Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 3240.1-76

GOST 3240.1−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení hliníku (se Změnou N 1)

GOST 3240.1−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení hliníku

Magnesium alloys.
Methods for determination of aluminium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. V*
________________
Pravděpodobně chyba v originálu. By si měli přečíst v části разд II. — Poznámka výrobce databáze.

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
2.5, 3.6
GOST 61 až 75
2.2, 3.2
GOST 199−78
2.2
GOST 804−93
3.2, 4.2
GOST 3117−78
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 3240.0−76
1.1
GOST 3640−94
2.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 4.2
GOST 4517−87
3.2
GOST 4919.1−77
2.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 5823−78
2.2
GOST 5962−67
3.2
GOST 10652−73
2.2, 3.2
GOST 11069−2001
3.2, 4.2
GOST 25086−87
2.5, 3.6

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)

1. Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,5 do 12%) a фотометрический metoda pro stanovení hliníku (při hromadné podílu hliníku od 0,003 do 0,4%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení hliníku z roztoku přidáním бензойнокислого amonného. Po rozpuštění kalu v kyselině solné hliník spojují při zahřátí roztoku динатриевой soli этилендиаминтетрауксусной kyseliny (трилон B), které se přidávají v hojnosti. Přebytek roztoku трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinek při ph 5,5−5,8, použití jako indikátor ксиленоловый oranžová.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztok se ředí 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a roztok se ředí 1:5.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, 50 procentní roztok.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Kyselina kyselé ledová podle GOST 61.

Roztok buffer, ph 5,8; připravují následujícím způsobem: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1000 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody a přidejte 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyselině octové.

Amonný бензойнокислый, 10 a 0,5% rovná roztoky.

Methyl oranžovou (led), 0,1 procentní roztok; připravují a ukládají podle GOST 4919.1.

Ксиленоловый oranžová, 0,1 procentní roztok; připravují a ukládají podle GOST 4919.1.

Zinek podle GOST 3640.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'- тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,05 M roztok: 18,613 g трилона B se rozpustí v 600 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá. Titulek roztoku трилона B určují takto: 1 g zinku se rozpustí v 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá. 1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 0,001 g zinku.

10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)tohoto roztoku se pohybují oční kapátko na vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), zředí vodou do 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), aplikuje se 1−2 kapky roztoku methyl oranžovou a neutralizaci amoniakem až žluté zbarvení. V baňce приливают 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B s použitím ксиленолового oranžové na přechodu zbarvení roztoku z červené na žlutou.

Titulek roztoku трилона B (T), vyjádřená v g/cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)hliník, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — hmotnost навески zinku, která pro instalaci титра, g;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

2,423 — koeficient přepočtu zinku v hliníku.

Zinek уксуснокислый, 2-vodní podle GOST 5823, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 10,95 g уксуснокислого zinku se rozpustí v 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody, přidejte 2 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny octové a ředit až 1 dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vodou.

Poměr roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku stanoví takto: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vybrali 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku трилона B a zředí vodou na 100−150 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Roztok se neutralizuje amoniakem, zředí 1:5, až žluté zbarvení methyl oranžovou, přidat 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vyrovnávací malty, několik kapek indikátoru a титруют roztokem уксуснокислого zinku až růžové zbarvení.

Poměr koncentrací roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) výpočet podle vzorce

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование roztoku трилона B, vizГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески slitiny účtují v závislosti na obsahu hliníku v množství, uvedeném v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek hliníku, %
Hmotnost навески slitiny, g
Od 0,5 do 2,0
1,0
Sv. 2,0 «4,0
0,5
«4,0» 8,0
0,25
«8,0» 10,0
0,2
«10,0» 12,0
0,1



Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přidejte 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody a malé porce 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1. Po ukončení rozpouštění se přidá několik kapek kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Chlazený roztok se neutralizuje amoniakem do vzdělávání muti, který se rozpustí několika kapkami kyseliny solné, zředěné 1:1, приливают 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого sodného a opatrně neutralizovat roztok na papíře «kongo» kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do přechodu barvení papíru «kongo» z červené do fialové.

K раствору přidán 25 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)10%-ní roztok бензойнокислого amonný, ředí teplou vodou až do 300 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), míchá skleněnou tyčinkou a zahřívá k varu.

Po vypadnutí kalů sklenici sundat z plotny, nechat 10−15 min na teplém místě a odfiltrovat na dvojitý filtr střední hustoty.

Sklenice a sediment opláchnout 6−8 krát 0,5% podílem roztokem бензойнокислого amonného. Zbytky smýt proudem teplé vody ve stejné sklenici, kde se provádí rozpouštění навески, pak se filtr promyje 25 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)horkou kyselinou chlorovodíkovou a 5−6 krát teplou vodou. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, kondenzované do objemu 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)a přidán roztok трилона B 20−25 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Pak se roztok zahřeje k varu, neutralizuje amoniakem až žluté zbarvení methyl oranžovou, přidejte 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vyrovnávací malty, vychladlé, přidat 5−7 kapek roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku až růžové zbarvení.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem roztoku трилона B, přidaný k испытуемому раствору, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku roztoku трилона B, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — poměr koncentrací roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — titulek roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)hliník;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — hmotnost навески,

gg

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek hliníku, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,5 do 1,5
0,05
Sv. 1,5 «4,0
0,15
«4,0» 8,0
0,2
«8,0» 12,0
0,3

2.5 Kontrola přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku od 0,5 do 12% využívají státní standardní vzorky, průmysl-standardní vzorek a standardní vzorky podniky, vydané v souladu s GOST 8.315.

Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě hliníkem s эриохромцианином ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)komplexní sloučeniny při ph 5,8, barvené ve malina-červená barva. Barevný roztok фотометрируют při ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)538 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФ-4A nebo фотоколориметр typu ФЭК-56 nebo ФЭК-60.

Kyselina solná podle GOST 3118, перегнанная, roztoky zředěné 1:1 a 1:5.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok, zředěný 1:5.

Kyselina аскорбиновая, 2% rovná čerstvá malta.

Эриохромцианин ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), 0,05 procentní roztok; připravují takto: 0,1 g эриохромцианина ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)se rozpustí v 195 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody s přídavkem 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyselině octové.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Kyselina kyselé ledová podle GOST 61.

Roztok buffer, ph 5,8: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1 dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody a приливают 20 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyselině octové.

Papír «kongo».

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Nádobí, промытая кипячением s kyselinou chlorovodíkovou a бидистиллированной vodou.

Kyselina фениларсоновая, 1 procentní roztok.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652, roztok; připravují se mění takto: 1 g трилона B se rozpustí v 95 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody s přídavkem 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)ethanolu.

Hořčík podle GOST 804 stupeň čistoty minimálně 99,9%, obsahující ne více než 0,003% hliníku.

Hliník podle GOST 11069 značky А195.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku se rozpustí v 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přidávají až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B; připravuje následovně: 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přidejte 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, a doplní až po značku vodou.

1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,001 mg hliníku.

(Upravená verze, A

gp. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3.3.2. Provádění analýzy při absenci zirkonia a berylia

Hmotnost навески slitiny 0,1 g se rozpustí v 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Při hromadné podílu hliníku v slitiny do 0,009% фотометрируют celý roztok. Při hromadné podílu hliníku v slitiny více než 0,009% vybrané аликвотные části, uvedené v tabulka.3, z dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), kterou přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Приливают 20−30 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře «kongo» až tmavě-lilac barev.

Tabulka 3

   
Hmotnostní zlomek hliníku, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Od 0,003 do 0,009
Celý roztok
Sv. 0,009 «0,04
20
«0,04» 0,2
5
«0,2» 0,4
2



K нейтрализованному раствору přidejte oční kapátko 2 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyselinu askorbovou, 2 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)эриохромцианина ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)a vydrží po dobu 15 minut a Pak přidejte 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vyrovnávací malty, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 15 min se měří optická hustota barvené roztoků při ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)538 nm, s využitím příslušných кюветами. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.3. Provádění analýzy v přítomnosti zirkonia

0,5 g навески se rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, a přidejte 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)horké vody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přidejte 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)фениларсоновой kyseliny na každý 1% zirkony v slitiny a roztok opatrně se zahřívá do varu. Chlazený roztok se doplní až po značku vodou, promíchá a přefiltruje.

V závislosti na masové podílu hliníku v slitiny vybrány аликвотные části roztoku, uvedené tabulka.4.

Tabulka 4

   
Hmotnostní zlomek hliníku, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Od 0,003 do 0,009
25
Sv. 0,009 «0,04
10
«0,04» 0,20
2
«0,20» 0,4
1



Аликвотную část roztoku je umístěn v baňce s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až do 30 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), neutralizuje roztokem amoniaku na papíře «kongo» až tmavě-lilac barvy a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.4. Provádění analýzy v přítomnosti berylia

Pro každou definici užívají dvě аликвотные části roztoku, připraveného, jak je uvedeno v § 3.3.2. Na jedné аликвотной část roztoku postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2, poté se měří optická hustota. V další аликвотную část se přidá 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku трилона B, neutralizuje amoniakem na papíře «kongo» až tmavě-lilac barvy a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.2, poté se měří optická hustota. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní zkušeností s přídavkem 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku трилона Vb

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)приливают na 30 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)vody, po 10 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:5, a přidávají standardního roztoku B, 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), což odpovídá 0; 2·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); 3·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); 5·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); 7·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)a 1·10ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)g hliníku. Roztoky uvařené, vychladlé, tráví neutralizaci na papíře «kongo» až tmavě-lilac barvy a dále se přidávají všechny činidla, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям hliníku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl hliníku (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — množství hliníku, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — hmotnost навески legované, pm,

3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

   
Hmotnostní zlomek hliníku, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 0,003 až 0,01
0,001
Sv. 0,01 «0,03
0,004
«0,03» 0,09
0,01
«0,09» 0,20
0,02
«0,20» 0,40
0,03

3.6. Kontrolu přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku od 0,003 do 0,4% využívají státní standardní vzorky, průmysl-standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků stanovení hliníku metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti kyseliny dusičné a následném změření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný. Výška фотометрируемого pozemku 2 viz Komponenty hořčíkové slitiny, stejně jako nečistoty rušení analýzy nečiní, nicméně pro идентифицирования podmínek postřik analyzovaných, a také градуировочных roztoků je třeba přibližné vyrovnání obsahu kyselin, ale také základy slitiny v градуировочных a analyzovaných roztocích.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Kyselina solná podle GOST 3118 перегнанная, hustotě 1,12 g/cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

Oxid dusný v баллонах lékařská.

Draslík chlorid na НТД, 10 procentní roztok.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

Roztok hořčíku v 50 g/dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1): 50 g hořčíku jemně rozpustí v 800 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku a promíchá.

Hliník primární podle GOST 11069, značky A 99.

Standardní roztok hliníku: 1 g kovového hliníku se rozpustí v 50 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 1 mg hliníku

.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)a rozpustí v 15 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1 s následnou oxidací 5−10 kapkami kyseliny dusičné. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), se přidá 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku chloridu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию hliníku v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре relativně v destilované vodě při vlnové délce 309,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

Koncentrace hliníku v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sérii rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)podáván po 4 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku hořčíku, 5 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)roztoku chloridu draselného, stejně jako 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)standardního roztoku hliníku, což odpovídá 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 mg hliníku, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию hliníku podle § 4.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, obsahující standardní řešení a o dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl hliníku (ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — hmotnost hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 3240.1-76 Сплавы магниевые. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

   
Hmotnostní zlomek hliníku, %
Absolutní допускаемое divergence %
Od 1,0 do 2,0
0,05
Sv. 2,0 «6,0
0,07
«6,0» 12,0
0,3



(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5. Kontrolu přesnosti měření

4.5.1. Kontrolu přesnosti měření hmotnost podílu hliníku tráví v § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).