GOST 3240.8-76

• gost-32408-76.pdf (194.49 KiB)
  ГОСТ 3240.8-76

GOST 3240.8−76 Slitiny магниевые. Metoda pro stanovení křemíku (se Změnou N 1)

GOST 3240.8−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metoda pro stanovení křemíku

Magnesium alloys.
Method for determination of silicon

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. IV

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,003 do 0,6%).

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny křemíku s молибденовокислым аммонием při ph 1,35−1,50 s následnou obnovou komplexu kyseliny askorbové. Barevný roztok фотометрируют při 680 nm.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph metr je vybaven skleněnou elektrodou

Brom podle GOST 4109.

Voda бромная, roztok, nasycený při 15−18 °C.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a roztoky s molární koncentrací (½ HSO)=1 mol/dm(1 M) a 10 mol/dm(10 M).

Kyseliny sírové, která zní kyselina, roztok s molární koncentrací (½ HSO)=10 mol/dm(10 M): k 700 cmvody se přidá 280 cm, kyselina sírová, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Kyseliny sírové, která zní kyselina, roztok s molární koncentrací (½ HSO)=1 mol/dm(1 M): 100 cm10 M roztoku kyseliny sírové ředit vodou až 1 dm.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený při 20 °C roztok; připravují následujícím způsobem: 40 g kyseliny borité se rozpustí v horké vodě, zředí asi na 900 cm, vychladlé, ředit až na objem 1 dma míchá.

Amonný fluorid, 5 procentní roztok.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный; připravují následujícím způsobem: 140 g молибденовокислого amonného se rozpustí v 1 dmvody. Pokud je to nutné před použitím odfiltrovat. ph roztoku by měla být asi 7.

Hořčík stupně čistoty 99,99%, GOST 804, roztok; připravují takto: 10,0 g hořčíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, přidají 200 cmvody a malé porce 140 cm1 M roztoku kyseliny sírové. Po ukončení rozpouštění roztok se vaří po dobu 5 min

Roztok chlazen, přenést se промывной vodou v мерную baňky s kapacitou 1 dm. Sklenici ополаскивают, roztok se zředí vodou až po značku a promíchá.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Draselný bezvodý oxid podle GOST 4221.

Kyselina víno podle GOST 5817, 30 procentní roztok.

Эксикаторы podle GOST 25336.

Kyselina аскорбиновая, 2% rovná čerstvá malta.

Křemík oxid podle GOST 9428, тонкоизмельченная, pre-прокаленная při 1000 °C do konstantní hmotnosti a chlazené v эксикаторе.

Standardní roztoky křemíku.

Roztoku A; připravují se mění takto: v платиновом kelímku o hmotnosti 0,2140 g oxidu křemíku, se přidají 2 g směsi stejných dílů aspartát oxid sodný a aspartát oxid draslíku. Dobře se míchá platinové špachtle a jemně roztaví do více transparentní hmoty. Плав chlazen, se rozpustí v horké vodě a переливают roztok v plastové sklenice. Kelímek omýt vodou a промывные vody присоединяют na hlavní раствору. Pak se roztok zředí vodou na přibližně 700 cm, je chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg křemíku.

Roztok B; připravují takto: 50 cmroztoku A jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg křemíku.

Pro přípravu roztoků a k analýze používají бидистиллированную vodu.

Roztoky a činidla, s výjimkou jodobromovou vodou, by měly být skladovány v plastových nádobách.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску slitiny účtují v závislosti na masové podílu křemíku v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, se přidá minerální vody, a pak se malé porce při ochlazení se přidá 10 M roztoku kyseliny sírové v množství, uvedených v tabulka.1. Během rozpouštění minerální voda musí nalít tak, aby roztok byl vždy maloval. Прокипятив roztok na odstranění brom, jeho zředí vodou na přibližně 100 cma переливают do plastové sklenice s kapacitou 300 cm. Sklenici, ve kterém strávili rozpouštění, promyje vodou a промывные vody присоединяют na hlavní раствору, pak přidejte 5 cmroztoku фтористого amonný, míchat plastovou tyčinkou a necháme 15−20 min při 60 a 70 °S. Poté se přidá 50 cmroztoku kyseliny borité a míchá.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok переливают v plastové sklenice a vybrány dvě аликвотные části, množství je uvedeno v tabulka.1. Jednu z аликвотных dílů přesouvá do sklenice s kapacitou až 100 cma v případě potřeby ředit až 50 cm.

K аликвотной části, která je umístěna ve sklenici, přidat 5 cmмолибденовокислого amonný a směsi, ph roztoku je kontrolována pomocí ph-metru (hodnota ph by měla být rovna 1,35−1,50). Pokud je to nutné, hodnota ph se upravují přidáním 1 M roztok kyseliny sírové z бюретки. Po každé doplňky roztok se míchá. Pak se doplní objem roztoku na 65 cma ještě jednou kontrolují ph.

K příslušné аликвотной části, která je umístěna v rozměrné baňka s kapacitou až 100 cm, se přidá 1 n. roztoku kyseliny sírové v množství, uvedeném v předchozí zkušeností při kontrole ph, zředěný, pokud je to nutné, až do 60 cma míchá, pak přidejte 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, promíchá a nechte 10 minut Poté se přidá 5 cmroztoku kyseliny vinné, 10 cm10 n. roztoku kyseliny sírové a 5 cmroztoku kyseliny askorbové, zředí vodou až po značku a promíchá.

Po 10 min měří optická hustota roztoku při 680 nm, s využitím příslušných кюветами.

Souběžně provádějí kontrolní zkušenosti s použitím реактивов, množství je uvedeno v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1)

3.2. Síť градуировочного grafika

3.2.1. Síť градуировочного grafika pro навески hmotnost 1 g

V osm plastových sklenic s kapacitou 250 cmkaždý aplikuje na 100 cmroztoku сернокислого hořčíku, obsahující 1 g hořčíku, pak приливают 0; 3,0; 5,0; 7,0 a 9,0 cmroztoku B a 1,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0,50 mg křemíku.

Poté do každé sklenice přidat na 5 cmroztoku фтористого amonný, míchat plastovou tyčinkou a necháme 15−20 min při 60−70 °C, pak se přidá 50 cmroztoku kyseliny borité, se míchá, vychladlé na pokojovou teplotu, a переливают roztoků na měřící baňky o kapacitě 250 cm. Sklenice ополаскивают, промывные vody присоединяют na hlavní раствору, po které se ředí až po značku vodou, promíchá a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1

.

3.2.2. Síť градуировочного grafika pro навески hmotnost 0,5 g

V šest plastových sklenic s kapacitou 250 cmkaždý injekčně 50 cmroztoku сернокислого hořčíku, který obsahuje 0,5 g hořčíku, 25 cm10 M roztoku kyseliny sírové a 0; 2,5; 5,0; 10,0; a 30,0 25,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50 a 3,00 mg křemíku.

Roztoky se naředí do 100 cm, se vstřikuje do každé sklenice 5 cmroztoku фтористого amonný, míchat plastovou tyčinkou a necháme 15−20 min při 60−70 °C.

Pak se přidá 50 cmkyseliny borité, míchá, vychladlé na pokojovou teplotu, переливают roztoků na měřící baňky o kapacitě 250 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků budují градуировочные grafiky.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3

Tabulka 3

5. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl křemíku od 0,003 do 0,6% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl křemíku metodou doplňků.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).