu od 0,0003% až 0,0010%) nebo 1,0 g (při hromadné podílu niklu více než 0,001%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, navlhčete vodou a přikrýval s malými porcemi roztok kyseliny chlorovodíkové z výpočtu 20 cm1,0 g hořčíku. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s 10 nebo 20 cmroztoku chloridu amonného (pro навесок hořčíku má hmotnost 1,0 g a 2,0 g, v tomto pořadí) a 10 cmroztoku лимоннокислого sodíku. Roztok přikrýval s vodou do objemu 80 cm, neutralizuje roztokem amoniaku na lakmusový papír do více слабощелочной reakce, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200−250 cm, přidá 3 cmroztoku диметилглиоксима, 6 cmchloroformu a встряхивают během 2 min

Roztok nechat pro delaminaci na 1−2 minut, pak se slije хлороформный extrakt do suché zkumavky s притертой zátkou. Re экстрагирование tráví po dobu 1 min s 5 cmchloroformu. Extrakt slije do stejné zkumavky. Směs výtažků filtruje přes suchý papírový filtr a měří jeho optická hustota při vlnové délce 360 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní опы

ta.

2.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 200−250 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005, 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg niklu. Roztok šestý делительной vtoky je roztokem kontrolní zkušeností. Do každé nálevky se přidá 70 cmvody, 5 cmroztoku лимоннокислого sodíku, 2−3 kapky roztoku amoniaku, 3 cmroztoku диметилглиоксима, 6 cmchloroformu a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost niklu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi

3. Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení niklu

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce niklu při vlnové délce 232 nm v электротермическом režimu атомизации.

Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry niklu.

Микрошприц kapacitou 2 mikronů.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Nikl — podle GOST 849.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Standardní roztoky niklu:

Roztok A: se připravují na 2.2.

Roztok B: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 2 mikrogramů niklu.

Roztok: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg niklu

.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навески vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v sedm sklenic s kapacitou 300 cm. Navlhčete vodou a přidat do každé sklenice malé porce na 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Rozpouštění vedou při pokojové teplotě. Po úplném rozpuštění навесок roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm(tabulka 2).

Tabulka 2

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardního roztoku V a nebo B (viz tabulka 2), což odpovídá masové koncentrace přidaného niklu 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 ug/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm(viz tabulka 2) jsou umístěny 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a ve vzestupném pořadí koncentrace niklu roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku niklu.

Měření atomové absorpce niklu produkují v režimu:

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 10;

vlnová délka, nm — 232;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 0,2;

teplota sušení I fázi, K — 323−373;

II fázi, K — 373−473;

doba sušení I fáze, s — 5;

II fáze, s — 5;

teplota озоления, K — 873;

čas озоления, s — 20;

teplota атомизации, K — 2673;

čas атомизации, s — 5;

teplota čištění, K — 2673;

čas čištění, s — 2;

rychlost argon cm/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku niklu, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného niklu v mg/cmbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují masové koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky.

3.3.2 Když přístroj pracuje v automatizovaným způsobem a probíhá jeho třídění, навески vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny čtyři šálky s kapacitou 300 cma dále tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 3.3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm(viz tabulka 2).

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 2,5; 8,5; 15,0 cmstandardního roztoku V a nebo B (viz tabulka 2), což odpovídá masové koncentrace přidaného niklu 0,05; 0,17; 0,30 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace niklu roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku niklu a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce niklu tráví v režimu na 3.3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorky a provádět měření atomové absorpce niklu v režimu na 3.3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce niklu графитовую кювету čistí: микрошприцем se vstřikuje vodu a tráví proces атомизации v režimu podle § 3.3.1.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace niklu v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

3.4.2. Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 3.

Tabulka 3

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.